Определение качества детского творожка «Агуша» органолептическим и лабораторным методами исследования

 

K₂Cr₂O₇ + 6KJ + 7H₂ SО ₄ = 4K₂SO₄ + Cr₂(SO₄)₃ + 6J + 7Н ₂O.

 

Количество взятой К ₂ Сr ₂O₇ определяет количество выделенного йода, который затем титруют исследуемым раствором Na ₂S₂O₃. Так как K ₂Cr₂O₇ легко получается в совершенно чистом виде, раствор ее хорошо сохраняется и состав раствора легко может быть определен, исходя из веса взятой соли, то, приготовляя раствор этой соли определенной крепости и беря его каждый раз по объему, определение титра Na ₂S₂O₃ этим способом сильно можно упростить. К сожалению, реакция выделения йода из KJ, по некоторым исследованиям, требует времени от 1/4 до 1/2 часа, в особенности при слабых растворах. Кроме того, присутствие окрашенных солей окиси хрома вредит чувствительности показаний крахмала. Вместо К ₂ Сr ₂O₇ более пригодными оказались KJO ₃ и Na ₂BrO₃, употребляемые в растворах определенной крепости [По некоторым указаниям, растворы KJO ₃ могут покрываться плесенью, почему к ним советуют прибавлять какого-либо антисептика, напр. NaCl].

 

КJО ₃ + 3Н ₂ SО ₄ + 5KJ = 3К ₂ SО ₄ + 3J₂ + 3Н ₂ О.

 

Само собою разумеется, что KJ, применяемый в этих случаях, должен быть совершенно чист и не содержать KJO ₃, как иногда случается. Примесь KJO ₃ к KJ легко открыть, приливая к раствору KJ серной кислоты и пробуя жидкость крахмальным раствором. Наряду с серноватисто-натриевой солью, другим основным раствором при йодометрических исследованиях служить титрованный раствор йода, назначенный для определения веществ, окисляемых в присутствии йода. Применяют обыкновенно 1/10 нормальный раствор, т. е. содержащий 12,654 г йода на 1 литр, иногда же 1/20 нормальный и даже 1/100 норм. Готовят его простым растворением соответственного количества йода в водном растворе KJ (около 20 г соли на 1 л), а титр определяют при помощи титрованного раствора Na ₂S₂O₃. Йодные растворы хранятся в склянках с хорошо притертыми пробками и при употреблении по возможности не приводятся в соприкосновение с обыкновенными или каучуковыми трубками и пробками (бюретки берут со стеклянными кранами и пр.). Титр раствора довольно быстро меняется, что зависит, с одной стороны, от испарения йода и с другой - от медленного взаимодействия между йодом и водой (жидкость постепенно обогащается HJ). Такое изменение идет энергичнее при освещении раствора прямыми солнечными лучами и при доступе воздуха; почему хранить эти растворы советуют в темном месте и в сосудах небольшой емкости, по доверху наполненных жидкостью. Раствор крахмала (индикатор) готовится, растирая продажный крахмал, в небольшом количестве холодной воды, потом обливая его кипящей водой (1 ч. на 100 ч. воды) и оставляя полученный мутный раствор отстаиваться в высоких цилиндрах. При титровании употребляют только прозрачную жидкость, беря всегда определенное количество, напр. 1 куб. см, и наблюдая, чтобы титруемая жидкость не была нагрета, так как при повышении температуры синее соединена крахмала с йодом распадается. Крахмальный раствор при хранении довольно быстро изменяется, и чувствительность его сильно ослабевает; для устранения этого неудобства предложено прибавлять: ZnCl ₂, CaCl₂, салициловую кислоту, NaCl и пр. Из них хлористый цинк ZnCl ₂ имеет наибольшую консервирующую способность; но, к сожалению, он не может быть применен в тех случаях, когда при титровании могут образоваться нерастворимые цинковые соли, напр. при анализе сернистых соединений; то же можно сказать и о СаCl ₂; для всех случаев анализа более всего удобен NaCl; но необходимо раствор, насыщенный этой солью, хранить в прохладном месте. Можно употреблять также так назыв. "растворимый крахмал" (Zulkowski), приготовляемый следующим образом. около 60 г хорошо измельченного крахмала (лучше всего картофельного) смешивают с 1 кг глицерина и постепенно нагревают до 190°, при чем происходит растворение и превращение его в растворимое в воде видоизменение, особенно - если держать эту температуру около 1/2 часа. Для получения этого вещества в чистом виде глицериновый раствор охлаждают до 120° и выливают тонкой струей в крепкий спирт (на 1 ч. раствора 2-3 ч. спирта), причем растворимый крахмаль выделяется в осадке; его промывают спиртом, растворяют в воде, фильтруют и вновь осаждают спиртом. Чистый препарат легко растворим в воде и слабом спирте, в закупоренных сосудах хорошо сохраняется; чувствительность его водного раствора к йоду одинакова с обыкновенным крахмальным раствором. Рассмотрим теперь применение титрованных растворов Na ₂S₂O₃ и йода для разных случаев анализа.

Метод комплексонометрического титрования (комплексонометрия) основан на реакции образования внутрикомплексных соединений ионов металлов со специальными комплексообразующими органическими реагентами – комплексонами, в частности, аминополикарбоновыми кислотами и их солями. Комплексоны образуют с ионами металлов прочные комплексы состава 1:1 (комплексонаты), что исключает ступенчатое комплексообразование и упрощает анализ и сопутствующие ему расчеты. Метод комплексонометрического титрования обладает высокой чувствительностью (до 10^-3 моль/л) и точностью (погрешность 0,1-0,3%), быстр и прост в исполнении, имеет достаточно высокую избирательность (селективность), что обеспечило его широкое применение в практике химического анализа.

В фармации комплексонометрическое титрование используют для количественного определения препаратов кальция (хлорид, глюконат, лактат и др.), цинка (оксид и сульфат, цинк-инсулин), железа (глицерофосфат, лактат, сахарат, аскорбинат, сульфат и др.), кобальта (цианкобламин, коамид, ферковен), препаратов, содержащих соли магния, висмута, ртути, свинца и других металлов Широко применяют комплексонометрию при анализе воды, в частности, при определении её жесткости, обусловленную присутствием солей кальция и магния. При анализе различных минералов и растительного сырья метод комплексонометрического титрования позволяет проводить определение разных элементов при их совместном присутствии. Большое значение комплексонометрия имеет при анализе промышленных отходов и сточных вод, а также при определении экологической чистоты природных объектов. Косвенной комплексонометрией методами обратного и заместительного титрования можно определять анионы (сульфаты, фосфаты, арсенаты, оксалаты и др.), образующие малорастворимые соединения с катионами, титруемыми комплексонами.

 

Метод комплексонометрического титрования (комплексонометрия) основан на реакции образования внутрикомплексных соединений ионов металлов со специальными комплексообразующими органическими реагентами – комплексонами, в частности, аминополикарбоновыми кислотами и их солями. Комплексоны образуют с ионами металлов прочные комплексы состава 1:1 (комплексонаты), что исключает ступенчатое комплексообразование и упрощает анализ и сопутствующие ему расчеты. Метод комплексонометрического титрования обладает высокой чувствительностью (до 10^-3 моль/л) и точностью (погрешность 0,1-0,3%), быстр и прост в исполнении, имеет достаточно высокую избирательность (селективность), что обеспечило его широкое применение в практике химического анализа.

В фармации комплексонометрическое титрование используют для количественного определения препаратов кальция (хлорид, глюконат, лактат и др.), цинка (оксид и сульфат, цинк-инсулин), железа (глицерофосфат, лактат, сахарат, аскорбинат, сульфат и др.), кобальта (цианкобламин, коамид, ферковен), препаратов, содержащих соли магния, висмута, ртути, свинца и других металлов Широко применяют комплексонометрию при анализе воды, в частности, при определении её жесткости, обусловленную присутствием солей кальция и магния. При анализе различных минералов и растительного сырья метод комплексонометрического титрования позволяет проводить определение разных элементов при их совместном присутствии. Большое значение комплексонометрия имеет при анализе промышленных отходов и сточных вод, а также при определении экологической чистоты природных объектов. Косвенной комплексонометрией методами обратного и заместительного титрования можно определять анионы (сульфаты, фосфаты, арсенаты, оксалаты и др.), образующие малорастворимые соединения с катионами, титруемыми комплексонами.

 

 

 

 

Экспериментальная часть.

Определение кислотности  творога.

Приборы и оборудование.

• Технические весы;
• химический стакан на 100-150 мл;
• бюретка — стеклянная трубка со стеклянным краном объемом до 50 мл, на которую нанесены деления, соответствующие объему 0,1 мл; для удобства бюретку следует установить вертикально (лучше всего с помощью штатива);
• мерный цилиндр на 100 мл;
• толстая стеклянная палочка с резиновым наконечником. 
   
  Реактивы.
• 1% раствор фенолфталеина;
• 0,1 N раствор едкого натра или едкого калия. 
   
  Порядок проведения анализа. 5 г творога отвешивают в стакан и, непрерывно помешивая, приливают небольшими порциями 50 мл теплой дистиллированной (35-40°С) воды. Стеклянной палочкой тщательно растирают комочки творога до получения однородной массы. Добавляют три капли раствора фенолфталеина и титруют раствором щелочи до появления слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. 
   
  Количество щелочи, израсходованной на титрование, умножают на 20 и получают кислотность в градусах Тернера.

Стандартизация раствора NaOH по щавелевой кислоте.

Титровали до появления розовой  окраски. Брали аликвоту 10мл, дистиллированной воды и 3-4 капли 1% фенолфталеина.

V₁=10,2мл

V₂=10,0мл

V_ср=10,1мл

С_NaOH=10*0,1/10,1=0,0990 М

С_NaOH=0,990г/моль

Определяем кислотность творога, титруем творог раствором NaOH:

 

V₁=8,2мл

V₂=8,1мл

V₃=8,2мл

V_ср=8,16мл

 

8,16*20=163,2 °Т

Вывод: Такой результат не соответствует значениям в ГОСТе (мин. 170 град), но с учётом неизбежной ошибке в опыте и несовершенстве оборудования, можно сказать, что по кислотности творог «Агуша» удовлетворяет требованиям ГОСТ.

 

Определение аскорбиновой кислоты .

Аскорбиновую кислоту (витамин  С) добавляют в пищу для подкисления. Количественное определение аскорбиновой кислоты основано на ее восстановительных свойствах. При взаимодействии с йодом она окисляется до дегидроаскорбиновой кислоты:

С6Н806 + 12 -> С6Н606 + 2Н1.

Высокая концентрация аскорбиновой кислоты в пище препятствует взаимодействию иода с другими восстановителями, например, с глюкозой, фруктозой, амилозой.

Для определения аскорбиновой кислоты применяем метод обратного  титрования: к анализируемой пробе  добавляют избыток йода, остаток не вступившего в реакцию с аскорбиновой кислотой йода титруем раствором тиосульфата натрия.

 

Приборы, посуда:

• Бюретка вместимостью 25 или 50 см3.
• Пипетки Мора вместимостью 5 и 20 см3 - по 1 шт.
• Конические колбы для титрования вместимостью 100 см3 - 2 шт.
• Мерные цилиндры вместимостью 10 и 20 см3 - по 1 шт.
• Воронка диаметром 3 см.
• Часовое или покровное стекло.
• Промывалка с дистиллированной водой.

 

Реактивы:

• Раствор серной кислоты, c(l/2H2S04) = 2,0 моль/дм3.
• Раствор иода, c(l/2J2) = 0,0100 моль/дм3.
• Раствор крахмала с массовой долей 1,0%.
• Стандартизированный раствор тиосульфата натрия, с(1/1Na2S2O3) = 0,01000 моль/дм3.

 

Порядок выполнения работы

Порядок проведения анализа. 5 г творога отвешивают в стакан и, непрерывно помешивая, приливают небольшими порциями 20 мл теплой дистиллированной (35-40°С) воды. Стеклянной палочкой тщательно растирают комочки творога до получения однородной массы.В колбу для титрования помещали полученные 20,00 см3 раствора, добавляют 3-4 см3 раствора серной кислоты, мерной пипеткой вводили 5,00 см3 раствора иода, колбу прикры¬вали стеклом. В течение 5 мин аскорбиновая кислота окисляется, затем избыток иода оттитровывали раствором тиосульфата на¬трия до перехода бурой окраски в светло-желтую. Добавляли раствор крахмала и продолжали титрование до обесцвечивания раствора. Выполняли два титрования. Рассчитывали средний объем титранта, затраченный на титрование.

 

Приготовление и расчет стандартного раствора тиосульфата Na. Брали стандарт С(Na2S2O3*5H2O)=0,1 моль/дм3 (0,1н). Сначала разводили его на 1л, затем разбавляли в 10 раз, для получения нужной нам концентрации. 0,01н.

 

Приготовление и расчет 0,1н  р-ра H2SO4 :

M(H2SO4)=98/2=49      в 1л

49,0392/10=4,90*2=9,8г - H2SO4

На 1 л:

100    -     95,6

X      -     98

X=100*98/95,6= 102,5 г

На 250мл: x=25,6г

 

Vк-ты=25,6/1,84=13,9≈14мл

Вывод: для приготовления 2М серной кислоты необходимо взять 14мл 0,1н р-ра серной кислоты и колбу на 250 мл, долить до метки дистиллированной водой.

 

Приготовление и расчет р-ра йода:

М(йода)=127,   М( I2)=254

127  - 1Н

12, 7  - 1000мл

 Х – 25мл

Х(1)=0,3306    0, 01н  I2  X(2)=0,3181

 

Раствор творога разбавляем 10мл – 100мл (колба).

 

Расчет.

 

Vтиосульфата Na(1)=36,5 мл

V(2)=47, 5мл

1 Титрование:

Vдо=28мл

Vпосле=21, мл

Vобщий=49,5мл

2 Титрование:

Vдо=25мл

Vпосле=24,8мл

Vобщий=49,8мл

V_ср=49,65мл

       Содержание  аскорбиновой кислоты в 20 см3 раствора творога (ш, г) вычисляют по формуле:

m=  (c(l/2I2)*V(I2)-c(l/lNa2S203)*V(Na2S203)*M(l/2C6H806)=

                                              1000

 

 

=((0,0100моль/дм3*5мл)-(0,0100*49,65мл*88))/1000=0,006мг в 5 граммах творога

В 100граммах – 0,12мг.

Молярная масса эквивалента  аскорбиновой кислоты М(1/2С6Н806) = 88 г/моль.

Вывод: содержание витамина С  в твороге значительно снижено, что не соответствует требованиям предъявляемых к творогу.

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОЛЕЙ  КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ

Посуда  и реактивы:

• Бюретка вместимостью 25 см³.
• Пипетки вместимостью 1, 5 и 25 см³ - по 1 шт.
• Коническая колба для титрования вместимостью 300 см³.
• Мерные цилиндры вместимостью 10 и 50 см³ - по 1 шт.
• Химический стакан вместимостью 100 см³.
• Воронки диаметрами 3 и 9 см - по 1 шт.
• Стеклянный или деревянный шпатель.
• Титрованный раствор комплексона III, c(1/1H2Y^2_) = = 0,01000моль/дм³.
• Аммонийный буферный раствор, pH 9,25.
• Раствор оксалата аммония с массовой долей 6,0 %.
• Раствор сульфита натрия с массовой долей 2,0 %.
• Эриохромовый черный Т, сухая смесь с хлоридом натрия в массовом соотношении 1:100.
• Фильтровальная бумага.

Порядок выполнения работы.

Определение общего содержания кальция и магния. Пипеткой 5,00 см³ анализируемого раствора переносили в коническую колбу, добавляли 40 см³ дистиллированной воды и 5,00 см³ раствора сульфита натрия. Непосредственно перед титрованием в колбу добавляли 5 см³ аммонийного буферного раствора и эриохромовый черный Т на кончике шпателя. Раствор приобретал винно-красную окраску.

Титруем раствором комплексона III. Точку эквивалентности фиксировали  по изменению винно-красной окраски  индикатора в синюю. Добавленный титрант затрачивался на взаимодействие с солями кальция и магния.