Микроволновая пробоподготовка

Реферат

     на  тему «Микроволновая пробоподготовка »

     по  дисциплине «Мониторинг безопасности» 
 
 
 
 

Уфа - 2011 
 
 

    Содержание.

    Введение

    Глава I. Микроволновая пробоподготовка

    Глава II. Системы позволяющие проводить пробоподготовку

    Заключение

    Используемые источники 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

    Введение.

    Бурное  развитие естественных наук, опирающееся  прежде всего на существенное расширение технических возможностей проведения исследований, которое наблюдается в последние десятилетия, а также тесное переплетение достижений химии, физики, биологии и других областей естествознания привели к тому, что во второй половине XX века появились такие новые области химии, как лазерная химия, плазмохимия, фотохимия, химия высоких давлений. К числу этих новых разделов современной химии в последние 10-15 лет присоединилась и микроволновая химия.

    Микроволновая химия возникла на стыке физики и  химии. Она включает химические превращения с участием твердых диэлектриков и жидкостей, связанные с использованием энергии микроволнового поля или, как было принято говорить ранее, сверхвысокочастотного поля, то есть СВЧ-излучения. Было обнаружено, что микроволновое (МВ) излучение способно в десятки и сотни раз ускорять многие химические реакции, вызывать быстрый объемный нагрев жидких и твердых образцов, эффективно (быстро и полностью) удалять влагу из твердых, в том числе и высокопористых, препаратов, модифицировать свойства различных сорбентов.

    В настоящее время МВ-излучение  наиболее широко используют в лабораторной практике при выполнении анализов различных  объектов живой и неживой природы (минералы, ягоды, фрукты, грибы), продуктов  питания, технических материалов (сплавы, шлаки, другие отходы производства).

    При выполнении анализов основные затраты  времени обычно связаны с пробоподготовкой, то есть с переводом всей или части  анализируемой пробы в форму, удобную для заключительного  аналитического определения анализируемого компонента. 

    Глава I. Микроволновая пробоподготовка.

    Подготовка  проб - очень важная часть экологического и химического анализа. Обычные  методы мокрого разложения, основанные на окислении пробы концентрированными кислотами, требуют много времени, постоянного слежения за ходом процесса, значительного расхода кислот (и загрязнения пробы), и во многих случаях не приводят к полному разложению органических веществ, мешающих получению точного результата анализа. В случае спектральных методов таких, как атомно-абсорбционный анализ (ААА), атомно-эмиссионная спектроскопия с индуктивно-связанной плазмой (АЭС-ИСП), оборудование которых, в основном, рассчитано на измерение жидких образцов, пробоподготовка необходима для того, чтобы перевести определяемые элементы в раствор. Чаще всего для этих целей используют кислотное разложение, причем разложения проводят индивидуальными кислотами или смесью кислот. Традиционно разложение проводят в открытых или закрытых часовым стеклом химических стаканах, нагреваемых на электроплитах или другом подобного рода нагревательном оборудовании. В тех случаях, когда возможны потери определяемых элементов, разложение проводят в колбах с обратным холодильником.

    Современное обеспечение аналитических лабораторий  предлагает использовать для этих целей различные микроволновые системы. Использование микроволнового разложения позволяет увеличить эффективность разложения, сократить время разложения и уменьшить расход реактивов.

    Микроволновые системы могут быть открытого  и закрытого типа. Достоинства печей открытого типа в том, что можно разлагать пробы большей массы, а также пробы с повышенным содержанием органических веществ. В печах закрытого типа разложение проводится при повышенном давлении, что позволяет избежать потерь легколетучих элементов. Наиболее известные производители микроволновых печей для химического разложения: SEM corporation, Milesnone, Anton Paar.

    Использование МВ-излучения позволяет сократить  временные затраты при подготовке проб к анализу в десять-двадцать раз. От того, насколько правильно будет выполнена пробоподготовка, зависит точность и правильность работы оборудования. Именно из-за того, что подготовка проб была сделана неверно, происходит около 80% ошибок. Чтобы избежать подобных проблем, следует использовать современное и качественное оборудование для пробоподготовки.

    Микроволновое излучение с частотой  2,46 ГГц приводит в движение молекулы за счёт перемещения ионов и вращения  диполей, не вызывая при этом изменений в структуре молекул. Поглощение  микроволнового излучения за счёт указанных эффектов приводит к возрастанию температуры в объёме вскрываемой пробы, ускорению происходящих в растворах процессов массопереноса, диффузии, а также химических взаимодействий с участием растворителя. Микроволновой излучение генерируется магнетроном, передаётся с помощью  волновода в рабочий объём печи и распределяется по различным направлениям с помощью циркулятора. Для равномерного нагрева реакционные сосуды помещаются на вращающемся роторе. Одновременно ротор используется для обеспечения вентиляции, контроля температуры и давления в автоклавах.

    Микроволновая система пробоподготовки (система  микроволнового разложения проб) —  это продвинутая модульная система, предназначенная для разложения (растворения) образцов и подготовки их к элементному или хроматографическому анализу. Принцип, по которому действует МВ-излучение для пробоподготовки, заключается в быстром вскрытии различных объектов при помощи микроволнового поля. Микроволновая система пробоподготовки  позволяет  произвести разложение образца без каких-либо потерь, при этом действия происходят при высокой температуре и давлении. С помощью этого оборудования может проводиться подготовка проб горных пород, шлака, пищевых продуктов, почвы и т.п. Обычно пробоподготовка длится от 20 до 45 минут.

    Преимущества  системы микроволнового разложения в автоклавах:

1. многократное сокращение времени протекания реакции (за счет повышения температуры при повышенном давлении в закрытых системах и увеличения подвижности частиц в поле)
2. потери летучих элементов
3. загрязнение образца из атмосферы
4. уменьшают расход кислот
5. задерживают пары кислот, угрожающих безопасности и здоровью оператора
6. процесс протекает в автоматическом режиме без контроля оператора

    Микроволновое разложение проводят в сосудах, изготовленных из фторсодержащих полимеров, реже из кварца. При этом максимальная температура нагрева составляет 200 – 300 ºС, максимальное давление – до 100 атм (1500 psi) в зависимости от производителя и конкретной модели микроволновой печи. Как правило, один из сосудов, в которых проводят разложение, оснащен датчиками контроля температуры и давления. Часто для контроля температуры во всех сосудах используют инфракрасный датчик. В наиболее продвинутых моделях фирмы Anton Paar, контролируют давление во всех сосудах. Основные технические характеристики некоторых закрытых микроволновых систем для разложения проб приведены в таблице 1.

    Для разложения экологических образцов, в большинстве случаев, достаточно микроволновых печей простой  комплектацией. В связи с этим кажется интересной модель микроволновой печи производства фирмы SINEO (Китай), которая проста по комплектации, и при этом заметно дешевле большинства микроволновых систем.

    При разложении несложных экологических  образцов, микроволновые системы  разложения можно заменить более простыми системами - различными электротермическими нагревателями для разложения. В качестве примера можно привести электротермические нагреватели фирмы LabTech (Италия). В этих нагревателях  можно проводить разложение 54 образцов одновременно. Максимальная температура нагрева – 240 ºС. Точность поддержания температуры ± 1°. Удобный интерфейс позволяет программировать скорость нагрева и время поддержания заданной температуры.

    Таблица 1. Основные характеристики микроволновых систем для разложения проб

    Таким образом, для разложения экологических  проб можно эффективно использовать современное оборудование различной  производительности и сложности.

    Достоверность спектрального анализа определяется многими факторами, наиболее существенными из которых являются подготовка и ввод образцов, а также чистота используемых реагентов и посуды. Подходы, традиционно используемые для минерализации, озоления и разложения при пробоподготовке для методов атомной абсорбции и атомной эмиссии с индуктивно-связанной плазмой, устарели и давно не соответствуют уровню спектрального оборудования. Время, необходимое для полной минерализации проб, определяется в основном температурной, которая при традиционном нагревании не может быть выше температуры кипения используемой в реакции кислоты. Процесс может занимать часы и не гарантирует отсутствия потерь летучих элементов из объема пробы, также как и загрязнения пробы извне.

    Использование МВ-излучения приводит к существенному  сокращению как времени перевода пробы в раствор, так и времени концентрирования первичного раствора пробы. Сокращение времени растворения образца обусловлено действием трех факторов: обеспечением высокой температуры, созданием в контейнере-автоклаве (где размещена проба) высокого давления и специфического воздействия МВ-излучения на раствор. Кроме того, уменьшение времени подготовки пробы при использовании МВ-излучения может быть связано и с некоторыми специфическими особенностями анализируемой системы. Так, под воздействием МВ-излучения заметно ускоряются образование в растворе люминесцирующих комплексов (что важно при люминесцентном определении анализируемых элементов), время извлечения анализируемого иона на сорбенте или хроматографического разделения ионов и другие процессы.

    Перспективно  использование МВ-излучения для  экспрессного разложения органических проб с использованием кислот (HNO3 , HF), окислителей (пероксид водорода, персульфат калия). При этом разлагаемую пробу  помещают в автоклав, изготовленный, например, из фторированных углеводородов, прозрачных к МВ-излучению. Важное достоинство такого полимера, как тефлон, состоит в том, что изготовленный из него автоклав выдерживает нагрев до 200-250C и выше и давление до 10-50 атм.

    К помещенной в автоклав анализируемой  пробе добавляют необходимый раствор, автоклав герметично закрывают и помещают в МВ-печь. Наблюдается быстрый разогрев жидкости, причем ее температура может достигать 170-200C. В результате действия высокой температуры и повышенного давления резко возрастает скорость вскрытия анализируемых образцов.