Криогенные температуры

Гелій при атмосферному тиску залишається рідким аж до абсолютного нуля температури. Однак при відкачуванні парів рідкого 4Не (природного ізотопу гелію) зазвичай не вдається отримати температуру істотно нижче 1 К, навіть застосовуючи дуже потужні насоси (цьому заважають надзвичайно мала пружність насичений. Парів 4Не і його надтекучість). Відкачуванням парів ізотопу 3Не (Т н == 3,2 К) вдається досягти температур ~ 0,3 К. Область температур нижче 0,3 К називають наднизькими темп-рами. Методом адіабатичного розмагнічування парамагнітних солей вдається досягти температур ~ 10-3 К. <Тим же методом з використанням ядерної парамагнетизму в системі атомних ядер були досягнуті температури ~ 10-6 К. Принципову проблему в методі адіабатичного розмагнічування (втім, і в інших методах отримання низьких температур) становить здійснення хорошого теплового контакту між об'єктом, який охолоджують, і охолоджуючою системою. Особливо це важко досяжною випадку системи атомних ядер. Сукупність ядер атомів можна охолодити до наднизьких температур, але добитися такого ж ступеня охолодження речовини, яка містить ці ядра, не вдається.

Для отримання температур порядку на декілька мК широко користуються більш зручним методом - розчиненням рідкого 3Не в рідкому 4Не. Застосовують для цієї мети рефрижератори розчинення. Їх дія заснована на тому, що 3Не зберігає кінцеву розчинність (близько 6%) в рідкому 4Не аж до абсолютного нуля температури. Тому при зіткненні майже чистого рідкого 3Не з розведеним розчином 3Не в 4Не атоми 3Не переходять у розчин. При цьому поглинається теплота розчинення і температура розчину знижується. Розчинення здійснюється в одному місці приладу (в камері розчинення), а видалення атомів 3Не з розчину шляхом відкачування - в іншому (у камері випаровування). При безперервній циркуляції 3Не, здійснюваної системою насосів і теплообмінників, можна підтримувати в камері розчинення температуру 10 - 30 мК необмежено довго. 3Не можна охолодити ще сильніше, використовуючи ефект Померанчука. Рідкий 3Не твердне при тиску більше 3 х 106 Па. В області температур нижче 0,3 до збільшення тиску (в межах до 3,4 х 106 Па) супроводжується поглинанням теплоти і пониженням температури рівноважної суміші рідкої та твердої фаз (затвердіння йде з поглинанням теплоти). Цим методом були досягнуті температури ~ 1 - 2 мК.

Вимірювання низьких температур первинним приладом для вимірювання термодинамічної температури аж до 1 служить газовий термометр. Іншими варіантами первинного термометра є акустичні і шумовий термометри, дію яких брало засноване на зв'язку термодинамічної температури відповідно зі значенням швидкості звуку в газі і з інтенсивністю теплових флуктуацій напруги в електричному  ланцюзі. Первинні прецизійні термометри використовують в ОСП. для визначення температур легко відтворюваних фазових рівноваг в однокомпонентних системах, які служать опорними температурними точками Міжнародної практичної температурної шкали (МПТШ-68).

Для вимірювання температури від 630,74 ° С до13, 81 К по МПТШ-68 з точністю ~ 0001 К служить платиновий термометр опору. У діапазоні 0,3 - 5,2 К низькотемпературна термометрія основана на залежності тиску насичених парів гелію від температури, встановлюваної газовим термометром. Ця залежність була прийнята в якості міжнародної температурної шкали в області 1,5 - 5,2 К (шкала 4 Не, 1958) і 0,3 - 3,3 К (шкала 3 Не, 1962). Залежність ps (Т) в цих температурних діапазонах не може бути представлена ​​простою аналітичною формулою і тому табулюються, табличні дані забезпечують точність визначення температури до тисячної частки К.

3. Історична довідка

Історія про те, як навчилися вимірювати температуру, цікава та незвичайна. Термометри були придумані за багато років до того як люди зрозуміли, що вони вимірюють.

Вимірюючи кути на небі, довжини на землі чи час, люди добре розуміли, про що йде мова. Про температуру  такого сказати не можна було. Температура  зв’язана з дуже не визначеним поняттям теплоти чи холоду.

Античні учені і схоласти середньовіччя  зіставляли з теплом і холодом  властивості притягування і відштовхування. Зрозуміло, що таке визначення мало що могло пояснити.

Мабуть, древні лікарі були першими, кому насправді знадобилася шкала  теплоти тіла. Лікарі дуже давно помітили, що здоров’я людини якось зв’язане з теплотою його тіла і що ліки можуть змінити цю якість, приносячи з собою тепло або холод. Лікам приписувалось охолоджувальну або зігріваючу дію. Однак холод і тепло не були протилежними якостями – тепло змірялося вологістю, а холод – сухістю. Великий лікар древності Гален вчив, що ліки повинні класифікуватися «градусами»: градус тепло, градус холоду, градус вологості, градус, сухості. Градусів було чотири, і кожен градус ще розбивали на три частини. Таким чином від древніх лікарів залишилась 12-градусна шкала теплової дії ліків.

Так у 1618 році Галілей один із перших хто писав про механічну природу  тіла. Галілей виступав із книгою, названою ним “El Saggiatore” (ваги для зважування золота), в якій він дуже докладно виклав свої погляди на природу фізичних явищ.

В ній він говорить про нагрівання твердих тіл при терті і  приводить інші приклади механічної природи тепла. Однак він не знав, що механічним шляхом можна нагріти не тільки тверді тіла, а й рідину чи, навіть, газ. Крім того, Галілей завжди старався  знайти кількісну міру явища, але його термометри були дуже грубими для кількісних дослідів.

Термометри, які робив Галілей (приблизно 1597р.), складалися із скляного шару, наповненого  повітрям, який був замкнений стовпчиком води. Висота стовпа залежала як від температури, так і від  атмосферного тиску, і вимірювати ним точно було неможливо.

Яким би  не був недосконалий такий термометр, але вже тоді з його допомогою лікар і анатом Сантормо із Падуанського університету почав вимірювати температуру людського тіла.  Для цього він сам, не знаючи про Галілея, побудував схожий термометр. Мистецтво виготовлення термометрів незвично розвинулося в Тоскані, де члени флорентійської академії вперше стали систематично вимірювати тиск, вологість і температуру повітря. Термометри були запаяні, їх заповнювали не водою, а спиртом, і ними модна було вимірювати навіть тоді, коли вода замерзала. Флорентійські майстри біли дуже майстерні. Вони виготовляли скляні термометри, наносячи на них поділки розплавленою емаллю, так, що ними можна було вимірювати температуру з точністю до 1⁰ (по нашій шкалі). Але як це буває після них мистецтво виготовлення термометрів різко упало.

«Академія досліду» була заснована  у Флоренції в 1657році. За двадцять років до цього, в 1636р., Каспар Енс  опублікував книгу «Математичний  чудотворець», в якій була глава «О термометре или Дребблевом инструменте, посредством котрого исследуя градус тепла или холода, находящегося в воздухе». Енсовий твір знаменний в тим, що в ньому описана 8-градусна температурна шкала і в ньому вперше з’явилося слово «термометр». Що стосується «Дребблева инструмента»,  то мова шла про термометри, виготовлені співвітчизником Галілея Корнелієм Дребблом.

Не можна пройти мимо роботи Ньютона  «Про шкалу степенів тепла і холоду», опублікованої в 1701році, в якій описана 12-градусна шкала, аналогічна шкалі древніх медиків. Нуль він помістив там же, де поміщаємо ми його зараз – в точці замерзання води, а 12⁰ відповідали температурі здорової людини.

Знадобилось іще не мало часу,поки прийшли до думки про постійні точки на шкалі температур. Лише в 1703 році Гійом Амонтан описав в  мемуарах Паризької академії новий термометр. В цьому термометрі вимірювалось не збільшення об’єму  повітря при нагріванні, а зміною його тиску, для чого повітря замикалося стовпом ртуті. В новому термометрі Амонтан ввів постійні токи відліку – точку кипіння води (він не знав ще що ця температура залежить від тиску) і, як це не дивно, вибрав в якості нуля «ту значну степінь холоду», при якій повітря втрачає свою пружність. Свій «абсолютний нуль» він вибрав зі значною похибкою, поміщаючи його по сучасній шкалі приблизно на 240⁰ нижче нуля, але все ж це було не мале досягнення. До кінця своєї діяльності Амонтан збудував повністю заповнений термометр, зробивши його, нарешті, зовсім не залежним від атмосферного тиску.

Перший сучасний термометр був  описаний в 1724 році Даніелем Фаренгейтом, склодувом із Голландії. Сучасників здивувало, що спиртові термометри, виготовлені Фаренгейтом,  узгоджувалися між собою. Секрет Фаренгейта був просто у тому, що він дуже акуратно наносив поділки на шкалу, використовуючи для цього дві постійні точки. Найнижчу температуру сурової зими 1709 року він імітував сумішшю льоду, кухонної солі та нашатирного спирту. Другу точку він отримав, занурюючи термометр в суміш льоду і води. Відстань між цими двома точками Фаренгейт розділив на 32 частини, поділивши кожен відрізок п’ять раз пополам. Свою шкалу він перевіряв, вимірюючи температуру власного  тіла. Нову точку він позначив 96⁰. Пізніше він ввів ще й четверту «опорну» точку – точку кипіння води. Вона лежала при 212⁰.

У Франції увійшла у вжиток шкала  Реомюра (приблизно 1740рік), побудована на точках замерзання(0⁰) води та її кипіння(80⁰). Реомюр із своїх вимірів вивів, що вода розширюється між цими двома точками на 84 тисячних свого об’єму. Спирт був незабаром замінений ртуттю (Демоком), коефіцієнт розширення якої менше змінювався з температурою, ніж у спирту.

Сучасна шкала Цельсія була запропонована  в 1742 році. Шведський фізик чомусь вважав за потрібне перевернути стару шкалу и помістити нуль у точку кипіння води, а 100⁰ – в точку її замерзання. Але «перевернута шкала» не набула популярності і  дуже скоро була «перевернута» на місце.

Інтерес до отримання низьких температур виник не лише з практичних міркувань. Фізиків давно цікавило питання, чи можна перетворити в рідину гази - такі, як повітря, кисень, водень. Початок цієї історії відноситься до 1877 р.

У 1877 р. гірський інженер Кайєте краплі рідкого ацетилену в лабораторному посуді, в якому несподівано відкрилася текти. Різке зниження тиску викликало утворення туману. Майже в ті ж дні Пікте з Женеви повідомив про послідовне, каскадному зниженні різних газів, що завершився отриманням рідкого кисню при температурі -140 градусів за Цельсієм і тиск 320 атмосфер.

Треба ще й згадати Дьюарта. Який в 1898 р. отримав рідкий водень, знизивши температуру приблизно до 129 К. Нарешті в 1908 р. Камерлінг-Оннес в Голландії отримав і рідкий гелій. Температура, яка була їм досягнута, тільки на 1 градус відрізнялася від абсолютного нуля.

У 1939 р. П. Л. Капіца довів велику ефективність сскраплювальних машин, в яких газ здійснює роботу за допомогою турбіни. Турбодетандером отримали з тих пір велике поширення. Він же запропонував і конструкцію ефективної установки для скраплювання гелію.

Наведемо таблицю 100-річного шляху  до абсолютного нуля.

Основні етапи розвитку фізики низьких  температур були пов'язані з зрідження газів, які при кипінні дозволяли проводити вимірювання при температурі рівній температурі кипіння гелію.

У 1898 році Дьюара отримано близько 20 см ³ рідкого водню.

У 1906 році Хейкі Камерлінг-Оннес  налагоджена лінія напівпромислового  отримання рідкого водню, що дає  до 4 л / ч.

У 1908 році Хейкі Камерлінг-Оннес  зумів домогтися конденсації  рідкого гелію в обсязі 60 см ³ (Нобелівська премія з фізики за 1913 рік). Для досвіду знадобилося 20 літрів рідкого водню, отриманого за допомогою лінії, створеної двома роками раніше. Низькі температури, необхідні для конденсації гелію, були досягнуті при адіабатичному дроселюванні водню (див. ефект Джоуля - Томсона).

У 1930 році [2] Віллем Хендрік Кеєзом виявляє наявність фазового переходу в рідкому гелії при температурі 2,17 К і тиску насичених парів 0,005 МПа. Називає фазу, стійку вище 2,17 K гелієм-I, і фазу, стійку нижче 2,17 K гелієм-II. Також спостерігає пов'язані з цим аномалії в теплопровідності (навіть називає гелій-II «сверхтеплопроводним»), теплоємності, плинності гелію.

У 1938 році П. Л. Капіца відкрив надплинність гелію-II (Нобелівська премія з фізики за 1978 рік). Квантовомеханічний пояснення  явища було дано Л. Д. Ландау в 1941 році (Нобелівська премія з фізики за 1962 рік).

У 1948 році вдалося ожіжіть і гелій-3.

У 1972 році в рідкому 3He був також  виявлений фазовий перехід. Пізніше  було експериментально показано, що нижче 2,6 мК і при тиску 34 атм 3He дійсно стає надтекучим.

У 2003 році Нобелівською премією з  фізики відзначені Олексій Олексійович  Абрикосов, Віталій Лазаревич Гінзбург та Ентоні Леггет, в тому числі і  за створення теорії надплинності рідкого гелію-3.

Розділ 2. ФІЗИЧНІ ОСНОВИ ЗДОБУТТЯ І ЗАСТОСУВАННЯ КРИОГЕННИХ                          ТЕМПЕРАТУР

2.1. Методи здобуття

Випаровування рідин.

Для отримання та підтримки низьких  температур зазвичай використовують зріджені гази. У посудині Дьюара, що містить  скраплений газ, що випаровується під  атмосферним тиском, досить добре  підтримується постійна температура  нормального кипіння холодоагенту. Найбільш часто використовувані  холодоагенти - рідкий азот і рідкий гелій. Раніше використовувалися зріджені водень і кисень зараз використовуються досить рідко через підвищену вибухонебезпечності випарів. Азот ж і гелій практично інертні і небезпеку становить лише різке розширення при переході з рідкого в газоподібний стан.

Знижуючи тиск над вільною поверхнею  рідини можна отримати температуру нижче нормальної точки кипіння цієї рідини. Наприклад, відкачуванням парів азоту можна домогтися температури до температури потрійної точки 63 K, відкачуванням парів водню (над твердою фазою) можна домогтися температури 10 K, відкачуванням парів гелію можна добитися (при дуже хороших умовах проведення експерименту) температури близько 0,7 K.