Разработка технологических схем для нанесения гальванических защитных покрытий и изучения их свойств

2.1.2 Промывка

Цель промывки – тщательное удаление с поверхности кислых и  щелочных растворов, образовавшихся от предыдущих операций, с тем чтобы  в последующую ванну не вносить  примеси других веществ. Метод каскадно-противоточной  промывки является одним из наиболее эффективных и экономичных. Основан на принципе встречного движения вещества и растворителя, в нашем случае адсорбированного деталью слоя раствора из воды. Устанавливаются три промывочные ванны, свежая вода поступает сначала в первую ванну, из нее переливается во вторую, затем в третью, оттуда – в канализацию. Детали с пленкой адсорбированного раствора промывают сначала в третьей, затем во второй, потом в первой ванне. При этом детали с пленкой концентрированного раствора смываются более загрязненной водой, а по мере разбавления этой пленки – более чистой водой. Это позволяет поддерживать достаточно большую разность концентраций загрязнений между пленкой на детали и подаваемой водой и существенно уменьшить расход воды [3].

2.1.3 Снятие травильного  шлама

Для снятия травильного шлама  используют раствор следующего состава: натра едкий, технический марки  ТР 50-100 г/л. Обработку ведут при  температуре раствора 50-80 ⁰С в течении 1-3 мин. Травильный шлам удаляют химическими либо механическими способами (щетками, дробью, шлифованием) [2,4].

2.1.4 Активация  (декапирование)

Активация (декапирование) является завершающей стадией подготовки поверхности перед нанесением гальванических покрытий. При недлительном хранении и транспортировке на поверхности  деталей, обезжиренных и протравленных, образуется тонкая пленка окислов, ухудшающая прочность сцепления покрытия с  основным металлом. Легкое протравливание металла в слабом растворе кислоты  с целью снятия этой пленки и выявления  его структуры называется декапированием.

Декапирование проводят в  растворе H₂SO₄ (50-100 г/л) при температуре 15-30 ⁰С в течении 15-60 с. После декапирования детали быстро и тщательно промывают в проточной воде. После декапирования в результате протравления поверхность металла становится очень активной и легко окисляемой, поэтому детали следует покрывать немедленно защитным покрытием [3,4].

2.1.5 Нанесение  покрытия

Осаждение сплавов производят из электролитов, содержащих одновременно ионы нескольких металлов. Соотношение  количества металлов в сплаве зависит от концентрации соответствующих металлов в электролите, плотности тока и температуры. Цинк-никелевые сплавы обычно осаждают из цианистых, сульфатных, хлоридных, сульфаматных, пирофосфатных и других электролитов. Наиболее широко в промышленности применяют сульфатные и хлоридные электролиты, которые позволяют получать цинк-никелевые покрытия  в широком диапазоне содержания компонента (Ni) в сплаве при плотностях тока до 100 А/дм². Цианистые электролиты малопроизводительны, токсичны.

Цианидные электролиты, несмотря на то, что обладают рядом уникальных гальванотехнических характеристик, обусловленных химической, адсорбционной и структурной особенностями как цианид-ионов, так и цианидных комплексов металлов, имеют ограниченные перспективы применения для получения цинк-никелевых покрытий. Из цианидных электролитов осаждаются цинк-никелевые покрытия только со степенью легирования до 3% Ni, которые по защитной способности не очень сильно превосходят нелегированные. Кроме того, производства, связанные с цианидами, по мере усиления природно-охранных требований, сохранятся только у финансово мощных компаний. Процесс получения покрытия цинк-никель из кислого электролита отличается определенными сложностями, что делает его менее удобным для применения в промышленных условиях. Цинковые аноды растворяются в кислых хлористых электролитах, вызывая трудности с контролированием концентрации цинка в растворе.

Высокой коррозионной стойкостью обладают цинк-никелевые покрытия, содержащие 15-25% Ni. По отношению к стали получаемые покрытия являются катодными. Для осаждения таких сплавов применяют аммиакатный электролит с выходом по току 93-96%. Однако основным недостатком такого электролита является неустойчивость, так как из него улетучивается аммиак. Наибольшей защитной способностью обладают цинк-никелевые покрытия, состоящие из γ-фазы с 10-16% Ni.

Поэтому для нанесения  на трубы цинк-никелевого покрытия используем сульфатный электролит следующего состава, г/л:

цинк сернокислый …………………..150

никель сернокислый…………………350

натрий сернокислый…………………60

Режим осаждения:

- рабочая плотность тока  при перемешивании, А/дм²…………30-50

- температура, ⁰С…………………………………………………..50

- перемешивание (проток  электролита), м/с……………….…….1

- фазовый состав покрытия……………………………………….. γ-фаза

Сульфат цинка и сульфат  никеля являются компонентами, содержащими  осаждаемые металлы – цинк и никель. Сульфат натрия добавляется для  увеличения электропроводности раствора.

Приготовление сульфатного  электролита осуществляется следующим  способом: все компоненты растворяют в воде в отдельных емкостях при  температуре 60-70 ⁰С, после этого заливают через фильтр в рабочую ванну [1,4].

Неполадке в работе ванны  нанесения цинк-никелевого покрытия представлены в таблице 1 [2,3].

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Таблица 1

Основные неполадки в  работе ванны

Характер неполадок	Причина неполадок	Способ устранения
Образование крупнокристаллических  покрытий и наростов на острых кромках  и углах деталей	Защелачивание электролита; повышенная плотность тока; пониженное содержание солей цинка и никеля	Подкислить электролит серной кислотой до рН=3,5-4,5. Снизить плотность тока. Откорректировать электролит по цинку
Шероховатость покрытия	Накопление в электролите  механических примесей	Отфильтровать электролит
Образование «пузырей» в  покрытии (отслаивание)	Чрезмерное наводороживание металла при подготовительных операциях; пониженная кислотность	Изменить способы подготовки поверхности. Подкислить электролит
Частичное покрытие деталей  сплавом при хорошем качестве покрытия	Недостаточное обезжиривание  деталей; детали взаимно экранируются на подвеске; отсутствие контакте подвески со штангой	Повторить операцию подготовки. Изменить расположение деталей. Улучшить контакт подвески со штангой

 

6. Сушка

Способ сушки – в  сушильном шкафу или сушильной  камере с циркуляцией нагретого  воздуха. Температура 60-110 ⁰С для высыхания.

Для сушки деталей в  гальванических цехах применяют  сушильные шкафы с паро-  или электрообогревом, центрифуги, сжатый воздух, опилки, горячую воду и т.п. Сушильный шкаф состоит из стального каркаса, к которому прикреплены стальные листы. Между листами проложена теплоизоляционная прокладка (асбест, стекловата и т.п.). Обогрев производится путем искусственной циркуляции горячего воздуха. Циркуляция осуществляется вентилятором, который нагнетает воздух, нагретый в калориферах, в нижнюю часть шкафа. Воздух, проходя через детали вверх, просушивает их и всасывается вентилятором и направляется вновь через калориферы вниз. Свежий воздух поступает в установку через патрубок всасывающего отверстия вентилятора. Удаляемый воздух выбрасывается через воздуховод, снабженный дроссельной заслонкой для регулирования поступления свежего воздуха [3,5].

Технологический процесс  представлен на рис.1.

 

 

 

 

 

 

 

                               

 

Рисунок 1 – Технологический процесс нанесения цинк-никелевого покрытия.

 

 

 

 

 

 

 

2.2 Методы контроля  качества покрытия

Контроль качества покрытия проводят согласно ГОСТ 9.302-88. Контроль качества покрытий проводят на наружной поверхности детали, на доступных  участках, не имеющих накатки, удаленных  от резьбы, отверстий.

Перед проведением контроля толщины, пористости, защитных и функциональных свойств покрытий  детали с  покрытиями выдерживают до температуры помещения, в котором проводят контроль, и обезжиривают этиловым спиртом или пастой из окиси магния. После обезжиривания пастой детали промывают дистиллированной водой и высушивают фильтровальной бумагой или на воздухе.

1. Методы контроля толщины покрытий

Профилометрический  метод.

Метод основан на измерении  уступа, образованного краем покрытия с основным металлом, с помощью  металлографических микроскопов. Метод применяют для однослойных покрытий, если значение шероховатости основного металла Rа не превышает 25 % толщины покрытия. Относительная погрешность метода ±10 %. Уступ для измерения толщины покрытия может быть получен в процессе нанесения покрытия изоляцией любым способом участка основного металла или растворением участка покрытия с предварительной изоляцией остальной поверхности покрытия. Толщину покрытия измеряют после удаления изоляционного материала.

Раствор для снятия покрытия имеет такой состав:

кислота соляная (плотность 1,19 г/см³)          500 см³/дм³

уротропин                                                         5 г/дм³

Толщину покрытия (Н) в микрометрах вычисляют по формуле:

 

где h — высота уступа, мм;

      p — увеличение.

 

Метод вихревых токов.

Основан на регистрации взаимодействия собственного электромагнитного поля и преобразователя поля с электромагнитным полем вихревых токов, наводимых этим преобразователем в детали и зависящих от электрофизических и геометрических параметров основного металла и покрытия. Относительная погрешность метода ±5%.

2. Методы контроля прочности сцепления покрытий

Методы основаны на различии физико-механических свойств металла  покрытия и основного металла.

Метод нанесения сетки  царапин (метод рисок).

Метод применяют для покрытий толщиной не более 20 мкм. На поверхности  контролируемого покрытия острием (твердость материала острия должна быть выше твердости покрытия) наносят  не менее трех параллельных рисок  с расстоянием между ними от 2 до 3 мм и перпендикулярно к ним  также не менее трех параллельных рисок. Риски наносят в одном  направлении острием, установленным  под углом 30⁰, глубиной до основного металла. После контроля не должно быть отслаивания покрытия между линиями и в сетке квадратов.

Метод полирования.

Заключается в полировании  поверхности покрытия в течении 30-60 с при окружной скорости круга 20-30 м/с. Если на поверхности имеются участки с недостаточной адгезией, то выделяемое тепло при полировании вызывает отслаивание цинк-никелевого покрытия от подложки.

3. Методы контроля пористости покрытий

Методы основаны на взаимодействии основного металла или металла  подслоя с реагентом в местах пор с образованием окрашенных соединений.

Методы наложения паст или фильтровальной бумаги не дают достаточно надежных результатов. Поэтому, принимая во внимание анодный характер цинковых покрытий, применяют метод  анодной обработки. Он заключается  в том, что испытуемый образец  выдерживают 30-60 с в качестве анода в электролите определенного состава. В качестве катода применяют свинец. На контролируемой поверхности подсчитывают число синих точек, соответствующих числу пор. Среднее число пор вычисляют по формуле

,

где N_общ – общее число пор на контролируемой поверхности;

      S – площадь контролируемой поверхности, см².

4. Методы контроля пластичности покрытий

При испытании на пластичность цинк-никелевые покрытия наносят на мягкий, пластичный материал (бронзу). Образец сгибают по шаблону. Пластичность покрытия определяют по величине удлинения образца до появления трещин в покрытии и вычисляют по формуле:

 

где  толщина, см;

       диаметр кривизны при появлении трещин в покрытии.

5. Методы контроля защитных свойств покрытий

Защитную способность  цинк-никелевых покрытий определяют с помощью ускоренных коррозионных испытаний, в условиях, подобных атмосферной коррозии. Кроме того, данные методы позволяют выявить имеющиеся дефекты покрытий, а также их поведение в конкретных коррозионных средах. Одним из таких методов является метод испытаний при воздействии нейтрального соляного тумана.