Общие принципы работы электронного микроскопа

 Рис. 3.1. Микрофотография пыльцы.

Отражённые электроны (ОЭ) — это электроны пучка, отражённые от образца упругим рассеиванием. В зависимости от конфигурации детектора они могут отображать либо композицию (состав) образца, либо его топографию (рельеф поверхности). В композиционном режиме ОЭ часто используются в аналитическом РЭМ совместно с анализом характеристических спектров рентгеновского излучения. Поскольку интенсивность сигнала ОЭ напрямую связана со средним атомным номером (Z) облучаемой в данный момент электронным пучком области образца, изображения ОЭ несут в себе информацию о распределении различных элементов в образце. Например, режим ОЭ позволяет обнаружить коллоидные золотые иммунные метки диаметра 5-10 нм, которые очень тяжело или даже невозможно обнаружить в биологических объектах в режиме ВЭ. Микрофотография поверхности аншлифа металл-оксидной системы (рис.3.2) демонстрирует возможности режима ОЭ РЭМ. В топографическом режиме ОЭ могут использоваться в условиях, когда традиционные детекторы вторичных электронов не работают, как например в РЭМ с переменным вакуумом.

 Рис. 3.2. Микрофотография интерфейса между оксидной (темные поля) и металлической (светлые поля) составляющими.

 

 

 

Характеристическое рентгеновское  излучение генерируется когда электрон пучка выбивает электрон с внутренней оболочки одного из атомов образца, заставляя электрон с более высокого энергетического уровня перейти на нижний уровень энергии с одновременным испусканием кванта рентгеновского излучения. Детектирование спектра характеристического рентгеновского излучения позволяет идентифицировать состав и измерить количество элементов в образце.

 

4. Режимы работы

Обычно для получения  информации о структуре поверхности  используются вторичные и/или отражённые (обратно-рассеянные) электроны. Контраст во вторичных электронах сильнее  всего зависит от рельефа поверхности, тогда как отражённые электроны несут информацию о распределении электронной плотности. Поэтому обратно-рассеянные электроны, которые генерируются одновременно с вторичными, кроме информации о морфологии поверхности содержат дополнительную информацию и о составе образца. Облучение образца пучком электронов приводит не только к образованию вторичных и отражённых электронов, а также вызывает испускание характеристического рентгеновского излучения. Анализ этого излучения позволяет определить элементный состав микрообъёма образца (разрешение не лучше 1 мкм).

4.1 Детектирование вторичных электронов

В качестве детектора  вторичных электронов используется детектор Эверхарта-Торнли, позволяющий  эффективно собирать электроны с  энергией порядка 50 эВ.

4.2 Детектирование отражённых электронов

Многие РЭМ оснащены высокочувствительным полупроводниковым  детектором обратно-рассеянных электронов. Детектор смонтирован на нижней поверхности  объективной линзы либо вводится на специальном стержне под полюсный наконечник. Это позволяет путем выбора режима из меню получить изображения топографии поверхности, изображение в композиционном контрасте или в темном поле.

4.3 Элементный микроанализ

Для анализа элементного  состава применяется рентгеноспектральный микроанализ, в котором детектируется характеристическое рентгеновское излучение вещества, возникающее при облучении поверхности образца электронами. Существует энергодисперсионные (EDX) и волнодисперсионные (WDX) анализаторы.

4.4 Работа при низких ускоряющих напряжениях

Современные микроскопы способны работать при низких ускоряющих напряжениях, до 200 вольт. Приложение замедляющего потенциала позволяет уменьшать  ускоряющее напряжение до 10 вольт. Низкие напряжения имеют ряд преимуществ. При низком напряжении можно достичь состояние равновесия, когда количество электронов пучка поглощенных образцом равно количеству электронов эмитированных образцом. В этих условиях нанесение проводящих покрытий на образец не требуется. При низких напряжениях повреждение образца электронами пучка минимально, что важно для деликатных образцов. И, наконец, при низких напряжениях зона взаимодействия электронов пучка с образцом резко уменьшается, что ведет к существенному увеличению пространственного разрешения при работе с отраженными электронами и с рентгеновским излучением.

  4.5 Переменный вакуум

Часть современных микроскопов  оборудована вакуумной системой, способной поддерживать высокий (и  сверхвысокий) вакуум в электронной  колонне, и относительно плохой вакуум в камере образцов. В результате образец находится в хотя и разреженной, но достаточно плотной для нейтрализации поверхностного заряда, атмосфере (обычно состоящей из паров воды или азота). В результате диэлектрические образцы можно наблюдать без проводящего покрытия. Если микроскоп оборудован также и охлаждающим держателем образцов, то появляется возможность работы с влажными образцами и даже с водой. Например, можно наблюдать непосредственно в микроскопе за растворением и рекристаллизацией поваренной соли (или других кристаллов).

 

5. Разрешение

Пространственное разрешение сканирующего электронного микроскопа зависит от поперечного размера  электронного пучка, который, в свою очередь зависит от электронно-оптической системы, фокусирующей пучок. Разрешение также ограничено размером области взаимодействия электронного зонда с образцом. Размер электронного зонда и размер области взаимодействия зонда с образцом намного больше расстояния между атомами мишени. Таким образом, разрешение сканирующего электронного микроскопа не достаточно для отображения атомных плоскостей и даже атомов, в отличие от современных просвечивающих микроскопов. Тем не менее, растровый электронный микроскоп имеет ряд преимуществ перед просвечивающим микроскопом. Это - визуализация сравнительно большой области образца, исследование массивных объектов (а не только тонких пленок), набор аналитических методов, позволяющих измерять состав и свойства изучаемого объекта.

В зависимости от конкретного  прибора и параметров эксперимента, может быть получено разрешение от десятков до доли нанометра. На 2009 год наилучшее разрешение было достигнуто на микроскопе Hitachi S-5500 и составило 0.4 нм (при напряжении 30 кВ), [10].

Как правило, наилучшее  разрешение может быть получено при  использовании вторичных электронов, наихудшее - в характеристическом рентгеновском излучении. Последнее связано с большим размером области возбуждения излучения, в несколько раз превышающим размер электронного зонда. При использовании режима низкого вакуума разрешение несколько ухудшается.

 

6. Подготовка объектов 

Проводящие (металлические) образцы обычно не требуют специальной  подготовки, и могут быть непосредственно  помещены в камеру микроскопа. Если требуется, образцы могут подвергаться очистке. Для обозрения внутренней структуры и (или) использования микрорентгеноспектрального анализа могут быть приготовлены шлифы.

Порошки и наночастицы  наносятся на зеркального качества поверхности (стекло, пластик, слюда  и др.) в виде взвеси в воде или  органическом растворителе. После высыхания  жидкости образец может быть использован в микроскопе. Порошки с более крупными частицами могут наноситься на проводящий углеродный скотч.

Непроводящие образцы  обычно подвергаются напылению тонкого  проводящего слоя для снятия заряда и экранирования падающего пучка  от накопленного в объёме материала заряда. Для проводящих покрытий чаще всего используют углерод, золото или сплав золота с палладием. Первый полезен для рентгеновского микроанализа. Напыление золота или сплава на его основе позволяет получать микрофотографии с бо́льшим увеличением и контрастом (чаще всего без собственной визуализации). Если невозможно напыление пленки на образец, то возможно снятие зарядки с образца на вводимую в камеру атмосферу (обычно водяные пары или азот) или при работе при низких ускоряющих напряжениях.

Биологические образцы  должны быть химически зафиксированы, дегидрированы в сериях растворов  спирта или ацетона с увеличивающейся  от 30-50% до 100% концентрацией, затем спирт (или ацетон) должен быть удален из образца  в специальном аппарате, в котором спирт замещается на жидкую двуокись углерода, которая переводится в газообразное состояние посредством перехода через критическую тройную точку.

 

7. Применение

Растровые микроскопы применяются  как исследовательский инструмент в физике, электронике, биологии, фармацевцике, медицине, материаловедении, и т.д. Их главная функция - получение увеличенного изображения исследуемого образца и/или изображений образца в различных регистрируемых сигналах. Сопоставление изображений, полученных в разных сигналах, позволяют делать вывод о морфологии и составе поверхности.

 

8. Характеристики современного растрового микроскопа

Характеристики растрового электронного микроскопа Magellan™ XHR SEM

• Разрешение при оптимальной  рабочей дистанции

— 0.8 nm at 15 kV

— 0.8 nm at 2 kV

— 0.9 nm at 1 kV

— 1.5 nm at 200 V

• Разрешение в точке  схождения

— 0.8 nm at 15 kV

— 0.9 nm at 5 kV

— 1.2 nm at 1 kV

Основные мировые производители  сканирующих электронных микроскопов

Carl Zeiss Microscopy — Германия

FEI Company — США (слилась с Philips Electron Optics)

Hitachi — Япония

JEOL — Япония (Japan Electron Optics Laboratory)

Tescan — Чехия

KYKY — Китай

 

9. Список используемой  литературы.

1. Аваев, И.А. Электронные приборы: Учебник для вузов / И.А. Аваев, В.П. Демин, В.Н. Дулин. - Москва: «Энергоатомиздат», 1989. - 496 с.
2. Барыкина, Р.П. Справочник по ботанической микротехнике. Основы и методы / Р.П Барыкина, И.С Клименко, Г.И. Рукман. - Москва: Издательство МГУ, 2004. - 312 с.
3. Василевский, А.М. Оптическая электроника / А.М. Василевский, М. А. Кропоткин, В.В. Тихонов. - Ленинград: Энергоатомиздат, 1990, 176 с.
4. Клингель, Г.Б. Растровая электронная микроскопия / Г.Б. Клингель, Л.К. Энгель. -  Москва: «Металлургия», 1986. - 200 с.
5. Ковалев, А.И. Современные методы исследования поверхности металлов и сплавов / А.И. Ковалев, Г.В. Щербердинский. - Москва: «Металлургия», 1969. - 192 с.
6. Робертсон, Б. Современная физика в прикладных науках / Б. Робертсон. - Москва: «Мир», 1985, 272 с.
7. Савельев, И.В. Курс физики, т.3. / И.В. Савельев. – Москва: Наука, 1989. - 352 с.
8. Суворов, А. Л. Микроскопия в науке и технике / А.Л. Суворов. - Москва: Наука, 1981, 136 с.
9. Электронный ресурс: режим доступа http://ru.wikipedia.org