Блестящее никелирование

 

● После электрохимического обезжиривания  предлагаю двухступенчатую промывку с самостоятельной подачей воды в каждую ванну, причем первая промывка ведется в теплой воде с температурой 50-60°С для удаления с поверхности изделий мыла и пленок эмульсии жиров,  а вторая – в холодной воде. /11/

● После активации предлагаю  каскадную двухступенчатую промывку в холодной воде. Промытые в горячей воде изделия будут очень быстро обсыхать, и могут вновь покрыться оксидной пленкой.  /12/

●  Между операциями нанесения  полублестящего никеля и блестящего, предлагаю промывную ванну не ставить, так как составы электролитов этих ванн примерно одинаковые, поэтому загрязнения электролита блестящего никелирования от ванны полублестящего  происходить не будет, и  сцепление слоёв покрытия с деталью будет намного лучше.

● После  нанесения никелевого покрытия предлагаю промывку в холодной воде трехкаскадную с дозированной подачей воды в третью ванну. Такой способ промывки  позволяет сократить расход воды на промывку и сократить содержание ионов никеля в стоках, а значит и стоимость очистки, и расход химикатов.

● Перед сушкой производится прогрев  деталей в ванне непроточной промывки. После никелирования эта промывка производится при температуре 60-70°С.

    

2.5.2  Сушка /3/

 

  Сушка деталей является заключительной  операцией технологического процесса  нанесения покрытия. Сушка может осуществляться в центрифугах, путём обдува сжатым воздухом, в шнековых сушилках и сушильных шкафах. Но наиболее простым и надёжными в работе являются сушильные камеры, которые легко можно встраивать в автоматическую линию.

  Сушильные камеры представляют собой открытую сверху ванну, в которой детали обдуваются горячим воздухом, нагретым в калорифере с помощью электрообогревателей. Корпус камеры имеет теплоизоляцию. В сушильной камере применяется рециркуляция воздуха.

 Детали после никелирования  сушатся при температуре 60-90°С в течение  3-5 минут..

 

2.6 Технологические инструкции  по выполнению технологических  операций

 

2.6.1 Сырьё и материалы

 

  В данном технологическом  процессе использовались материалы,  перечень которых представлен в таблице 1.

 

 

Таблица 1-Сырьё и материалы, используемые при никелировании

 

Сырьё и материалы	Химическая формула                   ГОСТ или ТУ
1	2	3
Кислоты: борная техн. соляная техн.	H3BO3 НCl	8704-73 1382-69
Натр едкий техн.	NaOH	2263-79
Никель: двухлористый сернокислый	NiCl26H2O NiSO47H2O	4038-74 429-77
Сода кальцинированная техн.	.Na2CO310H2O	5100-73
Вода дистиллированная	Н2О	6709-72
Никелевые насыпные аноды марки Н1	-	48-21-5046-72
Тринатрийфосфат техн.	Na3PO4		201-76
Сахарин	-		64-6-126-80
1,4-бутиндиол	-		6-02-1375-87

 

 

 

       

 

2.6.2  Приготовление  и корректировка электролитов  /1/, /2/

       

       Приготовление и корректировка раствора электрохимического обезжиривания

 

  Ванну на 2/3 рабочего объёма залить водой. В отдельной ёмкости растворить необходимое количество кальцинированной соды, влить раствор в ванну и перемешать. Таким же образом растворить тринатрийфосфат и влить в ванну. Добавить необходимое количество гидроксида натрия в ванну.

  Долить ванну водой до  рабочего уровня, раствор перемешать  и нагреть до технологической температуры.

  Корректировку раствора производить  по данным цеховой лаборатории,  смену раствора производить не реже 4 раз в год. Анализ раствора производить на содержание Na₂CO₃, Na₃PO₄ два раза в неделю.

   

            Приготовление  и корректировка раствора активации

 

  Ванну на 1/2 рабочего  объёма залить водой, затем  осторожно при интенсивном перемешивании влить в ванну расчётное количество соляной кислоты. Раствор довести до рабочего объёма и перемешать.

  Корректировку раствора производить по данным анализов цеховой лаборатории. Кислоту доливать два раза в месяц. Смену раствора производить не реже 6 раз в год.

 

            Приготовление и корректировка  электролита никелирования  

 

  В ванну на 1/4 рабочего объёма залить горячую питьевую воду(80-90°C), растворить рецептурное количество борной кислоты, сернокислого и хлористого никеля. Затем электролит подвергнуть селективной очистке от органических примесей, железа и цинка. Для этого величину рН раствора доводят до 5,0-5,5 и при температуре раствора 45-50°С вводят в него марганцовокислый калий в количестве до 2 г/л, после чего в раствор вводят активированный уголь. Электролит с углём перемешивают сжатым воздухом в течение 3 часов, дают отстояться не менее 12 часов и фильтруют.

  Для очистки от меди и следов цинка электролит подкисляют до рН 2,5-3,0; завешивают случайные катоды из листовой стали и  прорабатывают под током при температуре 45-50°С и перемешивании сжатым воздухом до получения светлых покрытий.

 Органические добавки вводят  в электролит, предварительно растворив их в небольшом количестве дистиллированной воды, рН доводят до 5,0-5,5. Вновь наведённая ванна подвергается анализу вне графика и допускается к работе только после результатов анализа.

  Корректирование электролита  никелирования производят основными компонентами в соответствии с анализом. Как правило, никелевые электролиты в процессе работы защелачиваются и их приходиться подкислять, для чего используют химически чистую H₂SO₄ (не боле 0,05 г/л). В случае закисления ванны в электролит добавляют раствор углекислого никеля (не более 0,5 г/л). Добавляют следующие блескообразователи: 1,4-бутиндиол – ежесменно в количестве 0,2 мл/л; сахарин – один раз в неделю в количестве 0,1 г/л; фталимид – два раза  в месяц в расчётном количестве. Анализ для определения содержания основных компонентов производят не реже трёх раз в неделю.

     

 

 

 

     2.6.3  Контроль качества покрытия  /13/, /14/

 

  Предварительный 100% контроль  качества блестящего никелевого, покрытия по внешнему виду производится самим рабочим или мастером. Цвет блестящего никелевого покрытия светло-серый. Допускается более тёмный цвет в отверстиях и пазах на внутренних поверхностях, вогнутых участках деталей сложной конфигурации и местах сопряжения сборочных единиц.

  На поверхности покрытия не допускаются пригары, вздутия, следы неотмытых солей, пузыри, отслаивание, шелушение, сколы, рыхлость, растрескивание, питтинг.

  Толщину покрытий проверяют  не реже одного раза в смену  на 1-3 деталях одного наименования. Толщина покрытия контролируется магнитным методом, который основан на измерении силы отрыва постоянного магнита или сердечника электромагнита от контролируемой поверхности, так как сила отрыва зависит от толщины покрытия. Толщину покрытия измеряют с помощью прибора марки ИТГП-1м.

Погрешность измерений при толщине  покрытия:

до 30 мкм             -1,5%

свыше 30 мкм -5%

  Для контроля прочности сцепления  от каждой партии деталей отбирают  пробы в количестве 0.1-1%, но не менее трёх деталей.

  Контроль прочности сцепления можно проводить двумя методами:

   а)  Метод изгиба: деталь  с покрытием изгибают под углом  90 ⁰   в обе стороны (допускается до излома). В месте изгиба (излома)   не должно быть отслаивания покрытия.

   б)  Метод нагрева: детали  с покрытием нагревают до  температуры  около 250° С, выдерживают в течение часа и охлаждают на воздухе, при этом не должно наблюдаться вздутия или отслаивания покрытия.

   В данной работе предлагаю  использовать метод нагрева, т.к  он более точно даёт представление о качестве полученного покрытия.

 

           2.6.4 Дефекты и их устранение /2/

 

Таблица 2- Дефекты при блестящем  никелировании, их причины и устранение

 

Характеристика неполадок	Причина неполадок	Способ устранения
Вся поверхность никелевого покрытия имеет недостаточный блеск	1. Малая конценрация блескообразователей. 2. Не выдерживается заданная плотность тока	1. Ввести добавки блескообразователей. 2. Отрегулировать плотность тока и показатель рН
Слабое выравнивание (сглаживание)никелируемой поверхности	Малая концентрация бутиндиола	Ввести добавку бутиндиола по 0.1 мл/л
Никелевый слой имеет тёмный оттенок  или пятна серые и белые	Электролит имеет примеси тяжёлых  металлов, меди, цинка и др.	Произвести селективную очистку  электролита при низкой плотности  тока
Слой никеля блестящий, но хрупкий	1. Органические загрязнения. 2. Малая концентрация сахарина	1. Очистить активированным углём 2. Ввести добавку сахарина
Точечная водородная пористость	Посторонние примеси в электролите, органические или металлические	Очистить электролит и ввести добавку 0.01 мл/л препарата ОС 20

  Недоброкачественные блестящие никелевые покрытия снимают с помощью электрохимического способа  на аноде в ванне с составом:

Фосфорная кислота (плотность 1.71)                    400-450 г/л

Серная кислота (плотность 1.84)                            450 г/л

 Вода                                                                           100-150 г/л

 Катоды                                                                свинец

 Температура                                                               18-25°C  

 Плотность тока                                                   до 25 А/дм²

 После снятия недоброкачественного  покрытия, детали промывают в  3-х процентном содовом растворе, промывают в холодной, затем в тёплой воде и сушат на воздухе.

 

          2.6.5 Анализ электролитов /13/, /14/

 

Анализ электролитов производится на содержание основных компонентов, в соответствии с графиком анализов, по соответствующим технологическим инструкциям. Электролиты, их основные компоненты и рекомендуемые методы анализа сведены в таблицу – 3.

 

 

 

Таблица 3 - Анализ электролита

 

Ванна	Анализируемый компонент	Метод анализа
Электрохимическое обезжиривание	Натр едкий	Нейтрализации
	Тринатрийфосфат	Нейтрализация
	Кальцинированная сода	Нейтрализация
Активация	Кислота соляная	Нейтрализации
Никелирование	Никель (сульфат никеля и хлорид никеля)	Комплексонометрический
	Борная кислота	Объёмно-хроматографический
	Формальдегид 1,4-бутиндиол	Йодометрический
	Сахарин	Объёмный

 

Электролит никелирования проверять  на содержание:

-  NiSO47H2O , N_iCl₂6H₂O, H₃BO_{3 ,} 1,4-бутиндиол(100%-ный)  -  два раза в неделю;

-   Сахарина – 1 раз в  неделю;

-   Вредных примесей – 1 раз в месяц;

-   РН – ежедневно.                              

Анализ раствора электрохимического обезжиривания производить на содержание Na₂CO₃, Na₃PO₄ два раза в неделю.

   

         2.6.6  Обслуживание электролитов

 

  Особенность обслуживания электролитов  никелирования - необходимость поддержания высокой химической и физической чистоты электролита.

  1 .Вредные примеси

Электролиты никелирования чрезвычайно  чувствительны к посторонним  загрязнениям, как органического происхождения, так и неорганического. Примеси могут попасть в электролит от плохо обезжиренных деталей; от деталей, которые случайно упали с подвески; от растворимых анодов; при просачивании электролита через трещины футеровки ванны к стальному корпусу может происходить коррозия (это тоже является источником вредных примесей).   Наиболее вредными примесями считаются медь, цинк, свинец, железо. Железо вызывает образование хрупких, растрескивающихся осадков, медь и цинк, включаясь в никелевый осадок, делают его пятнистыми, свинец способствует образованию чешуйчатого, осыпающегося осадка.     Допустимое содержание меди, цинка и кадмия 0.01 г/л каждого, свинца 0.001 г/л, железа 0.1 г/л. Из неметаллических примесей наиболее вредными являются случайные органические загрязнения, которые чаще всего вызывают питтинг.

  При никелировании применяют  непассивирующиеся насыпные никелевые  аноды марки Н1. ТУ 48-21-5046-72 следующего состава: никеля не менее 99.5%, примеси не более в %: железа – 0,25; серы -0,2; меди -0,10. Отношение анодной поверхности к катодной составляет 2:1. Ванны покрытия футеруются пластикатом.

   2. Все электролиты никелирования  непрерывно фильтруют, непрерывно или периодически селективно очищают, периодически очищают химическим способом. Основная цель фильтрации - удаление из электролита механических примесей, при этом одновременно удаляется минимальное количество органических примесей. На количественное содержание специальных органических добавок в электролите подобная фильтрация существенного влияния не оказывает. Фильтрацию производят со скоростью 1-2 объёма в один час через фильтровальную ткань с наносным слоем активированного угля.

  3. При помощи селективной очистки из электролита удаляют вредные металлические примеси (медь, цинк).  Селективную очистку производят на гофрированном катоде при плотности тока 0.5 А /дм² при перемешивании. Чтобы предупредить совместное выделение никеля и других тяжёлых металлов, электролит до очистки подкисляют до рН=3, после очистки рН увеличивают до технологических параметров карбонатом никеля. Для удаления железа, в электролит вводят перекись водорода, которая переводит Fe²⁺ в Fe³⁺ и в результате выпадает осадок Fe(OH)₃; затем раствор фильтруют.