Рисунок 3.
Как видно из контрольной карты
размахов, все значения лежат в
интервале , то есть величины
размахов лежат в контрольных пределах,
сходимость в норме.
Согласно нормативной методике
(ДСТУ 4570:2006), погрешность между результатами,
полученными исследователями в одной
и той же лаборатории, не должна превышать
4% при значениях пероксидного числа более
3 ммоль/кг. Как видно из карты средних
значений (рис. 2), все величины лежат в пределах
расхождений, сходимость в норме.
2.2 КОНТРОЛЬ
КАЧЕСТВА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОКАЗАТЕЛЕЙ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИМ
МЕТОДОМ
В качестве показателя, определяемого
спектрофотометрическим методом, для
исследования выбрана массовая концентрация
железа (ГОСТ 4011–72[15]).
Рассмотрим контрольную карту
средних значений в сериях (Рис. 4).
Рисунок 4.
Видно, что средние значения лежат в контрольных
пределах , то есть не наблюдается
тревожный признак 12s. То есть, проверяемая
серия средних значений удовлетворительна,
анализ под контролем (воспроизводимость
методики в норме). Дрейфы (положительные
и отрицательные) для данной совокупности
не наблюдаются.
Контрольную карту размахов для
этого показателя строить нецелесообразно,
так как величины размахов очень
малы.
Согласно
нормативной документации [15] погрешность
рассчитывается как (3). Все значения
лежат в пределах погрешности, то есть
сходимость в норме.
ВЫВОДЫ
- Рассмотрены задачи, принципы организации и проведения внутрилабораторного контроля.
- Рассмотрены основные статистические величины и модели, используемые для оценки качества проведенных определений.
- Изучены приемы построения контрольных карт средних и размахов; оценка серии по алгоритму Ветсгарда.
- Построены контрольные карты для таких показателей, как "пероксидное число в масле", "массовая концентрация железа в воде". Показано, что средние значения серий для обоих показателей лежат в контрольных пределах (воспроизводимость результатов методики удовлетворительна). Построена карта размахов для показателя "пероксидное число в масле". Показано, что сходимость результатов удовлетворительна.
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ
- Дёрффель К. Статистика в аналитической химии [перевод с нем.]. – М. : Мир, 1994. – 268 с.
- Дворкин В. И. Метрология и обеспечение качества количественного химического анализа. – М. : Химия, 2001. – 263 с.
- ДСТУ ГОСТ ИСО 5725–1:2005. Точність (правильність і прецизійність) методів та результатів вимірювань. Частина 1. Основні положення та визначення.
- ДСТУ–Н РМГ 61:2006. Метрологія. Показники точності, правильності, прецизійності методик кількісного хімічного аналізу. Методи оціненння.
- Quantifying uncertainty in analytical measurements. / Количественное описание неопределенностей в аналитических измерениях [перевод с англ.]. – СПб, 1997. – 124 с.
- ДСТУ–Н РМГ 76:2008. Метрологія. Внутрішній лабораторний контроль результатів кількісного хімічного аналізу.
- Шаевич А. Б. Стандартные образцы для аналитических целей. М. : Химия, 1987. – 184 с.
- Буйташ П., Кузьмин Н. М., Лейстнер Н. Обеспечение качества химического анализа. М. : Наука, 1993. – 188 с.
- Гаранина Е. Н. Качество лабораторного анализа. М. : Лабинформ, 1997. – 192 с.
- Катеман Т., Пийперс Ф. В. Контроль качества химического анализа [перевод с англ.]. Челябинск: Металлургия, 1989.
- Мердок Дж. Контрольные карты [перевод с англ.]. М. : Финансы и статистика, 1986.
- ГОСТ 8.010–99 ГСИ. Методика выполнения измерений. Основные положения.
- МИ 1317-86. Результаты, характеристики, погрешности измерений.
- ДСТУ 4570:2006. Жири рослинні та олії. Метод визначання пероксидного числа.
- ГОСТ 4011–72. Методы измерения массовой концентрации общего железа.
- Булатов М. И., Калинкин И. П. Практическое руководство по фотометрическим методам анализа. – 5-е изд., перераб. – Л. : Химия, 1986. – 432 с.
- Налимов В. В. Применение математической статистики при анализе вещества. М.: Физматгиз, 1960. – 430 с.
- Большев Л. Н., Смирнов Н. В. Таблицы математической статистики. М. : Наука, 1965. – 464 с.