Дифференциально- сканирующая калометрия
Автор работы: Пользователь скрыл имя, 09 Ноября 2014 в 22:03, реферат
Краткое описание
Термический анализ (калориметрия) - метод исследования физико- химических процессов, основанный на регистрации тепловых эффектов, сопровождающих превращения веществ в условиях программирования температуры. Этот метод позволяет фиксировать так называемые кривые нагревания (или охлаждения) исследуемого образца, т.е. изменение температуры последнего во времени. В случае какого-либо фазового превращения первого рода в веществе (или смеси веществ) происходит выделение или поглощение теплоты и на кривой (термограмме) появляются площадка или изломы.
Содержание
Введение…………………………………………………………..…2
Дифференциальный сканирующий калориметр……………….…5
Подготовка образцов для измерений методом ДСК………...……6
Измерение кривых ДСК………………………………………….…8
Калибровка ДСК………………………………...............................11
Интерпретация и обработка экспериментальных результатов....12
Области применения ДСК……………………………………...…14
Вложенные файлы: 1 файл
Министерство образования и науки Российской Федерации.docx
— 1.11 Мб (Скачать файл)1. Температурами начала пика, которая характеризует начало процесса, и окончания пика (Т1 и Т2 на рис. 7, определяются как точки пересечения касательных основной (базовой) линии ДСК и плеч пика).
2. Температурой максимума (минимума) пика (Т3 на рис. 7), которая характеризует окончание процесса.
3. Площадью пика, которая определяет энтальпию (удельную теплоту) процесса (J = Q/M, где Q - количество поглощенного/выделенного тепла, M - масса исследуемого вещества). При использовании калибровки по чувствительности (см. п. "О калибровке...") выполняется соотношение:
4. Воспроизводимостью пика при охлаждении и последующем нагреве. Наличие воспроизводимости свидетельствует об обратимости фазового перехода. Если термическая аномалия не воспроизводится при повторном нагреве образца, это признак необратимого фазового перехода.
Рис. 6. Эндотермический и экзотермический пики на кривой ДСК.
Рис. 7. Обработка аномалии ДСК.
7. Области применения ДСК
Химическая и фармацевтическая промышленность, научные исследования:
- Процессы с участием химически активных газов, таких как O2, H2 и CO2, а также горючих и токсичных газов
- Безопасные исследования под давлением
- Подавление процессов испарения (за счет повышения температуры кипения)
- Разделение химических реакций и процессов испарения, которые протекают одновременно при нормальном давлении
- Исследование реакций с участием летучих компонентов
- Исследование каталитических реакций
- Исследование гетерогенных реакций
- Исследование процессов адсорбции и десорбции
- Измерение зависимости давления от температуры кипения
- Определение энтальпии парообразования
Нефтехимическая промышленность:
- Определение стойкости материалов к окислению (например, тестирование присадок к смазочным материалам)
- Исследование взаимодействий с химически активными газами
Производство красок, лаков и связующих материалов:
- Исследование реакций поперечной сшивки связующих материалов
- Подавление испарения за счет повышения температуры кипения