Отчет по практике в ЗАО «Антипинский НПЗ»

1.3.2. Температуру испытуемой пробы измеряют до и после измерения плотности по термометру ареометра (при испытании темных нефтепродуктов термометр ареометра приподнимают над уровнем жидкости настолько, чтобы был виден верхний конец столбика термометрической жидкости и можно было отсчитать температуру) или дополнительным термометром. Температуру поддерживают постоянной с погрешностью не более 0,2 °С.

Вывод: определяла плотность у сырой нефти ГОСТ Р 51858-2002. Плотность получилась равной 823,4 кг/м3, что соответствует данному стандарту.

 

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЕРЫ МЕТОДОМ ЭНЕРГОДИСПЕРСИОННОЙ РЕНТГЕНФЛУОРЕСЦЕНТНОЙ СПЕКТОМЕТРИИ

1.  Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли серы от 0,0150 % до 5,00 % в дизельном топливе, нафте, керосине, нефтяных остатках, основах смазочных масел, гидравлических маслах, реактивных топливах, сырых нефтях, бензине (неэтилированном) и других дистиллятных нефтепродуктах.

Пользуясь этой методикой, можно анализировать серу в других продуктах, таких как топлива М-85 и М-100, содержащих 85 % и 100 % метанола.

Метод обеспечивает быстрое и точное измерение общей серы в нефти и нефтепродуктах с минимальной подготовкой образца. Время анализа образца обычно 2 - 4 мин.

Сущность метода состоит в том, что испытуемый образец помещают в пучок лучей, испускаемых источником рентгеновского излучения. Измеряют характеристики энергии возбуждения от рентгеновского излучения и сравнивают полученный сигнал счетчика импульсов с сигналами счетчика, полученными при испытании заранее подготовленных калибровочных образцов.

Для определения серы от 0,0150 % до 5,00 % требуются две группы калибровочных образцов.

2. Аппаратура
1. Энергодисперсионный рентгеновский флуоресцентный анализатор. Используют любые энергодисперсионные рентгеновские флуоресцентные анализаторы, если их конструкция включает перечисленные в 3.1.1-3.1.6 элементы. Необходимы следующие конструктивные детали:
2. Источник рентгеновского излучения с энергией выше 2,5 кэВ (килоэлектрон-вольт).
3. Съемная кювета для образца, оснащенная окнами с заменяемыми прозрачными для рентгеновских лучей органическими полимерными пленками и обеспечивающая высоту загрузки образца не менее 4 мм.
4. Детектор рентгеновского излучения с чувствительностью 2,3 кэВ и разрешающей способностью, не превышающей 800 эВ.
5. Фильтры или другие средства, позволяющие отделить Кa -излучение серы от другого рентгеновского излучения с более высокой энергией.
6. Электронное оборудование для преобразования сигнала и обработки данных, которое включает:

- подсчет  интенсивности рентгеновского излучения, как минимум, по двум энергетическим  зонам для коррекции по фону;

- поправки  спектральных наложений;

- перевод  интенсивности рентгеновского излучения  серы в ее процентную концентрацию.

7. Дисплей или принтер, регистрирующий показания содержания серы в процентах (по массе).
8. Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,1 мг.
3. Проведение испытания
1. Заполняют 3/4 объема кюветы испытуемым образцом, оставляя сверху свободное пространство, предусмотрев вентиляционное отверстие для предотвращения прогибания пленки окошечка кюветы во время испытания летучих образцов.
2. Вязкие образцы следует подогреть для обеспечения их текучести; воздушные пузырьки должны отсутствовать в пространстве между окном кюветы и поверхностью образца.

Измеряют каждый образец в соответствии с рекомендуемым в таблице 1 временем счета для определенного диапазона концентрации.

Таблица 1

Диапазон массовой доли серы, %	Время счета, с
0,0000 – 0,1000	200 – 300
0,1000 – 5,0	100

 

При минимальной задержке повторяют измерение, используя свежеприготовленные кюветы и свежие пробы образца.

Получают среднее из двух значений содержания серы в испытуемом образце.

Если среднее значение выходит за пределы концентрации по калибровке, повторяют измерение дважды, используя диапазон, включающий в себя это среднее значение.

Вывод: определяла содержание общей серы в дизельном топливе ГОСТ Р 51947-2002, значение получилось равным 0,4913 %, что соответсвует данному стандарту.

4. Техника безопасности в лаборатории

 

1. Общие положения

 

1.1. На работу в химико-аналитические лаборатории принимаются лица не моложе 18 лет, прошедшие медицинское освидетельствование для решения вопроса о возможности работы в лаборатории.

1.2. Вновь поступающие на работу допускаются к исполнению своих обязанностей только после прохождения вводного инструктажа о соблюдении мер безопасности, инструктажа на рабочем месте и после собеседования по вопросам техники безопасности.

1.3. Прохождение инструктажа обязательно для всех принимаемых на работу независимо от их образования, стажа работы и должности, а также для проходящих практику или производственное обучение.

1.4. Периодический инструктаж должен проводиться на рабочем месте дважды в год.

1.5. При переводе сотрудника на новые виды работ, незнакомые операции, перед работой с новыми веществами, а также в случае нарушения работником правил техники безопасности проводится внеплановый инструктаж.

1.6. Проведение всех видов инструктажа регистрируется в журнале.

1.7. Распоряжением по лаборатории в каждом рабочем помещении назначаются ответственные за соблюдением правил техники безопасности, правильное хранение легковоспламеняющихся, взрывоопасных и ядовитых веществ, санитарное состояние помещений, обеспеченность средствами индивидуальной защиты и аптечками первой помощи с необходимым набором медикаментов.

1.8. Проведение вводного инструктажа, контроль выполнения правил техники безопасности во всей лаборатории и ведение журнала инструктажа осуществляет назначенное начальником лаборатории должностное лицо, в подчинении которого находятся ответственные рабочих помещений.

1.9. Все работающие в лаборатории должны быть обеспечены необходимой спецодеждой и средствами индивидуальной защиты.

 

2. Средства индивидуальной защиты

 

2.1. При работе в химической лаборатории необходимо надевать халат из хлопчатобумажной ткани.

2.2. При выполнении работ, связанных с выделением ядовитых газов и пыли, для защиты органов дыхания следует применять респираторы или противогазы и другие средства защиты.

2.3. При работе с едкими и ядовитыми веществами дополнительно применяют фартуки, средства индивидуальной защиты глаз и рук.

2.4 Для защиты рук от действия кислот, щелочей, солей, растворителей применяют резиновые перчатки. На перчатках не должно быть порезов, проколов и других повреждений. Надевая перчатки, следует посыпать их изнутри тальком.

2.5 Для защиты глаз применяют очки различных типов, щитки, маски.

 

3. Правила пожарной безопасности в лаборатории

 

Все помещения лаборатории должны соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

3.1. Лаборатория должна быть оснащена пожарными кранами (не менее одного на этаж) с пожарными рукавами. В каждом рабочем помещении должны быть в наличии огнетушители и песок, а в помещениях с огнеопасными и легковоспламеняющимися веществами - дополнительные средства пожаротушения.

3.2. В помещении лаборатории на видном месте должен быть вывешен план эвакуации сотрудников в случае возникновения пожара.

3.3. Распоряжением по лаборатории из числа сотрудников назначается группа (3 - 5 человек), которая организует все противопожарные мероприятия, получив инструктаж местной пожарной команды.

3.4. Все сотрудники лаборатории должны быть обучены правилам обращения с огне- и взрывоопасными веществами, газовыми приборами, а также должны уметь обращаться с противогазом, огнетушителем и другими средствами пожаротушения, имеющимися в лаборатории.

3.5. В помещениях лаборатории и в непосредственной близости от них (в коридорах, под лестницами) запрещается хранить горючие материалы и устанавливать предметы, загромождающие проходы и доступ к средствам пожаротушения.

3.6. Курить разрешается только в отведенном и оборудованном для этой цели месте.

3.7. Без разрешения начальника лаборатории и лица, ответственного за противопожарные мероприятия, запрещается установка лабораторных и нагревательных приборов, пуск их в эксплуатацию, переделка электропроводки.

3.8. Все нагревательные приборы должны быть установлены на термоизолирующих подставках.

3.9. Запрещается эксплуатация неисправных лабораторных и нагревательных приборов.

3.10. После окончания работы необходимо отключить электроэнергию, газ и воду во всех помещениях.

3.11. Каждый сотрудник лаборатории, заметивший пожар, задымление или другие признаки пожара обязан:

- немедленно  вызвать пожарную часть по  телефону;

- принять  меры по ограничению распространения  огня и ликвидации пожара;

- поставить  в известность начальника лаборатории, который в свою очередь должен  известить сотрудников, принять  меры к их эвакуации и ликвидации  пожара.

 

4. Правила электробезопасности в лаборатории

 

Все помещения лаборатории должны соответствовать требованиям электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79.

4.1. Все электрооборудование с напряжением свыше 36 В, а также оборудование и механизмы, которые могут оказаться под напряжением, должны быть надежно заземлены.

4.2. Для отключения электросетей на вводах должны быть рубильники или другие доступные устройства. Отключение всей сети, за исключением дежурного освещения производится общим рубильником.

4.3. В целях предотвращения электротравматизма запрещается:

- работать  на неисправных электрических  приборах и установках;

- перегружать  электросеть;

- переносить  и оставлять без надзора включенные  электроприборы;

- работать  вблизи открытых частей электроустановок, прикасаться к ним;

- загромождать  подходы к электрическим устройствам.

4.4. О всех обнаруженных дефектах в изоляции проводов, неисправности ру.бильников, штепсельных вилок, розеток, а также заземления и ограждений следует немедленно сообщить электрику.

4.5. В случае перерыва в подаче электроэнергии электроприборы должныбыть немедленно выключены.

4.6. Запрещается использование в пределах одного рабочего места электроприборов класса «0» и заземленного электрооборудования.

4.7. Категорически запрещается прикасаться к корпусу поврежденного прибора или токоведущим частям с нарушенной изоляцией и одновременно к заземленному оборудованию (другой прибор с исправным заземлением, водопроводные трубы, отопительные батареи), либо прикасаться к поврежденному прибору, стоя на влажном полу.

4.8. При поражении электрическим током необходимо как можно быстрее освободить пострадавшего от действия электрического тока, отключив электроприбор, которого касается пострадавший. Отключение производится с помощью отключателя или рубильника.

4.9. При невозможности быстрого отключения электроприбора необходимо освободить пострадавшего от токоведущих частей деревянным или другим не проводящим ток предметом источник поражения.

4.10. Во всех случаях поражения электрическим током необходимо вызвать врача.

 

5. Правила безопасности хранения химических реактивов

 

5.1. Общие положения

5.1.1. Лабораторные запасы реактивов должны храниться в специально оборудованных, хорошо вентилируемых, сухих помещениях (складах) согласно разработанной в лаборатории схеме размещения реактивов.

5.1.2. При размещении реактивов на складах следует неукоснительно соблюдать порядок совместного хранения пожаро- и взрывоопасных веществ. Не разрешается совместное хранение реактивов, способных реагировать друг с другом с выделением тепла или горючих газов. Запрещается также совместно хранить вещества, которые в случае возникновения пожара нельзя тушить одним огнетушащим средством.

5.1.3. Запрещается расфасовывать сыпучие вещества на складе.

5.1.4. Основным правилом при хранении и отборе реактивов является предохранение их от загрязнения.