Пиролиз бензиновой фракции

1 Отключить все электрические приборы на установке.

2 Записать конечное показание газового счетчика.

3 Дать реактору остыть в течение 20 минут  (за это время из него стечет оставшийся на насадке продукт.         

4 Пока реактор остывает, рассчитать среднюю температуру режима и средний объем подачи сырья, а также объем полученного газа, его плотность и молекулярную массу. В рабочей тетради представить в виде таблицы 7.

5 Прекратить подачу воды в холодильник, закрыв водяной кран.

6 Закрыть средний зажим (17).

7 Отсоединить приемную и промежуточную колбы и поместить их в вытяжной шкаф на 2 минуты для удаления газообразных продуктов, после 
чего указанные колбы и абсорбер взвесить.

Полученный жидкий продукт - перелить в колбу для хранения и засыпать в нее хлористый  кальций для обезвоживания. Колбу  с жидким продуктом и хлористым кальцием закрыть пробкой, сделать этикетку и сдать на хранение до следующего занятия.

9 Рабочее место привести  в порядок и сдать учебному  персоналу.

10 Охладить реактор до комнатной температуры и разгрузить его.

 

 

 

8 Результаты проведения режима

8.1 Сводная таблица режима

Таблица 1 – Сводная таблица режима при T = 630 °С  

Время режима, мин	Уровень сырья, мл		Объем подачи сырья, см3/мин	Температура в реакторе, °С	Показания газового счетчика, дм3
	расчетн.й	фактич.
0 5	0,0	0,0	5,5	630	692,08
5	27,5	23,0	4,6	632	697,50
10	55,0	48,0	5,0	629	701,10
15	82,5	83,0	7,0	630	704,10
20	110,0	112,0	5,8	630	707,20
25	137,5	135,0	4,6	630	709,19
30	165,0	165,0	6,0	630	711,94
35	192,5	193,0	5,6	625	714,10
40	220,0	220,0	5,4	628	716,74
45	247,5	254,00	6,8	630	720,90
Итого:	247,5	254,00	5,6	631	28,82

 

8.2 Результаты взвешивания

 

Таблица 4 – Результаты взвешивания при T = 630 °С

Наименование	Масса, г		Привес, г
		до  опыта		после опыта
1. Колба  приемная    2. Колба промежуточная    3. Абсорбер    4.Пикнометр газовый                         (1-4;0,12369)	287,3   160,8   882,0   63,8570	423,2   161,1   886,6   63,8848	135,9   0,3   4,6   –

 

 

9 Расчеты плотности и молекулярной массы газа

 

9.1 Определение плотности газа при T = 630 °С

Исходные  данные:

• масса пикнометра с воздухом – g₁ = 63,8570 г;
• масса пикнометра с газом процесса – g₂ = 63,8848 г;
• температура в лаборатории – t = 21°C;
• барометрическое давление  – Р₁ = 755 мм рт. ст.;
• водное число газового пикнометра – В.Ч. = 0,12369 л.

1) Масса воздуха в пикнометре g₃, г:

g₃ = В.Ч. ∙ γ,                 

где     γ – плотность воздуха, г/л.

Плотность воздуха γ,

γ = М/ V₁,

где    М – молекулярная масса воздуха, равная 29;

          V₁ – объем 1 грамм-моля воздуха при температуре определения и барометрическом давлении, л.

По  закону Бойля-Мариотта:    

P_t ∙ V₁ / T₁ = Р_о ∙ V_o / Т_о, 
отсюда находим:    V₁ = Р_о ∙ V_o ∙ Т₁ / (Р₁ ∙ Т_о),                                

где     Т_о – температура при нормальных условиях, равная 273 К;

Р_о – давление при нормальных условиях, равное 760 мм рт. ст.;

V_o – объем 1 грамм-моля воздуха при нормальных условиях, равный 22,4 л;

T₁ – температура в лаборатории в момент отбора газа, К;

P₁ – барометрическое давление в момент отбора газа, мм рт. ст.

V₁ = 760 ∙ 22,4 ∙ 294/(755 ∙ 273) = 24,2828 л.

γ = 29/24,2828 = 1,1943 г/л.

g₃ = 0,12369 ∙ 1,1943=0,1477 г.

2) Масса пустого (эвакуированного) пикнометра g₀, г:

g₀ = g₁ – g₃,

где    g₁  – масса пикнометра с воздухом, г;

g₃ – масса воздуха в пикнометре, г.

g₀ = 63,8570 - 0,1477 = 63,7093 г.

3) Масса газа в пикнометре g₄ ,г:

g₄ = g₂ - g₀,                     

где     g₂ – масса пикнометра с газом процесса, г;

g₀ – масса пустого (эвакуированного) пикнометра, г.

g₄ = 63,8848 – 63,7093 = 0,1755 г.

4) Плотность газа , полученного при процессе γ₁, г/л:

γ₁ = g₄ / В.Ч.,

γ₁ = 0,1755 /0,12369 = 1,4189 г/л.

5) Количество газа, полученного при процессе Q, г:

Q = γ₁ ∙ V ,

где    γ - плотность газа при температуре определения и барометрическом давлении, г/л;

V – объем газа, полученный при процессе, л.

Q = 1,4189 ∙ 28,82 = 40,8927 г. 

9.2 Расчет молекулярной массы газа при T = 630 °С

Молекулярная  масса газа, полученного при процессе М _г, г:

M_г = γ₀ ∙ V₀,

где   γ₀ – плотность газа, полученного при процессе, приведенная к нор-мальным условиям, г/л;

V_o – объем газа при нормальных условиях, равный 22,4 л.

γ₀ = γ ₁ ∙ P₁ ∙ T₀ / (P₀ ∙ T₁),

где    γ₀ – плотность газа при температуре определения и барометрическом давлении, г/л.

γ₀ = 1,4189 ∙ 755 ∙ 273 / (760 ∙ 294) = 1,3089 г/л

M_г = 1,3089  ∙ 22,4 = 29,31 г.

 

 

 

10 Материальный баланс по установке

 

При составлении материального баланса по установке используем результаты взвешиваний (таблица 1-3), объем газа, полученного при процессе (таблицы 4-6), и его плотность.

Масса сырья пиролиза (прямогонного бензина) при T= 630 °С  равна:

m_{бензина} = ρ_{бензина} ∙ V_{бензина},

где    ρ_{бензина} – плотность сырья, г/мл;

V_{бензина} – объем  сырья, мл.

m_{бензина} = 0,719 ∙ 254 =  182,60 г.

 

Таблица 7 – Материальный баланс по установке при T = 630 °С

Взято	г	%	Получено	г	% на сырье
Бензин прямогонный	182,60	100,00	1.Газ	40,89	22,39
			2.Смола пиролиза	140,80	77,11
			3.Кокс+потери	0,91	0,50
Итого:	182,60	100,00	Итого:	182,60	100,00

 

 

11 Определение свойств смолы  пиролиза

11.1 Определение  плотности ареометром

Сущность метода заключается в погружении ареометра  в испытуемый нефтепродукт, снятии показания по шкале ареометра при температуре определения и пересчете результата на плотность при температуре 20°С.

В чистый цилиндр  по стенкам заливают анализируемый  нефтепродукт так, чтобы на поверхности  не образовалось пузырьков воздуха. Если пузырьки воздуха все же образовались, то их снимают фильтровальной бумагой.

Чистый и  сухой ареометр осторожно опускают в цилиндр с анализируемым нефтепродуктом, поддерживая ареометр за "ножку", не допуская смачивания части стержня, расположенной выше уровня погружения ареометра. Когда ареометр установится в положении равновесия, отсчитывают показания по верхнему краю мениска и измеряют термометром температуру анализируемого нефтепродукта.

Отсчет по шкале  ареометра соответствует плотности  нефтепродукта при температуре испытания r^t, г/см³. Если определение плотности выполнялось не при температуре 20°С, а при другой температуре, то полученное значение плотности r^t пересчитывают в относительную плотность при температуре 20°С r²⁰₄ по формуле:

r₄²⁰ = r₄^t + g ∙ (t – 20),

где    r₄^t – относительная плотность фракции при температуре испытания;

g – средняя температурная поправка;

t – температура испытания, °С.

Плотность смолы  пиролиза равна (T = 640 °С)

r₄²⁰ = 0,728 + 0,000870 ∙ (23-20) = 0,73061.

Плотность смолы  пиролиза равна (T = 660 °С)

r₄²⁰ = 0,727 + 0,000870 ∙ (23-20) = 0,72961.

Плотность смолы  пиролиза равна (T = 680 °С)

r₄²⁰ = 0,751 + 0,000831 ∙ (26-20) = 0,75599.

 

11.2 Определение фракционного состава

Сущность метода определения фракционного  состава  смолы пиролиза заключается в том, что из 100 мл смолы пиролиза отгоняют узкие фракции: бензольную (70-90°С), толуольную (100-120°С), ксилольную (130-150°С), промежуточные (н.к. - 70°С), (90-100°С), (120-130°С), (150°С+). Во время перегонки постоянно наблюдают за показаниями термометра и объемами конденсата.

11.2.1 Подготовка  фракции и аппарата  к испытанию

На рисунке 3 показан аппарат «Энглера» для определения фракционного состава нефтепродуктов.

В сухой, чистый измерительный цилиндр отфильтровывают 100 мл предварительно обезвоженной смолы пиролиза. Цилиндр со смолой пиролиза взвешивают на технических весах и осторожно переливают смолу в колбу для перегонки так, чтобы жидкость не попала в отводную трубку колбы. Затем взвешивают пустой цилиндр на технических весах и по разнице результатов взвешиваний рассчитывают массу смолы пиролиза, взятой для перегонки.

Для удаления жидкости, оставшейся от предыдущей перегонки, трубку холодильника внутри протирают тканью, прикрепленной к проволоке.

 В горловину  колбы вставляют термометр на плотно пригнанной пробке так, чтобы ось термометра совпадала с осью горловины колбы, а нижний конец капилляра находился на одном уровне с самой высокой точкой нижней внутренней стенки пароотводной трубки.

 

1 – термометр; 2 – колба для перегонки; 3 – асбестовая прокладка;                                  4 – электрический нагрев; 5 – подставка для колбы; 6 – регулятор положения нагревателя; 7 – регулятор напряжения; 8 – вольтметр; 9 – выключатель; 10 – лампочка контроля;            11 – подставка для цилиндра; 12 – цилиндр для сбора дис-тиллята; 13 – фильтровальная бумага; 14 – отводная трубка холо-дильника; 15 – водяная баня.

 

Рисунок 3 – Схема аппарата «Энглера»

 

Отводную трубку колбы соединяют с холодильником  при помощи плотно пригнанной пробки. При этом отводная трубка колбы должна входить в холодильник на 25 – 40 мм и не касаться стенок последнего.

На технических весах взвешивают шесть сухих, чистых колбочек для отбора фракций. Первую колбочку ставят так, чтобы аллонж входил в колбочку и не касался её стенок. На время перегонки отверстие колбочки закрывают ватой или бумагой. Подают воду в холодильник для охлаждения.

 

11.2.2 Проведение  перегонки

Равномерно  нагревают колбу со смолой пиролиза так, чтобы с момента включения  аппарата до падения первой капли дистиллята  прошло 5 – 10 минут.

Температуру, показываемую термометром в момент падения  первой капли конденсата в колбочку, записывают как температуру начала кипения.. Далее перегонку ведут  равномерно со скоростью 20 – 25 капель за 10 секунд.

В ходе перегонки отбирают фракции. В первую колбочку отбирают фракцию  (н.к.-70°С). Как только ртутный столбик термометра достигает температуры 70°С, первую колбочку убирают, а на её место ставят вторую колбочку,  в которую отбирают бензольную фракцию (70-90°С). В третью и пятую колбочки отбираю промежуточные фракции соответственно (90-100°С) и (120-130°С), а в четвертую и шестую колбочки соответственно толуольную (100-120°С) и ксилольную (130-150°С) фракции. Фракция (150°С+) остается в колбе для перегонки.

По достижении конечной температуры нагрев колбы  прекратить. Дать стечь конденсату в течение 10 минут, закрыть воду и  взвесить колбочки с отобранными  фракциями. По разности результатов  взвешиваний рассчитать выход отобранных фракций.

Массу фракции (150°С+) рассчитывают по разности между массой пиролиза, взятой для перегонки, и суммой масс полученных фракций при перегонке.