Анализ качества бутилированной воды «ИВЕРСКАЯ»

Полученный у преподавателя  раствор сульфатов (рН  раствора около 2,0 проверяют по индикаторной бумажке, если есть необходимость, корректируют величину  рН  добавлением нескольких  капель щелочи или соляной кислоты) разбавляют примерно вдвое спиртом  или ацетоном, добавляют 2-3 капли раствора индикатора нитрохромазо и титруют стандартным раствором хлорида бария до перехода окраски из  фиолетовой в голубую. Титрование следует проводить медленно при энергичном и равномерном перемешивании. Количество сульфатов в пробе определяют  по формуле:

;

Математическая обработка  результатов:

m	=
0,0000019	0,00000248	0,00000058	8,5557Е-07	1,18924Е-06	0,00000248 ± 1,18924Е-06
0,0000019		0,00000058
0,0000029		0,00000042
0,0000019		0,00000058
0,0000038		0,00000132

 

 

Вывод: ПДК= 500 мг/л, исходя из полученных результатов можно сделать вывод, что полученные данные не превышают ПДК.

 

 

 

 

 

 

Определение (карбонатной) временной жесткости воды.

Карбонатная (временная) жесткость  воды (ВЖВ) обусловлена присутствием в растворе бикарбонатов кальция  и магния Ca(HCO₃)₂ и Mg(HCO₃)₂. Эти соли титруются соляной кислотой по схеме:

HCO₃^- + H⁺  ®  H₂CO₃  ® H₂O + CO₂

Реагенты:

1. Соляная кислота, НСl, раствор с точно установленной концентрацией
2. Индикатор метиловый оранжевый, 0,1%-ный водный раствор

Выполнение  работы.

Пипеткой емкостью 50 или 100 мл вносят в коническую колбу исследуемую воду, прибавляют к ней две-три капли метилового оранжевого и оттитровывают стандартным раствором соляной кислоты. Титрование повторяют 2-3 раза и определяют объем HСl, пошедший на титрование воды:

, ммоль /л

 где V – объем пробы воды, взятой для титрования, мл.

Математическая обработка  результатов

m	=
0,5868	0,4952	0,0916	0,1255	0,1745	0,4952 ± 0,1745
0,3912		0,1040
0,3324		0,1628
0,5513		0,0561
0,6143		0,1191

 

 

Вывод: ПДК= 3,5 мг/л, исходя из полученных результатов можно сделать вывод, что полученные данные не превышают ПДК.

Определение  кальция  и магния при совместном присутствии.  Определение общей жесткости  воды   

Метод определения кальция  и магния при совместном присутствии  заключается в том, что одну порцию раствора титруют в присутствии  эриохрома черного Т. При этом оттитровывают кальций и магний. Другую порцию   раствора титруют с мурексидом. Мурексид является индикатором и на кальций и на магний, но если перед титрованием ввести в титруемый раствор едкий натр, то магний осаждается в виде гидроксида и не титруется ЭДТА, титруется только кальций. Количество магния определяют по разности титрования суммы кальция и магния в присутствии эриохрома черного Т и титрования гидроксида кальция в присутствии мурексида.

Реагенты :

1. Комплексон III, Na₂H₂Y ^. 2H₂O, 0,0500 н. раствор
2. Аммиачная буферная смесь с рН 10 (67 г NH₄Cl и 570 мл        25%-ного NH₃  в 1 л раствора).
3. Натрий гидроксид, NaOH, 2 М раствор.
4. Эриохром черный Т (ЭХЧ-Т), смесь с NaCl в отношении 1:200.
5. Мурексид,  смесь с NaCl  в соотношении 1:200

 

Выполнение  работы.

Отбирают пипеткой 50 мл исследуемой воды  и переносят в коническую колбу, прибавляют 15 мл аммиачного буфера, перемешивают раствор и прибавляют на кончике ложечки около 0,05 г индикатора ЭХЧ-Т. Раствор перемешивают и титруют 0,05н. раствором комплексона III до перехода красной окраски в синюю. Записывают значение V₁, соответствующее объему комплексона III, пошедшего на титрование пробы  воды.

 

Жесткость  воды  рассчитывают  по  формуле :

, ммоль/л

где  V_ал. - объем аликвоты, взятой для титрования, мл.

Отбирают пипеткой 50 мл исследуемого раствора, добавляют 2-3 мл  NaOH,  мурексид на кончике ложечки до окрашивания раствора в розовый цвет и титруют раствором комплексона III до изменения розовой окраски раствора в сине-фиолетовую. Записывают значение V₂. Полученные данные  используют для расчета количества Ca²⁺ в пробе. Разность  V₂ -V₁  можно использовать для определения количества магния в растворе.

Математическая обработка  результатов Са²⁺:

m	=
0,00012	0,000112	0,000008	0,0000109	0,0000152	0,000112 ± 0,0000152
0,00010		0,000012
0,00012		0,000008
0,00010		0,000012
0,00012		0,000008

 

 

Вывод: ПДК= 140 мг/л, исходя из полученных результатов можно сделать вывод, что полученные данные не превышают ПДК.

Математическая обработка  результатов Mg²⁺:

m	=
0,00024	0,00024	0,00000	0,00015	0,00020	0,00024 ± 0,00020
0,00048		0,00024
0,00012		0,00012
0,00012		0,00012
0,00024		0,00000

 

 

Вывод: ПДК= 40 мг/л, исходя из полученных результатов можно сделать вывод, что полученные данные не превышают ПДК.

 

 

Математическая обработка  результатов ОЖВ:

m	=
0,8	0,74	0,06	0,114	0,158	0,74 ± 0,158
0,9		0,16
0,7		0,04
0,6		0,14
0,7		0,04

 

 

Вывод: ПДК= 7 мг/л, исходя из полученных результатов можно сделать вывод, что полученные данные не превышают ПДК.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Определение содержания калия и натрия.

Метод фотометрии пламени  или пламенной фотометрии основан на измерении фотоэлектрическим способом  интенсивности излучения атомов эле-ментов, возбуждаемых в пламени.  Фотометрия пламени – удобный метод определения в растворе малых количеств солей металлов и имеет наибольшее значение при определении щелочных и щелочноземельных металлов, легко возбуждаемых в пламени и имеющих наиболее простой эмиссионный спектр.

     В фотометрии пламени используются не только атомные, но и молекулярные спектры оксидов, гидроксидов щелочноземельных, редкоземельных и некоторых других металлов. На измерении интенсивности атомных линий элементов и молекулярных полос их соединений, возбуждаемых в пламени, например, ацетилена с воздухом, основаны методы определения  около 40 элементов с чувствительностью для отдельных элементов 0,001-0,01 мкг/мл и погрешностью определения 1- 4%.

     Сущность метода заключается в следующем: анализируемый раствор при помощи сжатого воздуха и специального распылителя превращается в аэрозоль и вводится в пламя горелки. Возникающее в пламени излучение определяемого элемента отделяется от постороннего с помощью селектора (светофильтра или монохроматора) и попадает на детектор, преобразующий световую энергию в электрическую. Полученный ток фиксируется чувствительным микрогальванометром (или другим регистрирующим устройством), часто после предварительного усиления.

 

Рис.2  Принципиальная схема  пламенно-эмиссионного фотометра

1 – атомизатор (распылитель  и горелка Меккера); 2 -  светофильтр; 3 -  детектор; 4 -  усилитель (ФЭУ); 5 -  регистрирующее устройство.

     При определенных условиях величина тока прямо пропорциональна интенсивности излучения определяемого элемента, что позволяет судить о концентрации анализируемого элемента в пробе.

     В методе пламенной фотометрии пламя служит атомизатором вещества, а также источником возбуждения спектра. Температуры наиболее широко используемых пламен (пропан-воздух, ацетилен-воздух или ацетилен-кисло-род, ацетилен-закись азота) лежат в области 2000 –3000^оС, которая является достаточной для атомизации пробы, т.е. превращения ее в атомный пар, и обеспечивает низкий предел обнаружения элементов, имеющих энергию возбуждения (резонансных линий) менее 5 эВ.

     С момента введения аэрозоля анализируемого вещества в пламя до излучения света возбужденными атомами происходит ряд сложных физико-химических процессов.

     Вводимый в пламя аэрозоль жидкость - газ десольватируется, превращаясь в аэрозоль твердое тело – газ. Затем  происходит испарение твердых частиц вещества, диссоциация молекул на свободные атомы. Свободные атомы анализируемого элемента возбуждаются вследствие их столкновения с возбужденными элементами плазмы.

     Кроме того атомы определяемого элемента реагируют с атомами кислорода, галогенов,  радикалами гидроксида или ионизируются. Следовательно, в пламенно-эмиссионном спектре обнаруживаются  линии атомов, ионов, молекулярные полосы соединений, образующихся в пламени.

     Для целей количественного анализа используется в основном излучение свободных атомов, интенсивность которого зависит от числа возбужденных атомов, что в свою очередь, определяется концентрацией анализируемого вещества в пробе.

Пламенно-фотометрическое  определение натрия и калия в  воде.

Определению натрия в водах мешает калий, если его концентрация превышает концентрацию натрия, вследствие смещения ионизационных равновесий в пламени.  Мешающее влияние может оказывать кальций, если со-отношение Са : Na составляет более 10:1, из-за возможного наложения молекулярной полосы CaO – 605 нм на атомную (резонансную)  линию натрия с длиной 589 нм.

      Влияние калия наиболее эффективно снижается путем добавления в анализируемый раствор ионизационного буфера – раствора хлорида лития. Литий легко ионизируется в пламени и снижает ионизацию атомов натрия и калия.

    Эмиссионное излучение кальция уменьшается при использовании спектрохимического буфера – раствора нитрата алюминия, связывающего кальций в труднолетучее соединение CaAl₂O₄.

    Цель работы: изучение  метода определения калия и натрия в природных водах и способа устранения мешающего влияния калия и кальция на результаты определения натрия.

        Приборы и реактивы:

1. Пламенный фотометр
2. Источник возбуждения спектра: пламя пропан-воздух
3. Мерные колбы вместимостью 25 мл – 10 шт.
4. Основной стандартный раствор, содержащий 0,1 мг Na⁺, K⁺ в 1 мл
5. Спектрохимический буферный раствор, содержащий хлорид лития (1,3%) и нитрат алюминия (20%).

Выполнение работы. В каждую колбу на 50 мл с анализируемой водой добавить в каждый по 5 мл буферного раствора.

Подготавливают прибор к  измерениям в соответствии с инструкцией. Устанавливают нужный светофильтр: для определения калия по атомной  линии с длиной 766,5 нм и определения натрия по линии 589 нм. Распыляя раствор анализируемой пробы и изменяя усиление аналитического сигнала устанавливают стрелку микроамперметра на отсчет 100. Распыляют в атомизатор дистиллированную воду и выводят стрелку микроамперметра на нулевое деление. Добиваются воспроизводимости крайних значений рабочего диапазона шкалы микроамперметра. Затем фотометрируют анализируемые растворы и рассчитывают содержания калия и натрия в пробе.