Адгезионные свойства пленочных покрытий стали

      Для решения данной проблемы производят тем или иным способом непрерывное перемещение катодного пятна по большому и массивному катоду, имеющему достаточно большие линейные размеры. В основном, как уже упоминалось выше, для управляемого перемещения катодных пятен по поверхности катода используются магнитные поля. С этой же целью, при применении цилиндрических катодов, во время работы (испарения) им можно сообщать вращательное движение. Не позволяя катодному пятну оставаться на одном месте слишком долго, можно использовать катоды из легкоплавких металлов, и при этом уменьшить количество нежелательной капельной фазы.

       Некоторые компании также используют так называемые фильтрованные дуги (англ. filtered arcs), в которых макровключения отделяются от потока плазмы с помощью магнитных полей. 

 

 

 

 

 

 

2.3. Конструкция

      Ионный камерный вакуумный аппарат ННВ – 6.6 И4 создан для нанесения упрочняющих покрытий на инструмент и некоторые детали машин, а также декоративных покрытий на изделия широкой номенклатуры диаметром до 400 мм и длиной до 250 мм, методом конденсации вещества с ионной бомбардировкой в вакууме. Покрытия могут быть однослойные, многослойные и композиционные, состоящие из карбидов, нитридов и других тугоплавких соединений с металлами (титаном, цирконием, хромом, алюминием и т.д.). Использование разных катодных материалов, реакционных газов и режимов обработки  позволяет получать покрытия не только с высоким прочностным и адгезионным качествами, но и самых различных цветов и оттенков: от черного до золотистого, однотонные и разнооттеночные.

        Установка  универсальная, позволяет наносить  покрытия на инструмент, сделанный  из разных материалов: быстрорежущих  сталей, малолегированных инструментальных  сталей, твердых сплавов, металлокерамики. Стойкость режущего прибора, сделанного  из быстрорежущейся стали, после  нанесения покрытия увеличивается  в 3-4 раза и более, по сравнению  с соответствующими видами прибора  без покрытия.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

2.4. Принцип действия

 

          Нанесение износостойких покрытий производится в камере установки методом конденсации вещества с ионной бомбардировкой на поверхность инструмента в вакууме. Испарение металла и образование ионов осуществляется с помощью токопроводящих электродов (электродуговых испарителей). Установка состоит из следующих главных узлов: кожуха. дверцы, токопроводящего электрода, системы водоохлаждения, вакуумной системы, механизма вращения, основания и электрической части.

 

 

Общий вид, составные элементы и габаритные размеры установки ионной вакуумной ННВ-6,6 И4:

1 - выпрямитель;

2 - основание; 

3 - механизм вращения; 

4 - дверца;  

5, 6, 7 - шкафы управления; 

8 - корпус; 

9 - токоподводящий электрод; 

10 – вакуумный откачной  блок.

 

       Кожух выполнен в виде вертикального сосуда с боковым проемом, закрываемым дверцей. Кожух  с двойными стенками, образующими полость водоохлаждения (или подогрева при откачке камеры). На боковой стенке кожуха имеются два фланца для установки электродов токоподводящих. На верхней плоскости кожуха предусмотрен фланец для установки, при необходимости, электрода токоподводящего. К фланцу в нижней плоскости кожуха крепится механизм вращения. На кожухе имеются патрубки для присоединения вакуумной системы вентиляторов, системы охлаждения (подогрева), вентиляции, напуска воздуха, подачи рабочего газа, установки температурного реле. На боковой стенке сеть  патрубок для присоединения гляделки.

      Дверца изготовлена из стали с рубашкой водоохлаждения. В дверце имеется фланец для установки токоподводящего электрода.

      Токоподводящий электрод (электродуговой испаритель) состоит из корпуса и держателя, электрически изолированных друг от друга, и защитного кожуха. Держатель выполнен в виде водоохлаждаемой токоподводящей трубы, к которой подводится напряжение. В держателе устанавливается сменная заготовка, выполненная из металла, наносимого на инструмент. Корпус выполнен в виде водоохлаждаемого цилиндра, на торце которого укреплен держатель. На корпусе установлены две катушки для создания электромагнитного поля и гляделка, через которую контролируется горение дуги. Катушки и наружная часть держателя закрыты защитным кожухом.  
       Все водоохлаждаемые узлы установки питаются от магистрали, давление воды в которой должно быть 0,2 МПа. В системе водоохлаждения установки предусмотрена панель водораспределительная для визуального контроля протока воды, а также датчики сигнализаторов уровня, которые при прекращении подачи воды включают звуковую сигнализацию. 

        Система вакуумная предназначена для создания вакуума и поддержания заданного давления в рабочей камере. Работа установки и вакуумной системы производится как в автоматическом режиме по заданной программе, так и с управлением вручную. Для ускорения откачки камеры предусмотрен обогрев ее горячей водой. Нагрев воды осуществляется с помощью ТЭНов, размещенных в баке подогрева. Бак подогрева размещен на раме основания.                 Механизм вращения имеет электромеханический привод, состоящий из электродвигателя постоянного тока и редуктора, соединенных ременной передачей. Электродвигатель позволяет изменять число оборотов и направление вращения. Вал механизма получает вращательное движение от редуктора через шлицевое соединение. Механизм вращения устанавливается на днище камеры через электроизоляционные прокладки. внутренней стороны рабочей камеры на вращающемся валу крепится стол, на который устанавливаются напыляемые инструменты. Стол имеет 12 гнезд, в каждое из которых устанавливается по одному инструменту или кассете с инструментом. Вращение вала с закрепленным на нем столом обеспечивает вращение каждого инструмента или кассеты вокруг своей оси и вращение вокруг оси стола, при установленной центральной шестерне стола. 

        Основание  предназначено для монтажа на  нем камере, системы вакуумной, системы  водоохлаждения и подогрева. В  тумбе основания расположены  механизм вращения, панели поджига, бак подогрева, регуляторы–сигнализаторы.уровня.  
  Электрическая часть, состоящая из сварочных выпрямителей, трансформаторов, тиристорного регулятора напряжения, силового шкафа и шкафа управления, обеспечивает питание электроэнергией, контроль и управление работой установки. 

 

Экспериментальная часть

Исследование стали 12х40н10т с пленочным покрытием TiN.

 

          В объекте исследования у нас  была сталь 12х18н10т.(0.12,18,10,1). До начала  напыления сталь была от полирована. На нее было нанесено пленочное покрытие электродуговым способом при одинаковом времени и трех разных давлениях азота. При 0.035,0.045,0.070. Времени напыления 5 минут. На рис.1 показаны эти три образца.

 

    Для определения  адгезионной прочности покрытия на поверхность алмазным индентором наносились царапины при непрерывно нарастающей нагрузке от 1 до 35 Ньютон. Момент адгезионного или когезионного разрушения покрытия фиксировался после испытаний визуально с помощью оптического микроскопа, оборудованного цифровой камерой, а так же по изменению одного из параметров: акустическая эмиссия, глубина проникновения, сила, приложенная к образцу. В результате испытаний определялась минимальная  нагрузка (F,н) которая приводила к разрушению покрытия. И минимальная нагрузка (F,п) при которой происходило пластичное истирание покрытия до подложки.

В табл.1 представлены значение образцов и показаны параметры их измерений.

 

1			2			3
P(мбар)	F,н(Н)	F,п(Н)	P(мбар)	F,н(Н)	F,п(Н)	P(мбар)	F,н(Н)	F,п(Н)
0.07	5.04	11.3	0.045	9.63	18	0.035	20.4	22.4
	6.9	9.44		14.6	20.9		14	17.6
	5.2	9.41		9.5	15.6		13.4	20.5
ср.	5.7	10.0		11.24	18.2		15.9	20.2

 

Таблица 1

 P(мбар)-давление при котором происходило напыление подложки.

 F,н(Н)-сила при которой происходит отслаивание пленки.

 F,п(Н)-сила при которой происходит полное отслоение пленки.

 Ср.-среднее значение для всех сил в наших образцах.

 По полученным результатам  строим график зависимости

 

 

 

 

      На графике  видно, что при уменьшении давления, при котором происходило напыление  пленочного покрытия, адгезия становится  лучше. Так как при непрерывном  вдавливании индентора с линейно возрастающей силой  пленка начинает отслаиваться при большем значении силы.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Исследование стали марки 12х40н10т и стали 40х13 с пленочным покрытием TiN.

 

 

В объекте исследования у нас была сталь 12х40н10т и сталь 40х13. На нее было нанесено пленочное покрытие дуговом способом при одинаковом времени и давлении.

 

 

1		2		3		4
F,н(Н)	F,п(Н)	F,н(Н)	F,п(Н)	F,н(Н)	F,п(Н)	F,н(Н)	F,п(Н)
24,1	> 35	24,0	> 35	12,8	21,6	11,3	20,6
24,2	> 35	25,5	> 35	12,9	21,0	12,6	18,9
26,2	> 35	23,3	> 35	12,3	19,5	11,9	21,7

 

Таблица 2.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Выводы

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Заключение

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Список используемой литературы

 

1. Покрытия металлические  и неметаллические, неорганические. Методы контроля. ГОСТ 9.302-88.

2. Гринченко В.Т., Капралова Н.А., Кудря- шев Н.И., Левин А.М. Нанесение металличес- ких пленок на подложки из различных мате- риалов вакуумным плазменно-дуговым ме- тодом, неорганические материалы//Рос. Ак. Наук. – 1992. – Т. 28, № 8. – С. 1630-1634.

3. Schmidbauer S., Hahn J., Richter F. Adhesion of metal coatings on ceramics deposited by different techniques //Surface and Coatings Technology. – 1993. – Vol. 59. – P. 325-329.

4. Piekoszenwski J., Krajewski A. et all. Brazing of alumina ceramics modified by pulsed plasma beams combined with arc PVD treatment//Vacuum. – 2003. – Vol. 70. – P. 307-312.

5. Sheng Zhu, W. Wlosinski. Joining of AlN ceramic to metals usings sputtered Al or Ti films// Journal of Materials Processing Technology. – 2001. – Vol. 109. – P. 277-282.

6. Shoji Noda, Haruo Doi, Osami Kamigaito. Metal-ceramic surface composites formed by a high energy ion irradiation and their mechanical properties//Radiat. Phys. Chem. – 1987. – Vol. 30, Iss 4. – P. 253-261.

7. Shoji Noda, Haruo Doi et all. Impovement for adhesion of thin metal films on ceramics by ion bombardment and application to metal-ceramic joining//Journal of materials science letters. – 1986. – Vol. 5. – P.381-383.

8. Wang Y.H., Wang H.X. et all. Brazing of Ti/Nicoated Diamond//Key Engineering Materials Vols. – 2001. – Vol. 202-203. – P. 147-150.

9. Sokolov V.K., Yu.M. et. all. Adhesion strength of coating of fluoride-reduced tungsten with nickel//Tsvetnye-Metal. Korolev ly-USSR. – 1983, Iss 11. – P. 66-67.

10. Pershin V., Lufitha M. et. all. Effect of substrate temperature on Adhesion Strength of plasmasprayed nickel coatings//Journal of Thermal Spray Technology. – 2003. – Vol. 12 (3). – P. 370-376.

11. Костиков В.И., Шестерин Ю.А. и др. Свойст- ва плазменных вольфрамовых покрытий//Фи- зика и химия обработки материалов. – 1982. – № 6. – С. 47-51.

12. Зимон А.Д. Адгезия пленок и покрытий. – М.: Химия, 1977. – 351 с.

13. Liao Yi-de, Li Zhuang-yun, Tang Guo-qun. Evaluation for adhesion strength of coating and substrate by burying beforehand specimen//Journal of Wuhan University of Technology Mater Sci Ed. – 2003. – Vol. 18, Iss 1. – P. 31-35.

14. Демиденко Л. М. Высокоогнеупорные компо- зиционные покрытия. – М.: Металлургия, 1979. – 216 с.

15. Kikuchi A., Baba S., Kinbara A. Measurements of the adhesion of evaporated metal films. III// Journal of the Vacuum Society of Japan. – 1984. – Vol. 27, Iss 5. – P. 448-451.

 16. Westergard R., Svahn F. et. all. Novel load-carrying layers to support low-friction PVD-coatings//Surface and Coatings technology. – 2003. – Vol. 176, Iss 1. – P. 14-22.

17. Matyunin V.M., Volkov P.V. et. all. Determination of the mechanical properties and adhesion strength of ion-plasma coatings using sclerometry//Metallovedenie i termicheskaya obrabotka metallov. – 2002. – Iss 3. – P. 36-39.

18. Sui J.H., Cai W. Formation of ZrO2 coating on the NiTi alloys for improving their surface pro perties//Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section B: Beam Interactions with Materials and Atoms.– 2006. – Vol. 251 (2). – P. 402-406.

19. Yonekura D., Murakami R.I. Influence of ionbombardment on critical load of CrN deposited onto aluminum-alloy by arc ion plating method. P. 1//International Journal of modern Physics. – 2006.– Vol.

 20, Iss 25-27, Sp Iss. – P. 3842-3847. 20. Al-Olayyan Y., Fuchs G., Baney R., Tulenko J. The effect of Zircaloy-4 substrate surface condition on the adhesion strength and corrosion of SiC coatings//Journal of Nuclear Materials. – 2005. – Vol. 346, Iss 2-3. – P. 109-119.

21. Jyh-Wei Lee, Shih-Kang Tien, Yu-Chu Kuo. The effects of pulse frequency and substrate bias to the mechanical properties of CrN coatings deposited by pulsed DC magnetron sputtering// Thin Solid Films. – 2006. – Vol. 494, Iss 1-2. – P. 161-167.

22. Youming Liu, Liuhe Li, Xun Cai, Qiulong Chen, Ming Xu, Yawei Hu, Tik-Lam Cheung, Shek C., Paul K. Chu. Effects of pretreatment by ion implantation and interlayer on adhesion between aluminum substrate and TiN film//Thin Solid Films. – 2005. – Vol. 493, Iss 1-2. – P. 152-159.

23. Gonczy S.T., Randall N. An ASTM standard for quantitative scratch adhesion testing of thin, hard ceramic coatings//J. of Applied Ceramic Technology. – 2005. – Vol. 12, Iss 5. – P. 422-428.

24. Ichimura H., Ishii Y. Effects of indenter radius on the critical load in scratch testing//Surf. and Coat. Techn. – 2003. – Vol. 165. – P. 1-7.

25. Suzuki S. Internal stress and adhesion of thin films sputtered onto glass by an in-line sputtering system//Thin Solid Films. – 1999. – Vol. 351. – P. 194-197.

26. Ektessabi A.M., Sato S., Kitamura H., Masaki Y. Simulation of ion beam assisted deposition-a comparison with experimental results//Vacuum. –1993. – Vol. 44, Iss 3-4. – P. 213-217.

27. Akira Kinbara, Shigeru Baba, Eiji Kusano. Adhesion measurement of thin films on glass substrates by scratch method//Coatings Glass. – 1999. – P. 218-222. 28. Benjamin P., Weaver C. Measurement of adhesion of thin films//Proceedings of the Royal Society A.–1960.– Vol. 254, Iss 1277. – P. 163-176.