Метод определения изолирующих свойств по отношению к загрязнению бета-радионуклидами

2.3.1. Материалы:

пластинки из стали или  стекла размером 120×100 мм;

алюминиевая фольга по ГОСТ 618-73 толщиной 50 мкм, размером 140×100 мм;

кусочки мягкой пористой резины размером 10×10×25 мм;

фенолополивинилацетальный клей марки БФ-2 или БФ-4 по ГОСТ 12172-74;

фильтровальная лабораторная бумага - по ГОСТ 12026-76;

фасованные радиоактивные  препараты, содержащие бета-радионуклиды (без носителя) с граничной энергией спектра бета-излучения от 9,6 до 88,0 фДж (от 60 до 550 кэВ), с периодом полураспада не менее 30 сут.

2.3.2. Реактивы:

медицинский инсулин, 1 %-ный раствор;

этиловый технический  спирт - по ГОСТ 17299-78;

дистиллированная вода - по ГОСТ 6709-72.

2.3.3. Оборудование:

держатели свободной пленки материала, изготовленные из стали  или латуни толщиной 1 мм в виде дисков наружным диаметром (34,0±0,5) мм, имеющих  сквозное коаксиальное отверстие диаметром (16,0±0,5) мм;

подложки из нержавеющей  стали толщиной 1 мм, изготовленные  в виде дисков диаметром 34 мм, поверхность  которых должна иметь параметр шероховатости  Ra не более 1,25 - 0,63 по ГОСТ 2789-73;

пипетки с делениями вместимостью 0,1 мл и 0,2 мл второго класса точности по ГОСТ 20292-74;

плоские чашки с крышками типа ЧБН (Петри) по ГОСТ 25336-82;

прибор для измерения  толщины свободных пленок материалов не более 0,3 мм с погрешностью не более  ±0,005 мм;

лампа накаливания инфракрасного  излучения мощностью 500 Вт;

вентилятор производительностью 0,5 м3/мин;

лабораторные весы с диапазоном измерения от 0 до 200 г и погрешностью не более ±0,1 мг;

воздушный термостат, обеспечивающий в рабочем объеме постоянную температуру с погрешностью не более ±1 К;гигростат, обеспечивающий в рабочем объеме постоянную относительную влажность воздуха в интервале от 30 до 100 % с погрешностью не более ±3 %.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЯМ

3.1. При подготовке к  испытаниям следует провести  работы по приготовлению и  отбору образцов (разд. 1), создать  условия испытаний в термостате (гигростате) по п. 4.2 и провести  подготовку радиометрической установки  к измерениям.

3.2. Подготовку радиометрической  установки к измерениям необходимо  проводить в соответствии с  требованиями настоящего стандарта  и другой нормативно-технической  документации.

3.3. Возможные радиоактивные  загрязнения с поверхностей фильтра,  с держателей свободной пленки, с внутренних поверхностей свинцовой  защиты блока детектирования  и с защитной алюминиевой фольги (входного окна) детектора следует удалять этиловым спиртом до уровня фона незагрязненной радиометрической установки.

3.4. При вводе в эксплуатацию  радиометрической установки со  сцинтилляционным детектором бета-излучения необходимо выбрать и зафиксировать коэффициент усиления линейного спектрометрического усилителя так, чтобы на выходе усилителя максимальная амплитуда импульсов от бета-излучения с граничной энергией спектра 83,2 фДж (520 кэВ) радионуклида цезий-137 имела значение 10 В.

3.5. При вводе радиометрической  установки в эксплуатацию или  после замены детектора (фотоэлектронного  умножителя) необходимо выбрать  и зафиксировать рабочее напряжение  на детекторе (фотоэлектронном  умножителе).

3.6. Выбор рабочего напряжения  на горновом газоразрядном счетчике  Гейгера-Мюллера и на фотоэлектронном  умножителе сцинтилляционного детектора  необходимо проводить по разд. 3 ГОСТ 25146-82.

3.7. Ежедневно перед началом  работы и по ее окончании  (при необходимости - в процессе  работы) необходимо проводить проверку  стабильности работы радиометрической  установки в течение 1000 с, проводя  измерения через равные промежутки  времени (не менее четырех раз)  скорости счета импульсов от  одного и того же образцового  источника бета-излучения при скорости счета импульсов не менее 100 с1. При вводе радиометрической установки в эксплуатацию или после ремонта входящих в нее блоков, но не реже одного раза в 3 мес, необходимо проверять стабильность ее работы в течение 6 ч путем многократного (не менее двадцати раз) измерения через равные промежутки времени скорости счета импульсов от одного и того же образцового источника бета-излучения.

Проверку стабильности работы радиометрической установки необходимо проводить по разд. 3 ГОСТ 25146-82.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ

4.1. Для определения изолирующих свойств защитных материалов необходимо измерить коэффициенты диффузии бета-радионуклидов в этих материалах, применяя абсорбционный метод («метод тонкого слоя»), основанный на относительных радиометрических измерениях потока бета-излучения с загрязненной и первоначально чистой стороны образца (п. 4.10) в течение всего времени испытаний, и рассчитать время защитного действия (пп. 5.14 и 5.15) - меру изолирующих свойств защитных материалов в условиях испытаний. Диапазон измеряемых коэффициентов диффузии бета-радионуклидов от 10-9 до 10-14 см2/с.

4.2. Во время испытаний  образцы должны находиться в  условиях, характерных (температура,  влажность воздуха) для условий  эксплуатации материалов и поддерживаемых  постоянными с погрешностью не  более ±1 К - для температуры и не более ±3 % - для относительной влажности воздуха.

4.3. Момент загрязнения  образца является началом испытаний.  Загрязненные образцы в чашках  Петри необходимо поместить в  термостат (гигростат).

4.4. Каждый образец должен  быть извлечен из термостата (гигростата) только на время проведения  периодических радиометрических  измерений по п. 4.10, суммарное  время которых не должно превышать  5 % времени выдержки образца в  термостате (гигростате).

4.5. Время выдержки образца  при проведении испытаний должно  быть минимально необходимым  для получения линейной функции  (формула 7) при периодичности  и общем числе измерений, установленных  в пп. 4.7 и 4.8. Время выдержки образца не должно превышать 70 ч - для верхней границы (10-9 см2/с) и 2000 ч - для нижней границы (10-14 см2/с) диапазона измеряемых коэффициентов диффузии бета-радионуклидов.

4.6. Максимальным временем выдержки образца следует считать время, в течение которого разность между скоростями счета с загрязненной и первоначально чистой сторонами образца, рассчитываемыми по п. 5.1 для каждого измерения, остается положительной и статистически достоверной с двусторонней доверительной вероятностью γ = 0,95.

4.7. Устанавливается следующая  периодичность проведения радиометрических  измерений. Первое измерение образца  проводят сразу после его загрязнения.  Второе измерение - примерно через  10 ч выдержки образца в термостате (гигростате). Если отношение абсолютной величины разности скоростей счета в первом и во втором измерениях с одной из сторон образца (п. 5.1) к скорости счета с этой стороны в первом измерении не превышает 5 %, то последующие измерения следует проводить не ранее чем через каждые 30 ч выдержки образца; при необходимости время между измерениями допускается увеличивать. Если это отношение больше или равно 5 %, то последующие измерения следует проводить не позднее, чем через каждые 10 ч выдержки образца; при необходимости допускается уменьшать время между измерениями, но при этом должны быть соблюдены требования п. 4.4.

4.8. Общее число измерений  каждого образца в течение  всего времени испытаний должно  быть не менее 7.

4.9. Дату и время проведения  измерений заносят в табл. 1 обязательного  приложения 1. Сведения о составе  материала и загрязняющего раствора, о способе загрязнения образцов, необходимые для анализа (или  обоснования) результатов определения  изолирующих свойств материалов, следует указывать в журнале  наблюдений.

4.10. Проведение измерений

4.10.1. Радиометрические измерения  необходимо проводить в постоянных  геометрических условиях в соответствии  с требованиями пп. 1.1, 2.1.2 и 2.1.3. При проведении измерений на радиометрической установке с торцовым газоразрядным счетчиком Гейгера-Мюллера при скорости счета импульсов от образца больше 50 с-1 необходимо вводить поправку на мертвое время радиометра.

4.10.2. Измерение скорости  счета импульсов, обусловленной  фоном ионизирующего излучения,  необходимо проводить через алюминиевый  фильтр, располагаемый вплотную  к образцу. За фон ионизирующего  излучения принимается бета-излучение  с энергией более 80 фДж (500 кэВ) и гамма-излучение.

4.10.3. Для каждого i-гo образца при текущем измерении в k-й момент времени не менее четырех раз необходимо измерить следующие величины:

(I1i΄)k - скорость счета импульсов от образца вместе с фоном со стороны нанесенного на образец загрязнения, с-1;

(I1фi)k - скорость счета импульсов, обусловленную фоном, со стороны нанесенного на образец загрязнения, с-1;

(I2i΄)k - скорость счета импульсов от образца вместе с фоном с первоначально чистой стороны образца, с-1;

(I2фi)k - скорость счета импульсов, обусловленную фоном, с первоначально чистой стороны образца, с-1.

Результаты измерений  усредняют и средние значения скоростей счета импульсов от образца заносят в табл. 1 обязательного приложения 1.

4.10.4. Выбор оптимального  времени измерения i-гo образца с фоном tобр и фона tф проводят на основании определения суммарного числа импульсов, обеспечивающих заданную статистическую погрешность σст регистрации скорости счета при доверительной вероятности γ = 0,95. Для этого измеряют скорость счета от i-гo образца с фоном I΄i и фона Iфi в течение 100 с и находят отношение I΄i/Iфi. По величине отношения I΄i/Iфi по табл. 2 обязательного приложения 1 определяют необходимое суммарное число импульсов при измерении i-гo образца с фоном Nобр и фона Nф, которые должны быть зарегистрированы для обеспечения заданной статистической погрешности σст.

Время измерения i-гo образца с фоном и фона для обеспечения заданной статистической погрешности σст регистрации скоростей счета, с, вычисляют по следующим формулам:

 

                                                              (1)

 

                                                                   (2)

 

Полученные значения tобр и tф округляют до целого числа, разбивают на равные промежутки времени (не менее четырех) и проводят измерения в течение этих промежутков времени таким образом, чтобы суммарное время измерения i-гo образца с фоном и фона было не менее tобр и tф соответственно.

 

4.10.5. Относительная статистическая  погрешность σст измерения скорости счета импульсов, обусловленной бета-излучением образца, не должна превышать 2 % при двусторонней доверительной вероятности γ = 0,95.

5. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

5.1. В процессе приготовления радиоактивных образцов, а также при работе с ними, необходимо соблюдать «Основные санитарные правила работы с радиоактивными веществами и другими источниками ионизирующих излучений» и «Нормы радиационной безопасности», утвержденные Главным государственным санитарным врачом СССР.

5.2. Работы по загрязнению свободных пленок, подложек, а также высушивание жидких загрязняющих сред, необходимо проводить в вытяжном шкафу, используя основные и дополнительные средства индивидуальной защиты.

5.3. Помещение, в котором проводят испытания образцов, должно быть оборудовано не ниже, чем по III классу радиохимических работ.

5.4. При проведении измерений на радиометрической установке необходимо выполнять «Правила технической эксплуатации электроустановок потребителей» и «Правила техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей», утвержденные Госэнергонадзором.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

ПОЯСНЕНИЯ ТЕРМИНОВ, ИСПОЛЬЗОВАННЫХ В НАСТОЯЩЕМ СТАНДАРТЕ

Термин	Пояснение
Свободная пленка материала	По ГОСТ 9.072-77
Скорость счета импульсов  радиометрической установки	Отношение числа статистически  распределенных импульсов, зарегистрированных за некоторый интервал времени, к  этому интервалу
Поверхностная плотность  фильтра (слоя загрязнения)	Отношение массы фильтра (слоя загрязнения) к площади его  поверхности
Выход загрязнения на чистую поверхность	Доля активности первоначального  радиоактивного загрязнения, вышедшего  на чистую поверхность (или в тонкий слой, прилегающий к этой поверхности), в результате диффузии загрязнения  сквозь слой материала определенной толщины
Время защитного действия	По ГОСТ 19465-74
Приведенное время защитного  действия	Время защитного действия материалов, приведенное к одной толщине этих материалов, например к толщине 100 мкм
Мертвое время	По ГОСТ 19189-73

 

 

 

 

 

 

 

 

Список используемой литературы

1. ГОСТ 26412-85
2. http://yandex.ru