Определение содержания Na2CO3 и NaOH в техническом препарате методами титриметрии с визуальной и потенциометрической индикацией конечной т

Федеральное агенство  по образованию ГОУ ВПО « Уральский Федеральный университет им. первого Президента России Б.Н. Ельцина»

Кафедра «аналитической химии»

 

 

 

 

 

 

 

Учебно-исследовательская  работа

« Определение содержания Na2CO3  и NaOH    в техническом препарате методами титриметрии с визуальной и потенциометрической индикацией  конечной точки титрования.»

 

 

 

 

 

 

Студент: Илбулдина А.Б.

Группа: Х-300502

Преподаватель:Марина Н.В.

 

 

 

 

 

Екатеринбург, 2012 г 

 

Содержание

1.Введение

2.Характеристика объектов.

3.Кислотно-основное титрование.

           3.1 .Сущность кислотно-основного  титрования.

           3.2.Теоретические основы.

           3.3. Приготовление первичного стандарта Na2CO3.

                3.4.Стандартизация раствора НСl.

           3.5.Подготовка пробы к анализу.

           3.6.Выполнение определения.

           3.7.Обработка результатов.

           3.8. Вывод по кислотно-основному  титрованию.

4. Потенциометрический метод  анализа.

         4.1.Сущность потенциометрического  анализа.

         4.2.Теоретические основы.

         4.3.Методика определения.

        4.4.Таблица  экспериментальных данных.

        4.5.График.

        4.6.Обработка  результатов.

         4.7.Вывод по потенциометрическому  методу анализа.

         5.Вывод по двум методам.

         6.Литература.

 

 

 

 

 

 

1.Введение

Объектом исследования является технический препарат, содержащий NaOH и Na2CO3 .

Цель исследовательской  работы: определение содержания Na2CO3 и NaOH  при их совместном присутствии в техническом препарате двумя методами-титриметрическим анализом и потенциометрическим анализом.

Задачи исследовательской  работы:

1.Освоение методики кислотно-основного  титрования.

2.Освоение методики потенциометрического  анализа.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

2.Характеристика объектов

Гидроксид натрия- самая распространенная щелочь, химическая формула NaOH. В год в мире производится и потребляется более 57 миллионов тонн едкого натра. NaOH –белое твердое вещество ,хорошо растворяется в воде, при этом выделяется большое количество теплоты, мылок на ощупь. Едкий натр применяется во множестве отраслей  промышленности и для бытовых нужд : в целлюлозно- бумажной промышленности (в производстве бумаги, картона) , для омыления жиров ( в производстве мыла, шампуня и др моющих средств) , в химических отраслях промышленности ( катализатор в химических реакциях) и так далее.

Tплав=65,1°C , плотность 1,829 г/см³, М(NaOH)= 39,9 г/моль. Растворимость в метаноле 23,6 г/л (t=28°C), в этаноле 14,7 г/л (t=28°C).

Карбонат натрия- химическое соединение, натриевая соль угольной кислоты Na2CO3 . Безводный карбонат натрия представляет собой бесцветный кристаллический порошок. Молекулярная масса 105,99 а.е.м., tплав=852 °С, не растворим в ацетоне, и сероуглероде , мало растворим в эталоне, хорошо растворим в глицерине и в воде , плотность 2,53 г/м³,  M (Na2CO3)=105,8 г/моль .Карбонат натрия используют в стекольном производстве, мыловарении, в производстве  стиральных и чистящих порошков, эмалей, для получения ультрамарина. На поверхности слоя карбоната натрия под действием кислорода воздуха частично образуется едкий натр. Для предотвращения этого карбонат натрия хранят в специальных сосудах, чтобы не попадал воздух.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

3.Кислотно-основное  титрование

3.1. Сущность кислотно  –основного титрования

Этот метод применяется  для определения кислот, оснований  и солей, гидролизующихся  в растворе с образованием Нˉили ОН¯ ионов.  В качестве рабочих растворов используют  растворы сильных кислот и сильных оснований, так как в этом случае наблюдается наиболее заметное изменение pH в области эквивалентности . Методика анализа сводится  в основном к приготовлению рабочего раствора титранта, установлению его концентрации и титрованию этим раствором исследуемого раствора с применением какого-либо индикатора, позволяющего зафиксировать точку эквивалентности.

3.2.Теоретические  основы

Сначала титруют анализируемую  смесь кислотой в присутствии  фенолфталеина .При этом нейтрализуется весь NaOH и «наполовину» Na2СО3,превращаемый в NaНСО3. Этим путем можно установить, сколько мл кислоты (V' HCl) идет на титрование

                                        NaOH +1/2 Na2CO3 .

Затем раствор дотитровывают  кислотой  в присутсвии метилового оранжевого .Так устанавливают, сколько мл кислоты требуется  на титрование  NaHCO3 , образовавшегося  из Na2CO3, т.е. половины Na2CO3.

   Таким образом пользуясь двумя индикаторами, удается наблюдать две точки эквивалентности  : первую, когда полностью нейтрализован NaOH и «наполовину» Na2CO3, и вторую, когда нейтрализуется NaHCO3 . В этот момент наступает полная нейтрализация смеси Na2CO3+ NaOH .

В первой точки эквивалентности

pH=1/2(pK H2CO3 +pK HCO3¯ )=1/2 ( 6,4 +10,3)= 8,35

  Следовательно, когда едкий натр будет полностью нейтрализован, а карбонат натрия превратиться в  бикарбонат, раствор станет слабощелочным. Этот момент фиксируют с помощью фенолфталеина , меняющего свой цвет в интервале pH=8,0-10,0

Во второй точке эквивалентности 

pH=1/2 pK Н2СО3 – ½ lg С Н2СО3 =1/2 *6,4 -1/2 lg5 10¯²=3,85

Этот момент фиксируют  с помощью метилового оранжевого , меняющего свою окраску в интервале pH=3,1-4,4

Выбор индикатора: кривая титрования  имеет два скачка, т.е две точки эквивалентности 1т.э при pH=8,8 ,следовательно индикатор фенолфталеин, 2т.э. при pH=4,5 ,следовательно индикатор метилоранж. Метилоранж- 1% водный раствор ,изменение окраски от оранжево-желтой  до красной( цвет чайной розы).

Уравнения реакций

NaОН+Na2CO3 +2HCl 2 NaCl+NaHCO3+H2O

Индикатор фенолфталеин

NaHCO3+HCl NaCl+H2O+CO2

Индикатор метиловый оранжевый

 

3.3.Приготовление  первичного стандарта  Na2CO3 

200 см³    С(1/2 Na2CO3)=0,0500 моль/дм³

Рассчитанную навеску  установочного вещества  взвешивают ан аналитических весах с точностью до ±0,0002 г, добавляют 30-50 мл дистиллированной воды. После полного растворения навески раствор количественно переносят в мерную колбу, доводят водой до метки и перемешивают.

 

3.4 Стандартизация  раствора  HCl по первичному стандарту Na2CO3 (метод пипетрования)

Расчет навески     m(Na2CO3)= Cэ *V*Э*10¯³=0,0500*200*106/2 *10¯³=0,5300 г

Стандартизация раствора HCl проводится по следующей схеме

        25,00 мл +2-3 капли    титров-е HCl до цвета чайной розы

(пипетка)          индикатора   (бюретка) 

Исследуемый

Раствор Na2CO3

 

3.5.Подготовка пробы к анализу

200,00 см³   С(1/2 NaOH)=0,0500 моль/дм³

Расчет навески       m(NaOH)=Cэ*V*Э*10¯³=0,05*200*40*10¯³=0,400 г

Рассчитанную навеску  взвешивают на аналитических весах  с точностью до ±0,0002 г , добавляют 30-50 мл дистиллированной воды. После полного растворения навески раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 200 см³,доводят водой до метки и перемешивают.

 

3.6. Выполнение определения

                                                                      Титрование НСl                                    титр-е HCl

  25,00мл  +3-5 капель                                    обесц +1-2 капли оранжевая

(пипетка)   ф-а                  (бюретка)                             м-о               (бюретка)     окраска 

   Исследуемый

Раствор NaОН

 

3.7. Обработка результатов

ω (НСl)=0,0500 моль/дм³ установочное 200 см³

m (Na2CO3)=Cэ *Э*V*10¯³=0,0500*200*106/2 *10¯³=0,5300 г

m (NaOH)= Cэ *Э*V*10¯³=0,0500*200*40*10¯³=0,4 г

стандартизация

V1=24,4 мл 

V2=24,5 мл

Vср=24,45 мл

       

По закону эквивалентов С1*V1=C2*V2

                                           25*0,05=24,45*C HCl

C HCl=25*0,05/24,45=0,0511 моль/дм³

Методика определения

1)индикатор-фенолфталеин

V’1 (HCl)=16,5 мл                                V’2 (HCl)=16,6 мл

2)индикатор- метилоранж

V’’1 (HCl)=1,5 мл                                  V’’2 (HCl)=1,5 мл      

m (Na2CO3)=[ CHCl *2(V’’ (HCl)) *Э  (Na2CO3)/1000]Vк/Vп= 

= [0,0511*2*1,5*(106/1000)]*200/25=0,1299  г

m (NaOH)= )=[ CHCl *( V’ (HCl)- V’’ (HCl) )*Э  (NaOH)/1000]Vк/Vп =     

= [0,0511*(16,5-1,5)*(40/1000)]*200/25=0,245 г

ω (Na2CO3)=  [0,1299  /0,4]*100%=32,5%

ω  (NaOH)=[ 0,245/0,4]*100%=61,25%

3.8 Вывод по методу кислотно-основного титрования:

В ходе данной лабораторной работы  определили  процентное содержание NaOH и Na2CO3 в техническом препарате  при их совместном присутствии

ω (Na2CO3)=  32,5%

ω  (NaOH)= 61,25%

 

 

 

 

                 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

4. Потенциометрический  анализ.

4.1. Сущность потенциометрического  анализа.

Потенциометрический анализ объединяет все методы определения  концентрации ионов в растворе, основанные на измерении разности потенциалов (ЭДС) между электродами, опущенными в исследуемый раствор.

    Различают прямую  потенциометрию и потенциометрическое  титрование. Для прямой потенциометрии  используют металлические и мембранные  ионоселективные электроды, потенциалы  которых воспроизводимо предсказуемо  отражают активность лишь определяемых  ионов и не реагируют на  другие ионы, присутствующие  в  растворе. К металлическим электродам  относятся электроды из  серебра,  меди, ртути, свинца ,кадмия. В то же время такие металлы, как железо, никель, кобальт, хром, вольфрам из-за структурных деформаций и образования окисных слоев на поверхности не дают воспроизводимых результатов. Ионоселективные мембранные электроды подразделяются на стеклянные электроды, электроды с жидкими, твердыми или осадочными мембранами и электроды с газочувствительным  мембранным электродом является стеклянный электрод с водородной функцией, повсеместно используемы для измерения pH растворов . При анализе с участием окислительно- восстановительных реакций в качестве электродов широко используются окислительно-восстановительные электроды из благородных металлов- платины, палладия, золота, иридия, стеклоуглерода. Эти электроды не принимают непосредственного участия в электрохимической реакции, их поверхности служат лишь обменной базой, на которой идет передача электронов между окисленной и восстановленной формами веществ.    

    Потенциометрическое  титрование применимо для всех  типов химических реакций   в растворе. Важно, чтобы реакция  протекала стехиометрично, а электродная система резко реагировала на момент завершения реакции титрования.

4.2. Теоретические  основы.

Определение количественного  содержания едкого натра  и карбоната  натрия т при их совместном присутствии  в растворе основано на измерении  pH этого раствора в процессе титрования его кислотой в электрохимической ячейке , включающей электродные системы стеклянного индикаторного электрода и хлоридсеребрянного  электрода сравнения.

Ag/AgCl,HCl (0,1М)/стекло/ исследуемый раствор ,Н¯/КСl(насыщ),AgCl/Ag

Стеклянный электрод                                                        электрод сравнения

 

E=const-0,059 pH

При определении pH измеряется ЭДС электрохимической ячейки как разность потенциалов между хлоридсеребрянным  электродом сравнения и стеклянным индикаторным электродом.

Еэ.я.=Ех.с.е. – E

pH= Еэ.я. – Ех.с.е. +const /0,059

шкала универсального иономера ЭВ-74 градуирована в милливольтах  и единицах pH. Для обеспечения правильности  измерения величины pH титруемого растворов, перед началом работы производится настройка прибора по буферным растворам с точно известным значением pH.

   Кривая титрования  смеси едкого натра  и карбоната  натрия имеет два четких скачка  титрования, соответствующие двум  точкам эквивалентности.

  Первая точка эквивалентности  соответствует нейтрализации всего  NaOH и Na2CO3 до NaHCO3 по реакциям

NaOH+HCl=NaCl+H2O

Na2CO3 +HCl=NaHCO3 +NaCl

Вторая точка эквивалентности  соответствует нейтрализации Na2CO3

NaHCO3 +HCl=NaCl+H2CO3

 

Раздельное титрование Na2CO3 и   Na2CO3 возможно в связи с большой разницей в величинах констант ионизации Na2CO3 по первой и второй ступеням.

4.3. Методика определения.

Аналогично отбираем 20 мл технического раствора   в электрохимическую  ячейку и немного воды. Электроды  предварительно промытые дистиллированной водой и протертые фильтровальной бумагой, погружаются в титруемый  раствор таким образом, чтобы не касаться магнитного стержня при его вращении .Значения pH в процессе титрования  изменяются в пределах 12-1 pH, поэтому первоначально выбирается диапазон (10-8). Зафиксировав первоначальное значение pH, приступают к титрованию, добавляя раствор порциями титранта  по 0,5 мл и каждый раз фиксируя  показания прибора. В области первого скачка титрования (pH=10-8) и второго скачка (pH=6-4) объем добавляемой порции раствора уменьшают до 0,2 мл ,чтобы точнее зафиксировать объем HCl, соответствующий точкам эквивалентности, при достижении значений pH=4,0-3,0 титрование заканчивают.

 

 

 

 

 

 

4.4.Градуировочный  график, построенный по экспериментальным  данным.

 

Опытные данные титрования
Объем HCl, мл	Значения pH раствора	Объем, мл добавленной порции HCl,∆V	∆pH	∆pH/∆V
0,0 0,5 1,0 1,5 2,0	11,9 12,0 11,9 12,0 11,9	0,0       2,0	0,0       0,5	∞       0,25
2,5 3,0 3,5 4,0	11,57 11,60 11,66 11,69	2,0	0,15	0,075
4,5             5,0 5,5 6,0	11,68 11,67 11,67 11,59	2,0	0,4	0,2
6,5 7,0 7,5 8,0	11,63 11,64 11,62 11,58	2,0	0,2	0,1
8,5 9,0 9,5 10,0	11,59 11,48 11,41 11,37	2,0	0,2	0,1
10,5        11,0 11,5 12,0	11,4                 11,34 11,2 11,11	12,0-1,0              14,2-0,2	4,35         1,95	4,35                        9,75
12,5 13,0 13,5 14,0 14,5 15,0	10,82 10,37 8,6 7,15 4,85 4,56	13,0-0,2           14,4-0,2           13,2-0,2           14,6-0,2 13,4-0,2           15,0-2,0 13,6-0,2 13,8-0,2 14,0-0,2	5,55            1 6,25 0,25 3 4 6,15	27,35                           5 31,25 1,25 15 20 30,75
15,5 16,0 16,5 17,0 17,5 18,0 18,5	4,40 4,28 4,16 4,07 4,0 3,94 3,87	2,0     2,0     2,0	1,45     0,45     0,35	0,725     0,225     0,175