Особливості експертизи кисломолочних сирів, порядок та правила перепуску їх через митний кордон України

 

Перевірка результатів

1. За результатами вимірювань  приймають середньоарифметичне  значення 2х паралельних спостережень, відмінність між якими не перевищує  значень, вказаних в таблиці  2.3.1.

2. Показники жироміра при  вимірах в творові відповідають  масовій частці жиру у відсотках.

Межі допустимої похибки  результатів вимірювань при ймовірності 0,90 відповідають даним таблиці 2.3.2

 

Таблиця 2.3.2 - Межі допустимої похибки результатів  вимірювань

Вид продукту	Межа  допустимої похибки, % масової частки жиру ( )
	При вимірюванні  об’єму піпеткою			При вимірюванні  маси проби вагою			Розра- хунко- вий метод
	Тип жироміру			Тип жироміру
	1-6	1-7	2-0,5	1-6	1-7	1-40
Молоко, молочні  продукти без цукру	0,08	0,08	-	0,065	0,065	0,30	-
Молочні продукти з цукром	0,09	0,09	-	0,075	0,075	0,40	-

 

2.3.2 Визначення  кислотності у кисломолочних  сирах 

2.3.2.1 Потенціометричний  метод

Потенціометричний метод  застосовується при виникненні суперечок.

Метод заснований на нейтралізації  кислоти, що міститься в продукті, розчином гідроокису натрію до раніше заданого значення рН=8.0 за допомогою  блоку автоматичного тестування та індикації точки еквівалентності  за допомогою потенціометричного аналізатора.

Проведення вимірювань

У фарфорову ступку вносять 5г продукту (творог або творожний  виріб). Ретельно перемішують та розтирають продукт пестиком. Потім кількісно  переносять продукт в стакан місткістю 100 см3, змиваючи його невеликими порціями води, нагрітої до 35-400С. Загальний об’єм води дорівнює 50 см3. Потім суміш перемішують і проводять такі виміри: у стакан вміщають стержень магнітного змішувача та встановлюють стакан на магнітний змішувач. Вмикають двигун змішувача та занурюють електроди потенціометричного аналізатора та зливну трубку дозатора блоку автоматичного титрування у стакан з продуктом. Вмикають кнопку «Пуск» блоку автоматичного титрування, а через 2-3с кнопку «Витримка». Розчин гідроокису натрію при цьому починає поступати із дозатора блоку у стакан з продуктом, нейтралізуючи останній. При досягненні точки еквівалентності (рН=8,9) та закінченні часу витримки (30с) процес нейтралізації автоматично завершується, а на панелі блоку автоматичного титрування вмикається сигнал «Кінець». Після цього вимикають всі кнопки. Проводять підрахунок кількості розчину гідроокису натрію, затраченого на нейтралізацію.

Обробка результатів

1. Кисломолочність в градусах  Тернера знаходять множенням  об’єму, см3, розчину гідроокису  натрію затраченого на нейтралізацію визначеного об’єму продукту, на коефіцієнт 20 для творогу та творожних виробів.

2. Межа допустимої  похибки результату вимірювань  при прйнятій вірогідності р=0,95 складає  3,20Т – для творогу та творожних виробів.

Відмінність між  двома паралельними вимірами не повинна  перевищувати 4,30Т.

За остаточний результат приймають середнє  арифметичне значення результатів  двох паралельних визначень, заокруглюючи результат до другого десяткового знаку.

2.3.2.2 Метод із застосуванням індикатора  фенолфталеїну.

Метод заснований на нейтралізації кислот, що містяться  в продукті, розчином гідроокису натрію в присутності індикатора фенолфталеїну.

Проведення аналізу

У фарфорову  ступку вносять 5г продукту. Ретельно перемішують та розтирають продукт  пестиком. Потім додають невеликими порціями 50см3 води, підігрітої до температури 35-400С та три краплі фенолфталеїну. Суміш перемішують та титрують розчином щелочі до появи слабо-рожевого забарвлення, незникаючого на протязі 1хв.

Обробка результатів

1. Кислотність,  в 0Т, знаходять множенням об’єму, см3, розчину гідроокису натрію, витраченого  на нейтралізацію кислот, що містяться  у визначеному об’ємі продукту, на коефіцієнт 20.

2. Межа допустимої похибки  результату аналізу при ймовірності  р=0,95, складає ±3,60Т.

Відмінність між двома  паралельними визначеннями не повинна  перевищувати 5,00Т.

За кінцевий результат  приймають середнє арифметичне  значення 2х паралельних визначень.

 

2.3.3 Методи  визначення вологи та сухих  речовин у кисломолочних сирах.

Проведення аналізу

Скляну бюксу з 20-30г  добре промитого та пропаленого  піску та скляною паличкою, не виступаючої  за краї бюкси, містять у сушильну шафу та витримують при 102 ±20С на протязі 30-40хв. Після чого бюксу виймають із сушильної шафи, закривають кришкою, охолоджують в ексикаторі 40хв та зважують з похибкою не більше 0,001г., закривають кришкою і негайно зважують.

Потім вміст ретельно перемішують  скляною паличкою та відкриту бюксу нагрівають на водяній бані, при частому перемішуванні вмісту до отримання розсипчастої маси. Потім відкриту бюксу та кришку містять у сушильну шафу з температурою 102 ±20С. По закінченні двох годин бюксу виймають із сушильної шафи, закривають кришкою, охолоджують в ексикаторі 40хв та зважують.

Наступні зважування проводять  після сушіння на протязі 1год  до тих пір, доки різниця між двома  послідовними зважуваннями буде менше  або рівна 0,001г. якщо при одному із зважувань після висушування буде виявлено збільшення маси, для розрахунку приймають результати попереднього зважування.

Обробка результатів

1. Масову частку сухої  речовини (С) у відсотках визначають  за формулою:

, де

Мо – маса бюкси з піском та скляною паличкою, г;

М - маса бюкси  з піском, скляною паличкою і наважкою випробуваного продукту до висушування, г;

М1 - маса бюкси  з піском, скляною паличкою і наважкою випробуваного продукту після висушування, г.

Розбіжність між  паралельними визначеннями повинна  бути не більше 0,2% для творогу і  творожних виробів. За кінцевий результат  приймають середнє арифметичне  двох паралельних визначень.

 

2. Масову частку  вологи в продуктах (W) у відсотках визначають за формулою:

Со= С-а, де

С – масова частка сухої речовини, %;

а – масова частка жиру, %.

 

2.3.4 Визначення  вмісту фосфатази

Ефективність  термічної обробки молока визначають за наявністю у молоці ферментів  пероксидази і фосфатази, які інактивуються при температурі пастеризації не нижче 80°С з витримуванням 20-30 сек. і при температурі не нижче 63°С з витримуванням ЗО хв.

Виявлення фосфатази за реакцією з 4-аміноантипірином.

Метод ґрунтується  на гідролізі динатрієвої солі фенілфосфорної кислоти ферментом фосфатазою з утворенням вільного фенолу, який при наявності окиснювача дає рожеве забарвлення з 4-аміноантипірином.

Прилади і реактиви: ваги лабораторні; пробірки скляні розміром 16x150мм; піпетки на 5 мл; колба конічна на 100 мл; циліндр скляний на 25 мл; водяна баня; амоній хлорний, х.ч.; аміак водний 25%-й ч.д.а.; динатрієва сіль фенілфосфорної кислоти - за діючою технічною документацією; 4-аміноантипірин ч.; цинк сірчанокислий х.ч.; мідь сірчанокисла х.ч.; ефір етиловий; гідрооксид натрію х.ч. або ч.д.а., розчин концентрацією 1 моль/дм3; дистильована вода; лійки скляні В 56-80 ХУ-1; колба мірна місткістю 1000 мл; паперові фільтри діаметром 11 см; папір індикаторний універсальний рН 1-10, вугілля активоване.

Для приготування основного буферного розчину (рН 10±0,2) беруть 40±0,1 г амонію хлористого і розчиняють у 100-200 мл дистильованої води, потім додають 348 мл 25%-го водного аміаку і доводять до об'єму 1 л дистильованою водою.

При приготуванні розчину А беруть 1,25±0,0002 г динатрієвої солі фенілфосфорної кислоти і розчиняють у 100 мл основного буферного розчину. При приготуванні розчину В беруть 0,8±0,0002 г 4-аміноантипірину і розчиняють у 900 мл дистильованої води.

Розчини А і  В повинні бути безбарвними і  зберігатися у посуді із темного скла у холодильнику не більше місяця. Пожовтілі розчини для роботи непридатні.

Робочий розчин субстрату готують напередодні  проведення реакції, змішуючи розчини  А і В у співвідношенні 1:9. Робочий  розчин придатний упродовж 8 год  при зберіганні його в посуді з темного скла.

У разі необхідності динатрієву сіль фенілфосфорної кислоти  очищають від вільного фенолу промиванням  етиловим ефіром до повного видалення  фенолу. Реактив просушують при кімнатній  температурі під витяжною шафою.

Для приготування осаджувача системи цинк-мідь беруть ЗО г сульфату цинку і 6 г сульфату міді, зважених з точністю 0,01 г і розчиняють у 1 л дистильованої води.

При приготуванні розчину натрію гідрооксиду концентрацією 1 моль/дм3 беруть 40 г кристалічного  натрію гідрооксиду і розчиняють у дистильованій воді в мірній колбі на 1 л, доводячи об 'єм до мітки.

Хід аналізу. До 3 мл молока в пробірці додають 2 мл робочого розчину субстрату, вміст перемішують  і ставлять на водяну баню на 10 хв, при  температурі 40—45°С. Потім додають 5 мл осаджувача системи цинк-мідь, вміст старанно перемішують і знову ставлять на 10 хв на водяну баню при температурі 40-45°С. Витягнувши пробірку з водяної бані, проводять візуальне порівняння вмісту пробірки досліджуваного молока з контрольною пробою. Контрольною пробою є реакція з кип'яченим молоком.

Якщо контрольна проба дає світло-рожеве забарвлення, то динатрійфенілфосфат підлягає додатковому  очищенню.

При відсутності  ферменту фосфатази молоко безбарвне  і аналогічне за кольором молоку контрольної проби. Отже, молоко пастеризували при температурі не нижче 60°С. При наявності фосфатази в молоці вміст пробірки має забарвлення від рожевого до темно-червоного. Отже, молоко не пастеризували чи пастеризували при температурі нижче 53°С, або воно було змішане з не пастеризованим.

Чутливість методу дає змогу виявити домішку 0,3% не пастеризованого молока до пастеризованого.

Виявлення фосфатази за реакцією з натрію фенолфталеїнфосфатом.

Метод ґрунтується  на гідролізі натрію фенолфталеїнфосфату  фосфатазою з утворенням фенолфталеїну, який дає рожеве забарвлення в лужному середовищі.

Прилади і реактив  й: прилади такі ж, як і при виявленні  фосфатази за реакцією з 4-аміноантипірином; аміак водний ч.д.а, розчин концентрацією 1 моль/дм3; амоній хлористий х.ч. або ч.д.а., розчин концентрацією 1 моль/дм3; суміш буферна аміачна; натрію фенолфталеїнфосфат порошкоподібний, 0,1%-й розчин; пробірки з безбарвного скла з нанесеними поділками на 2 мл; піпетки на 1 і 2мл; пробки гумові; дистильована вода.

При приготуванні аміачної буферної суміші беруть 80 мл розчину аміаку 1 моль/дм3 і змішують з 20 мл розчину амонію хлористого 1 моль/дм3 (рН 9,8).

Для приготування 0,1%-го розчину натрію фенолфталеїнфосфату беруть 0,1г порошкоподібного натрію фенолфталеїнфосфату, зваженого з похибкою не більше 0,0002 г, розчиняють у мірній колбі місткістю 100 мл з невеликою кількістю буферної суміші, а потім доливають буферну суміш до мітки і перемішують.

Хід аналізу. У  пробірку відміряють 2 мл молока і 1 мл розчину натрію фенолфталеїнфосфату, закривають пробкою і перемішують. Потім пробірку вміщують на водяну баню з температурою води 40-45°С і визначають забарвлення молока в пробірці через 10 хв і через годину.

При відсутності  ферменту фосфатази забарвлення  молока в пробірці не змінюється. Отже, його пастеризували при температурі не нижче 63°С. При наявності фосфатази молоко в пробірці набуває забарвлення від світло-рожевого до яскраво-рожевого. Отже, молоко не пастеризували чи пастеризували при температурі нижче 63°С, або воно було змішане з не пастеризованим. Чутливість методу дає можливість виявити домішку не менше 2% не пастеризованого молока до пастеризованого.

 

2.4 Приймання  кисломолочних сирів

 

Здача-приймання  творогу відбувається партіями.

Визначення партії і об’єм виробітки – за ГОСТом 26809.

Для визначення відповідності якості творогу вимогам  справжнього стандарту підприємство-виробник проводить приймальний і періодичний  контроль.

Приймальному  контролю піддається кожна партія творогу  за органолептичним і фізико-хімічним показниками, якості упаковки та маркування і оформляється посвідчення якості, в якому вказано:

номер посвідчення;

дата видачі посвідчення;

найменування або номер  підприємства-виробника;

повна назва  продукту на якому вказано «з пастеризованого  молока» або «з не пастеризованого  молока»;

кількість місць  і маса нетто в кілограмах;

дані результатів  аналізу по масовій частці жиру, вологи, кислотності, температурі і  фосфатазі продукту;

дата і час виробітки продукту з часом закінчення технологічного процесу;

дата кінцевого  терміну реалізації;

позначення справжнього  стандарту.

Оригінал посвідчення  якості зберігається на підприємстві-виробнику, а в документі, що супроводжує  продукцію в реалізацію, проставляються показники якості, номер посвідчення якості, дата і час виробітки продукту з часом закінчення технологічного процесу і дата кінцевого терміну його реалізації.

При періодичному контролі, не рідше одного разу, перевіряють  бактерії групи кишкових паличок.

Аналіз на патогенні  мікроорганізми і залишкову кількість  шкідливих речовин проводять  в порядку Державного санітарного  нагляду санітарно-епідеміологічними  станціями за методами, затвердженими  Міністерством охорони здоров’я СССР.

Періодичність визначення масової частки важких металів і миш’яку встановлюється у відповідності з «Рекомендованим порядком контролю на вміст токсичних елементів (важких металів) у виробничій сировині і харчових продуктах», затвердженим 18.04.89р.

2.5 Результати  експериментальних досліджень

 

Для експериментальних  досліджень нами було обрано три види кисломолочних сирів 23% жирності –  сирок кисломолочний "Простоквашино" (зразок №1), сирок дитячий «Слов’яночка» (зразок №2) та сирок солодкий з ваніліном "Щодня" (зразок № 3) .