Контрольная работа по "Химии"

Вопрос №1. 

   Опишите наиболее  характерные схемы приготовления  плёнкообразующих растворов.

Ответ:

   Процесс приготовления плёнкообразующего раствора можно разделить на три производственные операции: смешение всех компонентов и получение гомогенного раствора требуемой вязкости; очистка раствора от механических загрязнений; освобождение раствора от пузырьков воздуха (деаэрирование). Технологическая схема процесса приведена на рис. 1.

   Смешение компонентов. Для изготовления плёнкообразующего раствора в специальные аппараты-смесители загружают все компоненты согласно установленной рецептуре; там их перемешивают до образования однородной массы.

   Порядок загрузки может влиять на длительность растворения и на качество получаемого раствора. При неправильной загрузке могут образовываться комки полимера, трудно поддающиеся дальнейшему раздроблению и полному растворению. Во избежание этого полимер загружают в предварительно заполненный растворителем смеситель мелкими порциями,  в разрыхлённом состоянии и при работающей мешалке. Это особенно важно соблюдать при использовании порошкообразных полимеров (триацетат целлюлозы гомогенного ацетилирования).

   Морфологическое различие триацетатов целлюлозы гетерогенного и гомогенного ацетилирования сказывается и на скорости их растворения: скорость растворения триацетата гетерогенного ацетилирования в одних и тех же условиях примерно вдвое выше, чем для триацетата гомогенного ацетилирования. Это наглядно видно из данных рис. 2, где приведено изменение динамической вязкости η раствора (умноженной на его плотность ρ) в зависимости от времени перемешивания. Поэтому совместное растворение триацетатов целлюлозы, полученных разными способами ацетилирования, нецелесообразно - это значительно увеличивает продолжительность общего процесса растворения и снижает гомогенность получаемого раствора.

   После загрузки всех компонентов смеситель плотно закрывают и осуществляют перемешивание массы. Для получения гомогенного раствора перемешивание ведут от 6 до 18 ч, в зависимости от конструкции смесителя и мешалки, концентрации раствора, скорости перемешивания, температуры, характера плёнкообразующего вещества. При приготовлении растворов триацетата растворение значительно ускоряется, если в начальный период поддерживать скорость перемешивания в 2-3 раза выше, чем в последующем. При использовании триацетата целлюлозы гетерогенного ацетилирования охлаждение всей массы в начальный период до температуры, не превышающей 5°С, и последующий подогрев до 30°С также ускоряют растворение.

   По прошествии  определенного промежутка времени,  устанавливаемого экспериментально для данного технологического процесса, контролируют вязкость полученного раствора. Вязкость должна соответствовать установленной на данном производстве величине; разная вязкость растворов отдельных партий ведет к технологическим затруднениям, а иногда и к браку продукции.  Если вязкость раствора не соответствует установленной норме, для корректировки вязкости в смеситель дополнительно вводят либо раство-рители  либо плёночные отходы.

   Для правильного ведения технологического процесса получения плёнки важно постоянство не только вязкости плёнкообразующего раствора, но и его концентрации. Поэтому на производстве при загрузке в смеситель обычно составляют композиции из отдельных партий полимера с учетом колебания их вязкости в пределах, установленных действующими техническими условиями.

   В промышленности пленочных материалов при изготовлении высоковязких плёнкообразующих растворов используют горизонтальные или вертикальные смесители с мешалками . Выбор материала для смесителя и для другой аппаратуры обусловлен корродирующим действием используемых растворителей. При изготовлении растворов триацетата целлюлозы применяют эмалированные смесители или смесители из нержавеющей стали специальных марок.

   Горизонтальные смесители с мешалками бывают разной конструкции, ёмкостью до 8 м³. Схема такого смесителя изображена на рис. 3.  Для удобства разгрузки смеситель устанавливают несколько наклонно к горизонтальной плоскости. В верхней части аппарата имеются люки для его загрузки и чистки. В наиболее низком месте помещен штуцер для выгрузки раствора. Внутри смесителя имеется лопастная мешалка; скорость её вращения 18- 40 оборотов в минуту. Ось мешалки несколько не совпадает с осью смесителя, она расположена ниже - для того чтобы лопасти почти касались дна, по возможности не затрагивая пустого верхнего пространства. При вращении мешалки комки набухшего полимера разбиваются, и этим ускоряется получение гомогенного раствора. В некоторых смесителях имеются рубашки для нагревания или охлаждения раствора при перемешивании.

 

Полный цикл получения  раствора включая загрузку и выгрузку длится от 8 до 15 ч в зависимости от состава раствора, конструкции мешалки и ёмкости смесителя.

  Вертикальные смесители также бывают разной конструкции; ёмкость их 10-15 м³. Время перемешивания и гомогенность получаемого раствора в значительной степени зависят от конструкции мешалки. На рис. 4 приведена схема одного из таких смесителей. На внутренней поверхности смесителя радиально закреплены по высоте неподвижные лопасти 3. В верхнем днище аппарата укреплена мешалка с лопастями 1 и 2. Мешалка приводится в движение электродвигателем; скорость вращения 8-15 оборотов в минуту. Загрузку смесителя ведут через верхний люк. При вращении мешалки содержимое аппарата перетирается, ускоряя раство-рение полимера и смешение всех компонентов. В средней части аппарата на расстоянии ~ 1м от дна имеется штуцер 4 с краном, через который отбирают пробы раствора для контрольных испытаний. Большая ёмкость вертикальных смесителей дает возможность получать значительные партии однородного раствора, что имеет важное значение для стандартности технологического процесса формования плёнки.

 

Рис.4. Вертикальный смеситель  для приготовления высоковязких растворов.

1 - пропеллерные лопасти;  2 – подвижные лопасти; 3 – неподвижные лопасти;         4 – штуцер для отбора проб.

Очистка раствора от механических загрязнений. Для производства основы с необходимой оптической однородностью приготовленный пленкообразующий раствор тщательно очищают путём многократного фильтрования. После каждой ступени фильтрования раствор находится в промежуточных ёмкостях.

Первое, грубое фильтрование осуществляют обычно при поступлении раствора из смесителя в насос, перекачивающий его в промежуточную ёмкость или продавливающий через соответствующий фильтр. При таком фильтровании раствор проходит через металлическую сетку в аппарате периодического действия («ловушка»). Цель первого фильтрования - задержать грубые механические примеси, нередко попадающие в смеситель вместе с загружаемым сырьем, и предохранить насос от возможных повреждений, а также удалить из раствора сгустки и комки нерастворившегося полимера.

Последующее двух- или трёхкратное фильтрование проводят в много- и однокамерных фильтрпрессах через плотный материал, обеспечивающий более тщательную очистку раствора. В качестве фильтрующего материала применяют в большинстве случаев ватные «подушки» - слои ваты определенной толщины, обшитые тканью (молескин, батист и пр.). В некоторых случаях используют специальные сорта фильтровального картона.

   Многокамерный фильтрпресс состоит из двух вертикальных чугунных подставок, соединенных болтами и имеющих чугунные подушки. К подушкам плотно прижимаются поочередно плиты и рамы, между которыми помещен фильтрующий материал.

Схематический разрез рамы и плиты показан на рис. 5.

Рис.5. Рама (а) и плита (б) многокамерного фильтпресса.

   Плита имеет три отверстия, совпадающие с отверстиями в раме. С обеих сторон плиты по всей её плоскости имеются углубления, в которые встав-лены рамки с натянутой металлической сеткой. В одном из нижних углов плиты проходит насквозь щель. Крайние плиты (соприкасающиеся с чугунными подушками) имеют лишь одну сетку, и щель доходит только до половины толщины плиты, обращенной к раме. Все сетки и все детали фильтрпресса, соприкасающиеся с раствором, изготовлены из специального материала, не поддающегося коррозии. Отверстия всех сложенных плит и рам совпадают, образуя общие каналы (верхний и нижний), по которым поступает раствор. Из каналов он попадает одновременно во все рамы, обтянутые с обеих сторон фильтрующим материалом, и фильтруется. Сетка на плите препятствует прилипанию ткани к плите.

   Отфильтрованный раствор заполняет сетку и продвигается к щели, соединяющей сетку с выходным каналом, откуда через массопровод передается в сборный бак. Фильтрующая поверхность одной секции многокамерного фильтрпресса определяется поверхностью сетки на плите, а общая фильтрующая поверхность  - числом секций. Производительность таких фильтрпрессов может доходить до 500 л/ч.

   Однокамерный фильтрпресс высокого давления состоит из двух плоских массивных дисков, установленных горизонтально. Нижний диск неподвижно закреплен на чугунной станине. Верхний диск шарниром соединён со стани-ной, он может легко и вплотную накладываться на нижний диск, к которому привинчивается массивными болтами или винтом. Оба диска имеют углубления, в которые закладывают фильтрующий материал. Раствор подходит к нижнему диску, проходит через фильтрующую подушку в верхний диск и через патрубок поступает в трубопровод. Производительность одно-камерных фильтрпрессов может доходить до 250 л/ч.

   Одним из основных недостатков описанных фильтрпрессов является периодичность их действия, что требует частой перезарядки фильтрующего материала. Для повышения производительности и удобства в эксплуатации на предприятиях обычно устанавливают систему последовательно и параллельно соединенных фильтрпрессов, что позволяет вести фильтрование непрерывно. Однако периодичность действия и ручная перезарядка каждого фильтрпресса при этом сохраняются; это создает неудобства, особенно при использовании органических растворителей, обладающих определенной токсичностью. Поэтому представляют интерес фильтры непрерывного действия, используемые на некоторых предприятиях по производству плёнки.

Принцип действия такого фильтра  показан на рис. 6.

 
  

   Фильтрование раствора на всех ступенях ведут под давлением. В начале работы фильтра (после зарядки в него нового фильтрующего материала) фильтрование идет под небольшим давлением, но по мере увеличения количества прошедшего через фильтр раствора и загрязнения фильтрующего материала давление повышается и скорость фильтрования падает. Фильтрование при повышенном давлении ухудшает качество раствора, поэтому на производстве устанавливают предельно допустимое давление на каждой ступени фильтрования в зависимости от типа фильтра и фильтрующего материала, от вязкости раствора и степени его загрязнения. При достижении предельного давления работу фильтра прекращают и перезаряжают фильтр новым фильтрующим материалом.

Продолжительность работы фильтра между перезарядками  и его производительность зависят  от качества и чистоты раствора, поэтому на каждой последующей ступени  фильтрования пропускная способность  фильтра увеличивается. Иногда для  облегчения фильтрования раствор перед поступлением в фильтр подогревают, снижая этим его вязкость.

Перекачку вязких растворов и создание давления, необходимого для их фильтрования, осуществляют поршневыми или геликоидальными насосами. В обычных поршневых насосах подача раствора и давление во всасывающем и нагнетающем трубопроводах периодически меняются, поэтому для равномерной подачи раствора при постоянном давлении применяют плунжерные насосы, состоящие из трёх поршневых систем. Все три системы имеют общий всасывающий и нагнетающий массопровод и работают от одного коленчатого вала, кривошип которого расположен под углом 120°. Более равномерную подачу и давление обеспечивает геликоидальный насос (рис.7), представляющий собой полую чугунную коробку, где в противоположных направлениях вращаются два винта с ленточной нарезкой. Угол наклона нарезки направлен к центру коробки. Недостатком геликоидальных насосов является их малая производительность.

 

 

 

Рис.7.  Геликоидальный  насос.

 

 

 

 

 

   Деаэрирование раствора. Во время перемешивания и фильтрования раствора в нём образуется много воздушных пузырьков; их нужно полностью удалить перед подачей раствора на машину для формования пленки. Деаэрирование, при котором из раствора удаляются пузырьки воздуха и растворенные газы, можно осуществлять при помощи вакуумирования или нагревания раствора с последующим отстаиванием.

   Наиболее распространён метод нагревания раствора, так как при вакуумировании вместе с воздухом удаляются пары растворителя, что изменяет концентрацию раствора, нарушая установившийся технологический процесс. Кроме того, при нагревании снижается вязкость раствора, а увеличившиеся в объёме пузырьки воздуха легче выходят на поверхность и быстрее лопаются.

   При этом методе деаэрирования применяют специальные установки, состоящие из подогревателя, где раствор нагревается до определённой температуры, и термостата-отстойника, где происходит выделение пузырьков воздуха и постепенное охлаждение раствора до принятой на данном производстве температуры. Подогреватели иногда устанавливают перед фильтрами для облегчения фильтрования вязких растворов за счёт понижения вязкости. Тогда раствор по выходе из подогревателя проходит фильтр и затем поступает в термостат-отстойник.

На предприятиях по производству плёнки широко используют подогреватели, состоящие из двух труб, заключенных одна в другую. По внутренней трубе проходит раствор, а по внешней, омывая внутреннюю, циркулирует теплоноситель. Такие подогреватели типа «труба в трубе», имеющие относительно большой внутренний диаметр массопровода, изготавливают из эмалированных труб. Подогреватели состоят из нескольких последовательных элементов, расположенных один над другим. С увеличением диаметра массопровода время пребывания в нём раствора для подогрева до требуемой температуры возрастает.

С целью сокращения времени подогревания раствора используют другие аппараты типа «труба в трубе», имеющие во внутренней трубе пропеллерную мешалку. Схема такого теплообменника приведена на рис. 8. Раствор насосом подается снизу и, проходя вверх, непрерывно перемешивается. Такая конструкция обеспечивает более быстрое и равномерное нагревание, а также гомогенизирует раствор при переходе от одной партии к другой.

  

 

 

 

 

 

 

 

 

Рис.8. Подогреватель «труба в трубе» с мешалкой:

 1 – мешалка; 2 – труба для горячей воды.

 

 

  

 

   Подогретый раствор после последней ступени фильтрования поступает в термостаты-отстойники. Они представляют собой медные лужёные или чугунные эмалированные баки (или изготовленные из нержавеющей стали), различной ёмкости в зависимости от типа применяемых отливочных машин, числа машин, обслуживаемых одним термостатом-отстойником, и других технологических условий данного производства. Термостат герметически закрывается. Для предотвращения чрезмерного повышения давления в воздушном пространстве термостата на его крышке имеется предохранительный клапан. Для облегчения удаления пузырьков из раствора в верхней части термостата иногда имеется направляющий зонт (рис. 9), с  которого  раствор попадает на стенки термостата и тонким слоем стекает вниз, заполняя весь аппарат. Дно термостата конусообразное; это способствует лучшему отстаиванию раствора и облегчает накопление внизу обычно образующихся комков.