Фотоэлектрические колориметры

Фотоэлектрические колориметры-нефелометры  типа ФЭК предназначены для определения  концентрации жидких окрашенных растворов  путем сравнения световых потоков, проходящих через эталонную и  испытуемую жидкости. Приборы относятся  к типу объективных приборов, в  основу которых положен принцип  уравнивания двух световых потоков - измерительного и компенсационного - при помощи переменной щелевой  диафрагмы.

На  рисунке слева приведена принципиальная схема большинства приборов типа ФЭК (кроме ФЭК-56 и ФЭК-60).

Световые пучки от лампы Л, отразившись  от зеркал З₁ и З₂, проходят через светофильтры С₁ и С₂, кюветы А₁ и А₂ и попадают на фотоэлементы Ф₁ и Ф₂. Фототок фотоэлементов Ф₁ и Ф₂ усиливается усилителем постоянного тока (на схеме не изображен), работающим по дифференциальной мостовой схеме; в диагональ моста включен гальванометр. Баланс моста достигается перемещением движка сопротивления, включенного в плечи моста. Сопротивления, шунтирующие гальванометр, позволяют изменять чувствительность схемы.

Щелевая диафрагма Д при вращении связанного с нею барабана меняет свою ширину и, тем самым, меняет интенсивность  светового потока, падающего на фотоэлемент  Ф₂.

Схема работы прибора следующая: в  правый световой пучок помещают кювету с исследуемым раствором, в левый - кювету с растворителем. Щелевая  диафрагма при этом полностью  открыта (левый барабан устанавливается  на 100 делений светопропускания). Так  как на барабане деление "100", когда  диафрагма открыта, и "0", когда  диафрагма полностью закрыта, совпадает (на приборе ФЭК56М деления 0 и 100 разведены), то, чтобы правильно установить барабан  на 100, а не на 0, сначала устанавливают  его на любом делении меньше 100 (например, на делении 70 или 80) и, поворачивая  барабан в сторону возрастания  делений, останавливают его на делении 100.

Вследствие поглощения света раствором  на фотоэлемент Ф₂ будет падать поток света меньшей интенсивности, чем на фотоэлемент Ф₁, и стрелка гальванометра будет отклоняться. Чтобы уравнять интенсивности обоих световых потоков, в левый пучок вводят фотометрический клин К. Затем в правый пучок вместо кюветы с раствором помещают кювету с растворителем. При этом фотометрическое равновесие вновь нарушается, так как увеличивается интенсивность светового потока, падающего на фотоэлемент Ф₂.

Ослабление светового потока производится уменьшением ширины щелевой диафрагмы  Д; величину ослабления показывает связанный  с ней отсчетный барабан. По отсчету  на барабане определяют величину светопропускания К (черные цифры шкалы барабана) или  оптическую плотность раствора (красные  цифры). Интенсивность рассеянного  света на этом приборе определяется по разности между величинами интенсивности  падающего и прошедшего через  систему светового потока.

Фотоэлектроколориметрический метод  анализа относится к методам  определения концентрации вещества в окрашенном растворе по интенсивности окраски. Метод широко применяется в медицине для определения концентраций окрашенных веществ в биологических жидкостях и тканях. Он может быть использован для измерения концентраций и неокрашенных веществ, если эти вещества могут быть переведены в окрашенное состояние с помощью подходящего реагента.

ПРИНЦИП МЕТОДА.

Колориметрический метод основан на физическом свойстве данного вещества избирательно поглощать  монохроматический поток световой энергии. Степень поглощения света раствором может быть охарактеризована оптической плотностью раствора (Д), которую можно выразить как десятичный логарифм величины ослабления света (Т), т. е. Д = - LgT, где Т – это отношение I₁/I₀ , где I₁ - интенсивность светового потока, прошедшего через слой окрашенного вещества, I₀ – интенсивность падающего светового потока.

Между концентрацией вещества в растворе и величиной оптической плотности (экстинкцией) имеется прямо пропорциональная зависимость, описываемая законом Бугера-Ламберта-Беера:

D=^.l^.с,

где - молярный коэффициент светопоглощения (индивидуален для каждого вещества),

l - толщина слоя раствора,

с- молярная концентрация.

ХОД РАБОТЫ.

Построение  калибровочного графика.

В три мерные колбочки на 25 мл отмеривают по 10 мл одного из стандартных растворов с концентрацией железа: 0,1 мг/мл; 0,2 мг/мл; 0,4 мг/мл.

В каждую колбочку добавляют по 1 мл салициловой  кислоты для образования окрашенного комплекса и доводят объем в колбе дистиллированной водой до метки. После перемешивания перед каждым определением ополаскивают приготовленным раствором кювету (толщина кюветы 10 мм), затем заполняют ее и колориметрируют против воды. По полученным данным строят график зависимости оптической плотности от концентрации ионов железа в растворе.

ТЕХНИКА РАБОТЫ НА ФОТОЭЛЕКТРОКОЛОРИМЕТРЕ МАРКИ   КФК-2-МП.

При открытой крышке прогреть ФЭК 15 минут. Установить светофильтр (для данного  анализа –зеленый; длина волны 540 нм). Поставить кюветы (дальняя кювета - контроль, содержащий дистиллированную воду (растворитель), ближняя кювета - анализируемый раствор).

Установить  рычаг влево. Нажать кнопку "ПУСК". Нажать кнопку "Ш0". Закрыть крышку. Нажать кнопку "К1". Перевести рычаг  в правое положение. Нажать кнопку "D5". Считать результат со шкалы прибора.  Перевести рычаг в левое положение. Открыть крышку. Вынуть "опытную" кювету. Протереть кюветное отделение ФЭК. Прибор готов к дальнейшим измерениям.

Определение концентрации ионов железа в исследуемом  растворе (решение задачи)

В мерную колбу на 25 мл взять 10 мл исследуемого раствора, добавить 1 мл салициловой  кислоты и довести объем до метки. Содержимое колбы тщательно  перемешать. Измерить оптическую плотность полученного раствора на фотоэлектроколориметре и по калибровочному графику определить концентрацию ионов железа в исследуемом растворе.

Определить  концентрацию можно и более простым  способом, подобрав стандартный раствор, оптическая плотность которого наиболее близка к оптической плотности анализируемого раствора, и решив пропорцию:

относительно С_х.