Визначення складу суміші солей

AgNO₃ + KI = AgI↓ + KNO₃

Нітрат срібла утворює чорний нерозчинний  осад сульфіду срібла:

2AgNO₃ + Na₂S = Ag₂S↓ + 2NaNO₃

Сульфід срібла розчиняється в розведеній азотній кислоті при нагріванні, в концентрованій азотній кислоті і в концентрованій сірчаній при нагріванні

Нітрат срібла осаджує сирнистий  осад роданіду срібла , який добре розчиняється в гідроксиді амонію

AgNO₃ + NaSCN = AgSCN↓ + NaNO₃

Аніони другої аналітичної  групи

До ІІ аналітичної групи аніонів  належать CO₃^2-, BO₂^-, SO₄^2-, SO₃^2-, S₂O₃^2-, SiO₂^2-, PO₄^3-. Груповий реагент аніонів ІІ групи – хлорид барію BaCl. Хлорид барію з аніонами ІІ аналітичної групи  утворює осади білого кольору. Всі осади, крім BaSO₄, розчиняються в азотній кислоті.

Аніони третьої аналітичної групи

До аніонів ІІІ аналітичної  групи належать іони NO₃^-, NO₂^- i CH₃COO^-. Ці аніони не осаджуються  хлоридом барію і нітратом срібла, і отже, не мають групового реактиву.

Нітрит-, нітрат-, сульфіт- і тіосульфат належать до іонів-відновників. Вони у  присутності 2н сірчаної кислоти  знебарвлюють перманганат калію.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

ІІ. експериментальна частина

Визначення складу суміші солей

Сіль може містити катіони NH₄⁺, Na⁺, K⁺, Mg²⁺, Ca²⁺, Ba²⁺, Sr²⁺, Al³⁺, Zn²⁺, Fe²⁺, Fe³⁺, Mn²⁺, Co²⁺, Cr³⁺, Ni²⁺, та аніони Cl^-, Br^-, I^-, S^2-, CO₃^2-, SO₃^2-, SO₄^2-, SiO₃^2- S₂O₃^2- , PO₄^3-, BO₂^-, NO₂^-, NO₃^-, CH₃COO^-.

ПОПЕРЕДНІ ДОСЛІДЖЕННЯ

(у окремих порціях розчину)

1. Сіль білого кольору, розчиняється у соляній і азотній кислотах. Отже, суміш не містить катіони Fe²⁺, Co²⁺, Cr²⁺, Ni²⁺, оскільки вони кольорові.
2. Проводимо пробу на полум’я. Полум’я забарвлюється в жовтий колір. Можна припустити, що присутній катіон Na⁺.
3. Проводимо пробу на аніони І аналітичної групи, за допомогою AgNO₃ в присутності HNO₃ . Утворився білий осад. Аніони І групи присутні.
4. Проводимо пробу на присутність аніонів ІІ аналітичної групи, за допомогою BaCl₂ (pH=7=9). Утворився осад, що свідчить про присутність аніонів ІІ групи .
5. Проводимо пробу на присутність аніонів-відновників (NO₂^-, SO₃^-, S₂O₃^2-), за допомогою розчину перманганату калію KMnO₄ ,у присутності 2н сірчаної кислоти H₂SO_4. Перманганат калію не знебарвлюється, аніони-відновники відсутні.

Визначення складу індивідуальної солі

1. Виявлення катіону.
1. Визначаємо присутність катіонів NH₄^-, за допомогою лугу. спостерігається посиніння вологого лакмусового папірця при нагріванні. Катіон амонію присутній.

NH₄Cl+NaOH=NH₃↑+H₂O+NaCl

2. Визначаємо катіони заліза (ІІ), дією гексаціанофератом (ІІІ) калію K₃[Fe(CN)₆]. Синій осад не утворився. Катіон Fe²⁺ відсутній.
3. Виявляємо катіони заліза (ІІІ), за допомогою гексаціанофератом (ІІ) K₄[Fe(CN)₆]. Синій колір не утворився. Катіони Fe³⁺ відсутній.
4. Відділяємо катіони ІІІ аналітичної групи від катіонів І-ІІ аналітичних   групи. Досліджуваний розчин, що містить катіони І-ІІІ аналітичних груп, підкислюємо до оранжевого забарвлення за метиловим оранжевим,додаючи розчинуNH₄Cl, (NH₄)₂S, NH₄OH (pH=9). Суміш нагріваємо до 60-70⁰С. Осад відфільтровуємо і промиваємо дистильованою водою, що містить NH₄Cl, NH₄OH, (NH₄)₂S.
5. Осад обробляємо гарячим 6н розчином азотної кислоти HNO_3, для прискорення реакції додаємо розчин  NaNO₂.
6. Відокремлюємо Mn²⁺ від Al³⁺, Zn²⁺. До фільтрату додаємо 30%- ний розчин NaOH до лужної реакції. Додаємо ще NaOH і 3%- ного розчину пероксиду водню H₂O₂ , нагріваємо на водяній бані, розчин фільтруємо. У осаді може бути MnO(OH)₂. Його промивають дистильованою водою.
7. Промитий осад розчиняємо у гарячому 2н розчині HCl і NaNO₂. Розчин нагріваємо.
8. Виявляємо катіон Mn²⁺, за допомогою вісмутату натрію NaBiO₃, у присутності концентрованої азотної кислоти HNO₃. Спостерігаємо малиново-фіолетовий колір розчину. Катіон мангану(ІІ) присутній.

2MnSO₄ + 5NaBiO₃ + 14HNO₃ = 2HMnO₄ + 3Bi(NO₃)₃ +5NaNO₃ + 7H₂O

9. Виявляємо катіон Al³⁺, за допомогою NH₄Cl i NaOH (pH=9), нагріваємо розчин на водяній бані. Білий прастівкий осад не спостерігається. Катіон алюмінію відсутній.
10. Виявляємо катіон Zn²⁺, за допомогою K₄[Fe(CN)₆]. Розчин підкислюємо оцтовою кислотою до рН=5. Жовто-коричновий осад не утворюється. Катіон цинку відсутній.
11. Розчин, що містить катіони І-ІІ аналітичної груп у фарфоровій чашці кип’ятять до повного виділення сірководню (проба папірцем, змочений ацетатом свинцю, який чорніє у присутності сірководню). До розчину додаємо 2н розчину аміаку до лужної реакції (рН=9,2) і розчину NH₄Cl, нагріваємо до 70⁰С і додаємо розчину (NH₄)₂CO₃ до повного осадження катіонів ІІ групи. Розчин нагріваємо до 70⁰С і фільтруємо. Після перевірки на повноту осадження осад промиваємо дистильованою водою, що містить NH₄Cl, NH₄OH, (NH₄)₂CO₃. Осад не утворився, отже, завдання не містить катіони ІІ аналітичної групи.
12. Визначаємо катіон Mg²⁺ за допомогою магнетону у присутності NaOH. Синій колір розчину не утворюється. Катіон магнію відсутній.
13. Визначаємо катіон К⁺ за  допомогою Na₃[Co(NO₂)₆]. Жовтий кристалічий осад не  утворився. Катіон калію відсутній.
14. Визначаємо катіон Nа⁺ за допомогою KH₂SbO₄ при охолодженні. Спостерігається білий кристалічний осад. Катіон натрію присутній.

NaCl + KH₂SbO₄ = NaH₂SbO₄↓ + KCl

 

2. Визначення аніону.
1. Виявляємо аніон S^2- за допомогою AgNO₃ і HNO₃. Чорний осад розчину не спостерігається. Сульфід-аніон відсутній.
2. Виявляємо аніони Cl^-, I^-, Br^- за допомогою AgNO₃ і HNO₃. Випав білий осад, нерозчинний у азотній кислоті, але розчинний у надлишку NH₄OH    і карбонаті амонію. Йодид- і бромід-аніони відсутні. Хлорид-аніон присутній.

AgNO₃+NaCl=AgCl↓+NaNO₃

AgCl+2NH₄OH=[Ag(NH₃)₂]Cl+H₂O

AgCl+ (NH₄) CO3= [Ag (NH₃)₂] Cl+H₂CO₃

3. Виявляємо аніон CO₃^2- за допомогою 3%- ного розчину H₂O₂ і соляної кислоти, Ba(OH)₂. Помутніння баритової води не спостерігається. Карбонат-аніон відсутній.
4. Виявляємо аніон SiO₂^2-, за допомогою солі амонію. Кремнієва кислота не осаджується. Силікат-аніон відсутній.
5. Виявляємо аніони PO₄^3- за допомогою концентрованої азотної кислоти, розчину NH₄NO₃ і азотнокислого розчину (NH₄)₂MoO₄, при нагріванні. Жовтий кристалічний осад не утворюється. Фосфат-іон відсутній.
6. Виявляємо аніон BO₂^- за допомогою концентрованої сірчаної кислоти H₂SO₄ і етилового спирту і запалюємо. Полум’я спирту горить зеленим кольором. Борат-аніон присутній.

Na₂B₄O₇+H₂SO₄+5H₂O=Na₂SO₄+4H₃BO₃

H₃BO₃+3C₂H₅OH= (C₂H₅O) ₃B+3H₂O

7. Виявляємо аніон S₂O₃^2- за допомогою розчину соляної кислоти. Помутніння розчину і жовтого осаду сірки не спостерігається. S₂O₃-аніон відсутній.
8. Виявляємо SO₄^2- за мікрокристалоскопічною реакцією ,на предметне скло наносимо досліджуваного розчину і нітрату кальцію Ca(NO₃)₂ , нагріваємо. Спостерігаємо під мікроскопом голкоподібні кристали. Сульфат-аніони присутні.
9. Виявляємо аніони CH₃COO^-, за допомогою концентрованої сірчаної кислоти і етилового спирту. Суміш нагріваємо на водяній бані, після чого виливаємо у стакан з холодною водою. Характерний фруктовий запах не спостерігається. Ацетат-іон відсутній.

Висновок: У завданні присутні катіони NH₄⁺, Mn²⁺, Na⁺ і аніони Cl^-, BO₂^-, SO₄^2-.

 

 

 

Список рекомендованої літератури

1. Волинська Є. М., Омельченко Н. М. Програма і методичні рекомендації по проведенню лабораторних робіт з курсу «Аналітична хімія» (якісний аналіз) для студентів спеціальності 8.070801 «Екологія та охорона навколишнього середовища». – Харків: ХДПУ, 2000. – 47 с.
2. Жаровський Ф. Г., Пилипенко А. Т., П’ятницький І. В. Аналітична хімія. – К.: Вища школа,1982. – 544с.
3. Крешков А. П., Ярославцев А. А. курс аналитической химии (качественный анализ), книга первая, изд. 5-е – М.: 1981- 416с., ил.
4. Шапиро С. А., Шапиро М. А. «Аналитическая химия». – М.: Высшая школа, 1979. – 348с.