Использование реакций осаждения в качественном анализе для обнаружения катионов

Тема реферата: «Использование реакций осаждения в качественном анализе для обнаружения катионов»

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

16.03.2008

 

 

Содержание.

1. Вступление. Характеристика аналитической химии, методы анализа.
2. Аналитические группы катионов.
• Вторая аналитическая группа катионов.
• Третья аналитическая группа катионов
• Четвертая аналитическая группа катионов
• Пятая аналитическая группа катионов
• Шестая аналитическая группа катионов

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1. Аналитическая химия-наука о методах определения состава веществ. Она включает теорию и практику химического анализа. Аналитическая химия связана со смежными науками(физикой, геохимией, геологией, металлургией, биохимией и др.)и влияет на их развитие. Включает качественный и количественный анализы. Задача качественного анализа- обнаружение отдельных компонентов(элементов ,ионов, соединений) анализируемого образца и индетификация соединений. Задача количественного анализа- определение количеств(концентрации и массы )компонентов .Некоторые современные методы анализа позволяют сразу получать информацию о качественном составе образца и о количественном содержании отдельных компонентов.

Среди аналитических  методов выделяют методы разделения и концентрирования, методы определения и гибридные методы. Основной задачей разделения является отделение мешающих компонентов или выделение определяемого компонента в виде, пригодном для качественного или количественного определения. Однако в некоторых случаях определение какого-либо компонента проводят непосредственно в пробе без предварительного разделения. Методы разделения и определения иногда бывают связаны между собой очень тесно ,образуя единое целое. Это комбинированные, или гибридные методы.

По типам анализируемых веществ различают анализ металлов, анализ воды, газовый анализ, силикатный анализ, элементарный анализ органических соединений и т.д.

 

Почти до середины 20 в. В  практике аналитической химии использовали главным образом гравиметрический и титриметрический методы анализа. Гравиметрические и титрометрические методы относятся к химическим методам, их часто называют также классическими, имея в виду их возраст и отработанность соответствующих методик. Операции классических методов - осаждение, фильтрование, высушивание, экстрагирование. Осаждение проводят для выделения того или иного компонента образца из раствора в виде малорастворимого соединения. Количественным осаждение считают в том случае, если концентрация оставшегося неосажденным иона в растворе не превышает 0,000001 моль/л. Условия осаждения кристаллических и аморфных осадков различны. Кристаллические осадки получают из горячих разбавленных растворов, приливая осадитель медленно, небольшими порциями, при постоянном перемешивании. Аморфные осадки, как правило, получают из горячих неразбавленных растворов, быстро приливая концентрированный осадитель при перемешивании. Фильтрование проводят для отделения полученного осадка от маточного раствора. С этой целью используют различные материалы: фильтровальную бумагу, пористое стекло, асбест и др. Наиболее часто пользуются беззольными бумажными фильтрами. Но бумажные фильтры можно применять не всегда. Они не годятся, в частности, для фильтрования растворов, представляющих собой концентрированные килоты и щелочи. В таких случаях удобно пользоваться стеклянными фильтрующими тиглями. Для фильтрования студенистых осадков удобно пользоваться воронками с подогревом .Высушивание- для нахождения массы осадок сначала доводят до определенной не изменяющейся во времени химической формы. Достигается это либо высушиванием, либо прокаливанием осадка до тех пор, пока его масса не примет постоянное значение. Экстрагирование применяют в аналитической химии главным образом для отделения анализируемого вещества от других и для концентрирования его из очень разбавленных растворов. Метод экстрагирования основан на извлечении вещества из смеси при помощи органических растворителей, не смешивающихся с водой. В аналитической химии для этой цели часто используют  такие вещества, как тетрахлорид углерода, хлороформ и др.

Примерно с середины 20 в. Бурными темпами стали развиваться физико-химические и физические методы анализа. Это явилось ответом на требования отраслей промышленности, связанных с развитием новой техники - атомной энергетики, электроники и т.д. Хотя такие методы, как эмиссионная спектроскопия и потенциометрия, были известны еще в 19 в.,их интенсивное развитие и широкое практическое применение началось гораздо позднее, когда потребовалось существенное увеличение чувствительности определений и уменьшение длительности анализа. В физико-химических методах анализа используется специальная измерительная аппаратура – оптическая ,электрохимическая и т.д. Поэтому нередко их называют экспериментальными.

Следует отметить, что химические и физико-химические  методы анализа взаимно дополняют друг друга. Классические химические методы применяют для анализа больших и средних содержаний, а физико – химические - для определения малых и исчезающее малых концентраций. Кроме того, абсолютные, или первичные химические методы анализа часто используют для приготовления эталонов, т.е. стандартных образцов, в которых  содержание определяемых компонентов устанавливается с высокой точностью.

 

Аналитическая классификация катионов.

При анализе образцов, содержащих достаточно большое число видов разнообразных катионов, их взаимное мешающее действие не позволяет воспользоваться дробным методом анализа. В этом случае обращаются к систематическому ходу анализа, чтобы предварительно разделить эти ионы на более мелкие группы с помощью подходящих групповых реагентов, а затем определять отдельные виды катионов внутри каждой группы. Теоретической базой для классификации катионов может служить периодическая система элементов Менделеева, которая характеризуется четкой аналогией совокупных свойств элементов внутри каждой группы. Однако при огромной предсказательной и обобщающей способности периодического закона нельзя требовать в каждом конкретном случае оптимального выбора аналитических групп. Поэтому аналитическая классификация катионов на группы проводится не по всей совокупности химических свойств элементов, а по небольшому числу выбранных свойств конкретных ионов, которые определяют конкретную специфику их качественного анализа. Созданы разные классификации катионов ,как следствие этого, разные схемы анализа :кислотно-основная,сероводородная,аммиачно-фосфатная,тиоацетамидная,бифталатная и др. Ниже приводится кислотно-основная схема анализа. В основу кислотно-основной схемы анализа положено разное отношение катионов к действию на них разных кислот и оснований. В соответствии с этим выделены шесть групп катионов.

2.             Вторая аналитическая группа катионов.

 

Характеристика  группы

 

Ко второй аналитической  группе катионов относятся ионы Pb²⁺, Hg²⁺, Ag⁺. Соли этих катионов почти все плохо растворяются в воде. Хорошо растворимы только нитраты катионов этой группы, а также ацетата серебра и свинца. Катионы Pb²⁺, Ag⁺  и Hg²⁺ бесцветны.

 

Групповым реактивом  для второй аналитической группы являются разбавленная хлороводородная  кислота или ее растворимые в воде соли. При действии группового реактива образуются белые творожистые осадки РЬСl₂, AgCl, HgCl₂, причем ионы Pb ²⁺ полностью не осаждаются.

Все растворимые соединения свинца и ртути ядовиты.

Соединения катионов второй группы находят широкое применение в медицине и фармации. Ионы серебра в очень низкой концентрации стерилизуют воду и подавляют развитие бактерий. Нитрат серебра используют при лечении глазных заболеваний. Колларгол (коллоидное серебро) применяют для промывания гнойных ран, мочевого пузыря и при гнойных конъюнктивитах. Протаргол — препарат серебра — применяют как вяжущее средство для смазывания слизистых оболочек верхних дыхательных путей. Основной ацетат свинца (II) применяется для примочек и компрессов, оксид свинца (II) РЬО — для изготовления свинцового пластыря.

Реакции катиона  свинца РЬ²⁺

1. Хлороводородная кислота и растворимые хлориды

осаждают из умеренно концентрированных растворов солей, свинца (II) со слабокислой реакцией белый хлопьевидный осадок хлорида свинца (II), легко растворимый в горячей воде:

Pb (N0₃)₂ + 2НС1 = PbCl₂ + 2HN0₃ 
 Pb²⁺ + 2Cl^-=PbCl₂

Выполнение реакции. В пробирку помещают 2 капли раствора нитрата свинца (II) РЬ(N0.3)2 и добавляют 2 капли хлороводородной кислоты. К раствору с осадком добавляют 1 мл дистиллированной воды и нагревают смесь на водяной бане. Наблюдают растворение осадка и постепенное его выпадение при охлаждении раствора.

 

 

 

 

 

2. Гидроксиды   щелочных   металлов   КОН    и    NaOH

из   растворов   солей   свинца (II)    осаждают   гидроксид свинца (II) — осадок белого цвета:

Pb (N0₃) ₂ + 2KOH = Pb (ОН) ₂ + 2KNO₃ 
РЬ²⁺+20Н ^- =Pb(OH)₂

Гидроксид свинца (II) обладает амфотерными свойствами, поэтому он растворяется в разбавленной азотной или уксусной кислотах и в избытке щелочи:

РЬ (ОН)2 +2КОН = К₂ (РЬ (ОН) ₄].

Выполнение р е а к ц и и. К 2 каплям соли свинца (II) прибавляют сначала 1 каплю раствора щелочи, а затем ее избыток и наблюдают выпадение осадка и последующее его растворение в избытке щелочи.

 

3. Серная кислота H₂S0₄ и растворимые сульфаты 
выделяют из растворов свинцовых солей труднорастворимый сульфат свинца (II) —осадок белого цвета:

Pb (N0₃), + H₂SO, = PbS0₄ + 2HN0₃

Pb²⁺+SO₄^2-=PbS0₄ 

Выполнение p e а к ц и и. К 2 каплям раствора соли свинца (II) прибавляют 2 капли разбавленной серной кислоты и наблюдают выпадение осадка.

 

4. Иодид калия KI, взаимодействуя с растворами 
свинцовых солей, дает желтый осадок иодида свинца (II), 
растворимый в горячей воде:

Pb (N0₃)₂+2KI= PbI₂+2KN0₃

РЬ²⁺ + 2I^-= PbI₂

 

Реакция часто применяется  для открытия ионов РЬ²⁺. Выполнение реакции. К 2 каплям раствора нитрата свинца (II) добавляют 2 капли раствора иодида калия. В полученный раствор с осадком добавляют 1 мл воды и 3—4 капли разбавленной уксусной кислоты; нагревают смесь на кипящей водяной бане в течение 2 мин, затем охлаждают содержимое пробирки под струей воды. Растворившийся при нагревании осадок иодида свинца (II) .вновь выпадает в виде красивых золотистых чешуек.

 

5. Хромат калия K₂CrO₄ или хромат натрия Na₂CrO₄ выделяет из слабокислых растворов солей свинца (II) желтый осадок хромата свинца  (II):

РЬ(NOз)₂ + K₂CrO₄= РЬCrO₄ + KNOз

РЬ²⁺ + CrO₄^2- = РЬCrO₄

Осадок не растворяется в уксусной кислоте, но растворяется в азотной кислоте и гидроксидах щелочных металлов. Реакция чувствительна и является характерной для ионов РЬ²⁺

 

Выполнение реакции. К 2 каплям слабокислого раствора соли свинца (II) добавляют 2 капли раствора хромата калия и наблюдают выпадение осадка.

 

 

Реакции катиона  серебра Ag⁺

1. Хлороводородная кислота HCI и растворимые хлориды осаждают из нейтральных и кислых растворов солей серебра в виде белого творожистого осадка хлорид 
серебра:

AgNO₃ + HС1 - AgCl + HNO₃

Ag⁺ + Cl^- = A_gCl

Осадок легко растворяется в избытке аммиака с образованием комплексной соли:

AgCl + 2NH₃ = [Ag (NH₃] ₂) Cl

При подкислении аммиачного раствора концентрированной азотной кислотой эта соль разрушается и вновь выпадает осадок хлорида серебра:

[Ag (NH₃] ₂) Cl + 2HN0₃= AgCl + 2NH₄N0₃

Эту реакцию обычно используют для открытия иона Ag⁺. Она является фармакопейной.

Выполнение реакции . В пробирку помещают 2 капли раствора нитрата серебра, добавляют к нему 2 капли разбавленной хлороводородной кислоты. К раствору с осадком добавляют 5 капель концентрированного раствора аммиака и встряхивают смесь до растворения

осадка.

К полученному раствору прибавляют 6 капель концентрированной азотной кислоты. Наблюдают выпадение осадка.

 

2. Иодид калия КI образует с ионом Ag⁺ светло-желтый осадок AgI:

AgN0₃ + KI = AgI + KN0₃

Ag+ + I^-= AgI

Иодид серебра не растворяется в растворе аммиака в отличие  от хлорида серебра.

 

Выполнение реакции. К 2 каплям раствора нитрата серебра добавляют 2 капли иодида калия и наблюдают выпадение желтого осадка.

 

3. Хромат калия K₂CrO₄ из растворов солей серебра осаждает кирпично-красный хромат серебра:

2AgN0₃ +K₂CrO₄= Ag₂CrO₄ + 2KN0₃

2Ag⁺ + CrO₄^- = Ag₂Cr0₄

Осадок растворяется в растворе аммиака и азотной кислоте.

Выполнение реакции. К 2 каплям нейтрального раствора нитрата серебра добавляют 2 капли раствора хромата калия и наблюдают выпадение осадка.

Реакции катиона  ртути (I)  Hg₂²⁺

1. Хлороводородная кислота HCl и растворимые хлориды из растворов солей ртути (I) осаждают хлорид ртути (I) —осадок белого цвета:

Hg₂(N0₃)₂ +2НСl = Hg₂Cl₂ +2НN0₃

Hg²⁺+2Сl^- = HgCl

Водный раствор аммиака  окрашивает осадок в черный цвет, что обусловлено образованием черной мелкораздробленной ртути:

Hg₂CI₂+ 2NH₃ = Hg (NH₂) CI + Hg + NH₄Cl.

С помощью этой реакции  открывают ион Hg₂²⁺

Выполнение реакции. К 2 каплям раствора нитрата ртути (I) HgN0₃ добавляют 2 капли разбавленной хлороводородной кислоты. К раствору с осадком добавляют 3 капли раствора аммиака. Наблюдают почернение осадка.

 

2. Иодид калия KI из растворов солей ртути (I) осаждает иодид ртути (I) — осадок болотно-зеленого цвета:

Hg₂ N0₃)₂ + 2KI = 2KN0₃ + Hg₂I₂.

При стоянии цвет осадка изменяется вследствие образования иодида ртути (II)и металлической ртути.

Выполнение реакции. К 2 каплям раствора нитрата ртути (I) Hg₂(N0₃)₂ добавляют 2 капли раствора иодида калия. Наблюдают выпадение осадка и изменение его цвета при встряхивании.

 

3. Хромат калия K₂CrO₄ образует с солями ртути (I) красно-бурый осадок Hg₂Cr0₄

Hg₂(N0₃)₂ + K₂Cr0₄ = Hg₂Cr0₄ + 2KNO₃

Hg₂²⁺+ CrO₄^-= Hg₂Cr0₄

Осадок не растворяется  в  щелочах и  разбавленной уксусной кислоте.

Выполнение реакции. 2 капли раствора Hg₂₍N0₃)₂ помещенные в пробирку, нагревают на водяной бане и добавляют 2 капли хромата калия.