Наноструктурирование металлов

 

 

3.3. Метод лазерного испарения

В данном методе синтезируются  в основном ОСНТ при испарении  смеси углерода и переходных металлов лазерным лучом из мишени, состоящей  из сплава металла с графитом. Прямое испарение позволяет обеспечить более детальный контроль условий  роста, проводить длительные операции и производить наноматериалы с большим выходом годных и лучшего качества. Фундаментальные же принципы, лежащие в основе производства ОСНТ методом лазерного испарения следующие: атомы углерода начинают скапливаться и образовывать соединение в месте нахождения частиц металлического катализатора. В установке сканирующий лазерный луч фокусируется в 6-7 мм пятно на мишень, содержащую металл-графит. Мишень помещается в наполненную (при повышенном давлении) аргоном и нагретую до 1200 °С трубу. Сажа, которая образовывалась при лазерном испарении, уносится потоком аргона из зоны высокой температуры и осаждалась на охлаждаемый водой медный коллектор, находящийся на выходе из трубы.

 

3.4. Контролируемая кристаллизация

Кристаллизация может  применяться для целей разделения (сепарации), очистки или обогащения компонентов.

Твердая фаза выкристаллизовывается  при переохлаждении из расплавов.

При кристаллизации средний  размер кристаллических зерен будет  определяться такими начальными условиями, как степень пересыщения исходного расплава и скорость охлаждения. Управление процессом кристаллизации позволяет получать кристаллы необходимого размера и конечный продукт требуемого качества.

С помощью запатентованной  методики LiquiSonic- система может рассчитать зависимость степени пересыщения жидкости и звуковой скорости для определения оптимальной концентрации пересыщенного раствора, необходимой для добавления в раствор затравочного вещества (мелкие кристаллики).

Более того, система определяет и рассчитывает следующие параметры:

• Температурное отклонение от температуры насыщения (разница  между текущей температурой и  температурой насыщения)

• Концентрацию кристаллов

• Температуру

• Скорость охлаждения

• Концентрация маточного  раствора

 

 

3.5. Молекулярно-лучевая эпитаксия

Эпитаксиальный рост в условиях сверхвысокого вакуума. Позволяет выращивать гетероструктуры заданной толщины с моноатомно гладкими гетерограницами и с заданным профилем легирования. В установках МПЭ имеется возможность исследовать качество плёнок «in situ» (то есть прямо в ростовой камере во время роста). Для процесса эпитаксии необходимы специальные хорошо очищенные подложки с атомарногладкой поверхностью.

В основе метода лежит осаждение  испаренного в молекулярном источнике  вещества на кристаллическую подложку. Несмотря на достаточно простую идею, реализация данной технологии требует  чрезвычайно сложных технических  решений. Основные требования к установке  эпитаксии следующие:

В рабочей камере установки  необходимо поддерживать сверхвысокий вакуум (около 10−8 Па).

Чистота испаряемых материалов должна достигать 99,999999 %.

Необходим молекулярный источник, способный испарять тугоплавкие  вещества (такие как металлы) с  возможностью регулировки плотности  потока вещества.

Особенностью эпитаксии  является невысокая скорость роста  пленки (обычно менее 1000 нм в час).

 

 

 

3.6. Диспергирование и измельчение(нанопорошки)

Получение наноструктурированной решетки с помощью нанопорошков происходит в несколько этапов:

1. получение нанопорошка
2. прессование
3. спекание

К настоящему времени разработано  множество методов получения нанопорошков(как механических, так и химических). Основные из используемых в настоящее время методов получения нанопорошков сведены в структурную схему.

Можно выделить ряд общих  подходов, которые являются характерными для всех методов получения нанопорошков и отличают их от методов получения обычных порошков: высокая скорость образования центров зарождения частиц; малая скорость роста частиц; наибольший размер получаемых частиц не более 100 нм; узкий диапазон распределения частиц по размерам.

 

Для прессования нанопорошков при комнатной температуре в основном используют: одностороннее статическое прессование, прессование in-situ в камере синтеза порошка, динамическое магнито-импульсное прессование, всестороннее прессование и другие методы.

Результаты экспериментальных  исследований показали, что нанопорошки уплотняются значительно труднее, чем порошки с размером частиц около микрона и более. Это обусловлено большей величиной трения частиц порошка между собой и о стенки матрицы. А так же отсутствием дислокаций в наночастицах.

В результате спекания увеличивается  плотность пористого тела, увеличение площади контакта между частицами  и сближение их центров.

 

 

3.7. Пластическая деформация

Особенно эффективным  способом получения наноструктур является использование методов интенсивной пластической деформации.

Основные методы сведены  в диаграмму

Этот способ подходит для получения беспористых металлов и сплавов с размером зерна около 100 нм, заключающийся в формировании за счет больших деформаций сильно фрагментированной и разориентированной структуры, сохраняющей в себе остаточные признаки рекристаллизованного аморфного состояния.

 

3.7.1. Метод равноканального углового прессования (РКУП)

 

Равноканальное угловое прессование — один из распространённых методов интенсивной пластической деформации. Метод заключается в продавливании материала через наклонные каналы с одинаковой площадью поперечного сечения. Процедуру зачастую повторяют несколько раз. Технология была разработана в 1973 году в Советском Союзе.

Деформационное воздействие  РКУП создаёт различные дефекты  кристаллов сплава, изменяя при этом микроструктуру материала.

Изначально В.М.Сегал предложил РКУП как метод упрочнения металлов без изменения поперечного сечения заготовок, но с начала 90-х годов метод используется для формирования в металлах ультра-мелкозернистых структур с размером зерен в субмикронном и нанометрическом диапазонах.

 

 

 

3.7.2.Метод равноканального углового прессования по схеме «конформ» (РКУП-К)

 

Метод РКУП-К имеет более  значительный инновационный потенциал. Существует ряд преимуществ этого  метода для получения ультра-мелкозернистых заготовок(УМЗ) материалов в виде прутков  и проволоки, среди которых наиболее важными являются: возможность осуществления непрерывности процесса и использование активных сил трения, действующих на гравюре ротора. Это приводит к снижению сил прессования и, соответственно, энергозатрат.  Эти два обстоятельства весьма значимы для создания промышленных технологий.

 

3. Метод локального деформирования

Следует отметить, что с  точки зрения получения точных заготовок  и изделий с нано- структурированными поверхностями более эффективными являются процессы локального деформирования. Один из таких методов является многоцикловое комплексное деформирование. В следствии многократного возвратно поступательного перемещения, в материале заготовки происходит накопление знакопеременных деформаций, что и приводит к измельчению зерен в приповерхностном слое. Окончательная величина зерна, в основном зависит от приложенных усилий и числа циклов обработки, (проходов роликов).

 

3.7.4.Метод выдавливания

РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ    ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА  ПО ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ,  ПАТЕНТАМ И ТОВАРНЫМ ЗНАКАМ	(19)	RU	(11)	2458756	(13)	C2
	(51)  МПК B21J5/00   (2006.01)  B21J13/02   (2006.01)  C21D7/02   (2006.01)  B82B3/00   (2006.01)
(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ Статус: по данным на 17.10.2013 - может прекратить свое действие  Пошлина: учтена за 3 год с 01.06.2012 по 31.05.2013

 

(21), (22) Заявка: 2010122155/02, 31.05.2010

(24) Дата начала отсчета  срока действия патента: 
31.05.2010

Приоритет(ы):

(22) Дата подачи заявки: 31.05.2010

(43) Дата публикации заявки: 10.12.2011

(45) Опубликовано: 20.08.2012

(56) Список документов, цитированных  в отчете о 
поиске: RU 2189883 C1, 27.09.2002. RU 2116155 A, 27.07.1998. SU 1741960 A1, 23.06.1992. UA 43585 U, 25.08.2009. UA 68674 A, 15.08.2004. US 2001/0052254 A1, 20.12.2001. US 2002/0088506 A1, 11.07.2002.

Адрес для переписки: 
443086, г.Самара, Московское ш., 34, СГАУ, отдел интеллектуальной собственности

(72) Автор(ы): 
Попов Игорь Петрович (RU), 
Гречников Федор Васильевич (RU), 
Михеев Владимир Александрович (RU), 
Николенко Константин Анатольевич (RU), 
Дмитриев Александр Михайлович (RU), 
Бибиков Алексей Михайлович (RU), 
Кутоманов Станислав Юрьевич (RU)

(73) Патентообладатель(и): 
Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Самарский государственный аэрокосмический университет имени академика С.П. Королева (СГАУ) (RU)

(54) СПОСОБ ПЛАСТИЧЕСКОГО СТРУКТУРООБРАЗОВАНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ

(57) Реферат:

Изобретение относится к обработке  металлов давлением и может быть использовано для получения нанокристаллической структуры металла. Заготовку подвергают закрытой осадке и выдавливанию. Выдавливание осуществляют путем смещения объемов из периферийной части заготовки в виде полого цилиндра в цилиндрическую часть и обратно. При этом сохраняют форму и размеры заготовки. Осадку и выдавливание ведут в контейнере посредством полого пуансона, установленного в него сплошного пуансона и подвижной круглой плиты. Диаметр плиты D определен из следующего равенства:   , где: d - диаметр сплошного пуансона. Выдавливание производят с обеспечением перемещения смещенного объема цилиндрической и периферийной частей заготовки в виде полого цилиндра со скоростями, которые связаны приведенным соотношением. В результате обеспечивается повышение степени деформации и существенное сокращение длительности процесса получения микроструктурированных кристаллических материалов.

 

Металлическую заготовку 5 помещают в матрицу 3, установленную на специальной  плите 6 с большей шероховатостью поверхности и закрепленную в  бандаже 4. Высота матрицы превышает  высоту заготовки. На заготовку устанавливают сплошной 1 и полый 2 пуансоны и осуществляют закрытую осадку с целью заполнения полости и устранения пустот. Затем производят обратное выдавливание до тех пор, пока металл не заполнит примерно 90% полости, после чего осуществляют прямое выдавливание металла внутренним сплошным пуансоном до совпадения нижних поверхностей полого и сплошного пуансонов.

Далее вновь производят обратное, а затем прямое выдавливание. После  этого полый и сплошной пуансоны извлекают из бандажированной матрицы, матрицу переворачивают на 180', ставят на шероховатую подставку и все перечисленные действия повторяют вновь до тех пор, пока не будет получена необходимая структура металла. За счет интенсивной пластической деформации по предложенной технологической схеме измельчается зерно, залечиваются трещины и другие дефекты литейного происхождения, существенно повышается пластичность.

 

3.7.5.Метод циклического гидроформирования трубных заготовок

РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ    ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА  ПО ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ,  ПАТЕНТАМ И ТОВАРНЫМ ЗНАКАМ	(19)	RU	(11)	2403206	(13)	C1
	(51)  МПК B82B3/00   (2006.01)  B21C37/29   (2006.01)  B21D9/00   (2006.01)
(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ Статус: по данным на 17.10.2013 - может прекратить свое действие  Пошлина: учтена за 4 год с 17.03.2012 по 16.03.2013

 

(21), (22) Заявка: 2009109554/02, 16.03.2009

(24) Дата начала отсчета  срока действия патента: 
16.03.2009

(45) Опубликовано: 10.11.2010

(56) Список документов, цитированных  в отчете о 
поиске: RU 2329108 C1, 20.07.2008. RU 2225280 C1, 10.03.2004. US 4830683 A, 16.05.1989.

Адрес для переписки: 
152934, Ярославская обл., г. Рыбинск, ул. Пушкина, 53, ГОУ ВПО РГАТА имени П.А. Соловьева, служба интеллектуальной собственности

(72) Автор(ы): 
Матвеев Анатолий Сергеевич (RU)

(73) Патентообладатель(и): 
Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Рыбинская государственная авиационная технологическая академия имени П.А. Соловьева" (RU)