Масляные экстракты

(медицинские  масла, olea medicata) – концентрированные извлечения из лекарственного растительного сырья, приготовленные с использованием растительных или минеральных масел

 

Масляные экстракты

 

(Extracta oleosa)

 

Oleum Hippophaeae – Масло облепихи (масляный экстракт облепихи)

 

Oleum Rosae – Масло шиповника (масляный экстракт семян шиповника)

 

 

Extractum Rosae oleosum – Масляный экстракт шиповника (Каратолин) - из сухой мякоти плодов, отходов производства витаминов С и Р

 

Oleum Hyosciami – Масло белены (масляный экстракт белены)

Методы получения

 

• Противоточное многоступенчатое экстрагирование
• Реперколяция
• Центробежная динамическая противоточная экстракция
• Циркуляционное экстрагирование

(фреоновая (хладоновая)  экстракция

• Непрерывная динамическая противоточная экстракция

 

 

1. Мацерация

2. Ремацерация

Название масла

 

Кислотное

число

 

Йодное число

 

Число  омыления

 

Плотность

 

Вязкость при 37 °С, спз

 

Миндальное

 

2,5

 

93-105

 

190-195

 

0,913-0,918

 

34,9

 

Персиковое

 

2,5

 

96-103

 

187-195

 

0,914-0,920

 

-

 

Оливковое

 

0,2

 

79-88

 

190-195

 

0,910-0,915

 

38,47

 

Подсолнечное

 

0,5

 

125-136

 

188-194

 

0,917-0,924

 

-

 

Экстрагенты

 

Кислотное число – кол-во мг КОН для нейтрализации свободных кислот в 1 г масла

 

Йодное число – кол-во г йода, связываемое 100 г масла

 

Число омыления – кол-во мг КОН для нейтрализации свободных кислот и омыления эфиров в 1 г масла

 

Эфирное число – кол-во мг КОН для омыления эфиров в 1 г масла

 

Перекисное число – кол-во перекиси в миллиэквивалентах активного кислорода в  1000 г масла

 

Анизидовое число – кол-во диеновых гидроперекисей по разности оптических плотностей  масла в триметилпентане и масла+п-анизидина в с меси триметилпентана и кислоты уксусной ледяной

Особенности экстракции  маслами

 

Высокая вязкость экстрагента →  уменьшение интенсивности      диффузии и массообмена

 

 

•  увеличение продолжительности экстракции
• нагревание

 

Замена масла на стадии  получения первичного извлечения                         на летучий экстрагент с низкой  вязкостью – ацетон, этанол, хлороформ, петролейный эфир, гексан, метиленхлорид и др.

 

 

• Получение и очистка первичного извлечения
• Удаление (отгонка) экстрагента
• Разведение экстрактивного комплекса в растительном масле

Экстракция алкалоидсодержащего  сырья

 

• Предварительное замачивание спиртовым (95%) раствором аммиака (10%), добавление безводного Na²SO⁴, масла подсолнечного, «вываривание» аммиака и спирта
• Противоточное экстрагирование 70% этанолом и 10% раствором аммиака, добавление масла и отгонка аммиака, этанола и воды
• Циркуляционное экстрагирование органическими растворителями с последующей заменой растворителя на масло

Аппарат Сокслета

Экстракция сжиженными  газами    (френовая, хладоновая  экстракция)

 

Экстракция под давлением: СО2 – 4,5-6,5 МПа, фреонами – 0,5 МПа

 

• Хладон С318 (Ц-С⁴А⁸) – не извлекает жирные масла
• Хладон-11 (СС¹³F),
• Хладон-12 (ССl2F²),
• Хладон-22 (СНСlF²)

 

– эфирные и жирные  масла, каротиноиды,  терпеноиды

1- автоклав,  2 –  крышка автоклава,  3 - манометр,    4 – клапан,  5 – поворотный  столик,                 6 – теплообменник,  7 –  сборник,  8 – экстрактор,   9 – напорная емкость,  10  – конденсатор,  11- холодильник,   12- баллон, 13 -  регулировочный  вентиль

1 – экстрактор;

2 – баллон с используемым газом;

3 – напорные емкости, оснащенные указателем уровня, манометром и предохранительным клапаном;

4 – фонари смотровые для визуального наблюдения за перемещением растворителя и экстракта;

5 – фильтр объемный для очистки экстракта;

6 – испаритель, снабженный указателем уровня, манометром и предохранительным клапаном;

7 – конденсатор, снабженного указателем уровня, манометром и предохранительным клапаном;

8 – холодильный агрегат для охлаждения конденсатора

Оборудование для экстракции  сжиженными газами

 

Установки для экстракции:

• сжиженными газами  при докритических параметрах
• сжиженными газами  при сверхкритических параметрах
• сжатыми газами при сверхкритических параметрах
• Сложные процессы и установки
• многоступенчатое фракционирование посредством изменения параметров экстракции и параметров осаждения
• фракционирование посредством последовательной экстракции различными газами
• использование газов с сорастворителями
• использование последовательно сжиженных, а затем сжатых газов (сжиженных газов сверхкритических параметров) 

Экстракция сверхкритическими  газами

 

Промышленность –

обработка чая, кофе, табака, с целью выделения из исходного  сырья алкалоидов, а также для  получения натуральных растительных  экстрактов 

 

• Ван дер Ваальс  - сверхкритическое состояния систем с одним и двумя компонентами.
• Каньяр де ля Тур - первые работы в области изучения сверхкритических газов (начало 19 века)
• Хенней и Хогарт - мощные растворяющие способности сверхкритических газов для твердых веществ (1879 и 1880 годы)
• Щузе - метод фракционирования сырого масла, экстракции горного воска и получения ланолина из шерсти (пятидесятые годы ХХ века, СССР)
• Цозель (Институт Макса Планка по исследованиям угля) – развитие флюидоэкстракции (шестидесятые годы ХХ века)

Сверхкритическое состояние  газа

 

Наименование 
газа

 

Температура критической 
точки (°С)

 

Давление критической  
точки (атм)

 

Критическая  
плотность (г/см³)

 

Этен

 

9.9

 

50,5

 

0.20

 

Трифторметан

 

25.9

 

46.9

 

0.52

 

Углекислый газ

 

31.0

 

72.9

 

0.47

 

Этан

 

32.2

 

48.2

 

0.2

 

Окись азота

 

36.5

 

71.7

 

0.46

 

Сернистый гексафторид

 

45.6

 

37.7

 

0.73

 

Пропилен

 

91.9

 

45.4

 

0.22

 

Пропан

 

96.8

 

42.4

 

0.22

 

Параметры критической точки газов

 

1.  фармакологически безопасен;

2.  стерилен и бактериостатичен;

3.  не горюч и взрывобезопасен;

4.  экологически безопасен;

5.  доступен;

 

СО_²

• более низкая плотность по сравнению с жидкостью 
• динамическая вязкость сжатых газов близка значениям нормального газообразного состояния
• коэффициент диффузии сверхкритического газа                             более чем в 10 раз выше, чем у жидкости

 

Особенности сверхкритических  газов

 

Показатели

 

Газ

 

Сверхкритический газ

 

Жидкость

 

плотность, кг/м³

 

1

 

100-800

 

1000

 

вязкость, сР

 

0.01

 

0.05-0.1

 

0.5-1.0

 

диффузия, мм² s^-1

 

1-10

 

0.01-0.1

 

0.001

 

1.  Щадящий режим отделения от экстракта и материала-носителя ;

2.  Низкие затраты на регенерацию растворителя ;

3.  Исключение процессов окисления;

4.  Высокая селективность (использование модификатора);

 

Достоинства как экстрагента

 

СО_² - при повышенных давлениях (738-104 Па) и умеренных температурах (31 °С) находится в критическом состоянии, при котором его плотность как у жидкости, а вязкость и поверхностное натяжение - как у газа.

Дополнительные возможности  сверхкритических газов

 

• управляемое формирование однородных частиц,

  (абсолютно замкнутый технологический процесс, проводится в среде, свободной от кислорода и света, при полном контроле всех а параметров: консистенции при переходе от партии к партии, размер частиц (от 400 нм до 100 м), формы частиц, кристаллической фазы, полиморфной формы, уровня остаточного количества растворителя, образования лекарственных полимеров, регулирования скорости растворения).