Нефелометрический метод анализа

 Такие приборы называются нефелометрами или нефелометрическими турбидиметрами, чтобы показать их отличие от обычных турбидиметров, которые определяют соотношение между количеством прошедшего и поглощенного света.

Благодаря своей чувствительности, точности и применимости в широком  диапазоне размеров и концентраций частиц, нефелометр был признан в  Стандартных методах как предпочтительный прибор для определения мутности. Также предпочтительными единицами  выражения мутности стали нефелометрические единицы мутности NTU. В опубликованных американским Управлением по охране окружающей среды Методах химического анализа воды и стоков нефелометрический метод также определяет нефелометрию как метод определения мутности.

4.Турбидиметрический метод

4.1.Сущность метода

Метод основан на определении  сульфат-иона в виде сульфата бария солянокислой среде с помощью гликолевого реагента. Гликоль введенный в реакционную смесь при осаждении сульфата бария стабилизует образующуюся суспензию BaSO4 и делает возможным турбидиметрическое микроопределение сульфатов. Чувствительность метода 2 мг/л SO4

4.2.Аппаратура, материалы и реактивы

1. КФК-2

2. Этиленгликоль

Подготовка к  анализу

Приготовление основного  стандартного раствора сернокислого калия Приготовление гликолевого реагента

Гликолевый реагент—раствор  хлористого бария в смеси гликоля  и этанола. Для приготовления  этого раствора смешивают один объем 5%-вого раствора хлористого бария с  тремя объемами гликоля и тремя  объемами 96%-ного этанола. Величину рН раствора регулируют соляной кислотой (1:1) в пределах 2?5—2,8 и оставляют на на 1—2 суток. Раствор устойчив в течение 3—6 месяцев.

Проведение анализа

К 5 мл исследуемой пробы  или концентрата воды, отобранной в мерный цилиндр вместимостью 10 мл, прибавляют 1—2 мл соляной кислоты (1:1) и 5 мл гликолевого реагента, тщательно  перемешивают. После 30 мин экспозиции измеряют оптическую плотность раствора фотоэлектроколориметром, в кюветах l=20мм и светофильтром с длиной волны 364 нм. Исследуемая проба воды с добавлением гликолевого реагента, приготовленного без хлорида бария, является раствором сравнения. Содержание сульфатов находят по калибровочной кривой.

Для построения калибровочной  кривой в ряд мерных колб. вместимостью 50 мл вносят 0,0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6; 1,8; 2,0 мл основного стандартного раствора сульфата калия (0,5 мг SO42- в 1 мл) и доводят объем до метки дистиллированной водой, Приготовленные растворы содержат; 0,0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10; 12; И; 16; 18; 20 мг/л S042-. Отмеривают по 5 мл из каждого раствора в мерные цилиндры вместимостью 10 мл (или в мерные колориметрические пробирки с отметкой 10 мл).

В каждый цилиндр с образцовым раствором прибавляют 1—2 капли НС1 (1:1) и 5 мл гликолевого реагента, тщательно перемешивают, через 30 мин измеряют оптическую плотность. Затем строят калибровочный график.

Другим примером является турбодиметрическое определение мутности по ГОСТ 3351-74, где основной стандартный раствор суспензии готовят из каолина или из трепела. Измерение проводят при длине волны 530нм. Стандартные растворы содержат от 0,1 до 5,0 мг/л. Анализ пробы осуществляют не позднее чем через 24ч. После отбора пробы. Проба консервируется добавлением 2-4 мл хлороформа на 1 л воды. Мутность не должна превышать 1,5 мг/л (в паводковый период 2 мг/л).

5.Охрана труда

5.1. Общие требования безопасности

Общая организация работы по охране труда в лаборатории возлагается  на руководителя лаборатории. Руководитель лаборатории обязан организовать обучение и проведение инструктажа работников лаборатории по технике безопасности. 
К работе в химической лаборатории допускаются лица не моложе 18 лет, прошедшие медицинскую комиссию, обучение и аттестованные по правилам техники безопасности при работе с агрессивными средами. 
Лаборанты допускаются до работы при наличии следующих средств индивидуальной защиты: халат хлопчатобумажный; перчатки резиновые; очки защитные. 
Помещение лаборатории должно быть оборудовано противопожарным инвентарем (пожарный рукав со стволом, огнетушители). Ответственным за противопожарное состояние лаборатории приказом назначается руководитель лаборатории. 
В помещении лаборатории должна быть разработана и утверждена схема эвакуации персонала на случай пожара или др. чрезвычайных ситуаций. Двери эвакуационных выходов должны открываться наружу.Лаборатория должна быть оборудована приточно-вытяжной вентиляцией, иметь водопровод, канализацию, подводку газа и электроэнергии, центральное отопление и горячее водоснабжение. Помимо общей вентиляции помещение лаборатории должно быть оборудовано вентиляционными устройствами для отсоса воздуха из вытяжных шкафов. Скорость движения воздуха в сечении открытых на 0,15-0,3м створок шкафа должна быть не менее 0,7м/с и не менее 1,5м/с при работе с особо вредными веществами. Количество реактивов, легко воспламеняющихся и горючих жидкостей в лаборатории не должно  превышать суточной потребности. 
На каждом сосуде с химическим веществом должна быть наклеена этикетка с четким наименованием содержащегося в нем вещества и указанием его концентрации. На сосудах с ядовитыми веществами, кроме того, должна быть надпись «яд».Все ядовитые вещества необходимо хранить в металлическом сейфе. 
Ядовитые вещества должны выдаваться для работы по письменному разрешению начальника лаборатории. На израсходованное количество ядовитых веществ должен составляться акт.

5.2.Требования безопасности перед началом работы

До начала работы проверить состояние  рабочего места, инвентаря, а также  чистоту рабочего места. Одеть положенную спецодежду и др.  
Включить приточно-вытяжную вентиляцию за 30 мин до начала работы.

5.3. Требования безопасности во время работы

Выполнять только ту работу, которую  Вам поручил руководитель лаборатории. 
При выполнении работ с повышенной опасностью, при работе в ночное и вечернее время в лаборатории должно находиться не менее 2-х человек, при этом один назначается старшим. При работе с концентрированными кислотами, и щелочами без защитных приспособлений (очки, перчатки) выполнение работ запрещается. При работе с дымящей азотной кислотой с уд. весом 1.15-1.52, а также с олеумом, кроме очков и резиновых перчаток следует надевать резиновый фартук. При перемешивании концентрированных растворов едких щелочей необходимо надевать защитные очки, а при больших количествах растворов - также резиновые перчатки и прорезиненный фартук. 
При раскалывании крупных кусков едких щелочей необходимо обернуть куски тканью или бумагой, надеть защитные очки  и на голову повязать косынку. 
Концентрированная азотная, серная и соляная кислоты должны храниться в лабораториях в толстостенной стеклянной посуде, емкостью не более 2 литров, в вытяжном шкафу, на поддонах. Склянки с дымящей азотной кислотой следует хранить в специальных ящиках из нержавеющей стали. 
кислоты, щелочи и др. едкие жидкости следует разливать при помощи стеклянных сифонов с грушей или других каких-либо нагнетательных приспособлений. 
Разлив концентрированных азотной, серной и соляной кислот и работа с ними должна проводиться только при включенной тяге в вытяжном шкафу. При этом дверцы вытяжных шкафов должны быть по возможности прикрыты. 
Работа по переноске кислот и щелочей выполняются лицами, специально обученными, при этом они должны соблюдать следующие правила: 
-переноска кислот одним человеком разрешается в соответствующей стеклянной таре емкостью не более 5л в специальных корзинах или ведрах. 
-бутыли емкостью более 5л с кислотами и растворами щелочей должны помещаться в прочные корзины, причем свободные промежутки заполняются соломой или стружкой и переносятся двумя работниками. 
В местах хранения азотной кислоты нельзя допускать скопления пыли, соломы и др. воспламеняющихся веществ. При разбавлении серной кислоты ее следует медленно приливать в воду. Добавку воды в кислоту категорически запрещается. Эту операцию следует проводить в фарфоровых стаканах, т. к. она сопровождается сильным нагревом. Применение в качестве сифона резиновых шлангов для переливания концентрированных кислот запрещается. 
Категорически запрещается набирать кислоты и щелочи в пипетки ртом. Для этой цели следует применять резиновую грушу. Слив отработанной кислоты или щелочи в канализацию допускается только после предварительной нейтрализации. 
В лаборатории должна быть аптечка с набором медикаментов для оказания доврачебной помощи.

5.4.Требования безопасности в аварийных ситуациях

Если кислота или щелочь, случайно, будет пролита, ее вначале засыпают песком, чтобы он их впитал. Затем  песок убирают и место, где  была разлита кислота, щелочь засыпают известью или содой, а после замывают водой и насухо вытирают. При химическом ожоге пораженное место сразу  же промыть большим количеством  проточной холодной воды из под крана, из резинового шланга или ведра в течение 15-20 мин. Если кислота или щелочь попала на кожу через одежду, то сначала надо смыть ее водой с одежды, после чего промыть кожу. При попадании на тело человека серной кислоты в виде твердого вещества необходимо удалить ее сухой ватой или кусочком ткани, а затем пораженное место тщательно промыть водой. При химическом ожоге полностью смыть химические вещества водой не удается. Поэтому после промывания пораженное место обрабатывают раствором питьевой соды (одна чайная ложка на стакан воды).При попадании брызг щелочи или паров в глаза и полость рта необходимо промыть пораженные места большим количеством воды, а затем раствором борной кислоты (0,5 чайной ложки кислоты на стакан воды). 
При попадании кислоты или щелочи в пищевод срочно вызвать врача скорой помощи. Нельзя промывать желудок водой. Хороший эффект дает прием внутрь молока, яичного белка, растительного масла, растворенного крахмала.

5.5. Требования безопасности по окончании работы

По окончании рабочего дня каждый работник лаборатории обязан проверить  и привести в порядок свое рабочее  место, приборы и аппараты, отключить  вентиляцию, проверить закрытие кранов газовых горелок, всех электронагревательных  приборов, закрытие водяных кранов, окон. Проверить, не осталось ли неубранной промасленной ветоши (тряпок). Отключить освещение.

 

Вывод:

В своей курсовой работе я осветила теоретические основы турбидиметрии и нефелометрии и их практическое применению в анализе объектов, а также достоинства нефелометрических и турбидиметрических методов.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Литература:

1.Булатов М.И., Калинкин И.П. Практическое руководство по фотометрическим методам анализа -5-е изд., перераб.- Л.:Химия, 2001. - 432 с.

2.Васильєв В.П. Аналитическая химия. В 2 ч. Ч. 2. Физико – химические методы анализа: Учеб. для Химко – технол. спец. вузов. – М.: Высш. шк., 1989. – 384с.

3.Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия. В двух книгах: кн..1 – М.: Химия, 2003. -480с.

4.Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия. В двух книгах: кн..2 – М.: Химия, 2003. -480с.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Приложение 1

 

 

                                                                                                

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

                                                                                                           

 Приложение 2

Свечной турбидиметр Джексона