Основной закон светопоглощения (закон Бугера-Ламберта-Бера)

Постройте график зависимости оптической плотности А от длины волны падающего светового потока λ, нм. Для дальнейшей работы выберите светофильтр, соответствующий максимальному значению оптической плотности, и для длины волны данного светофильтра рассчитайте молярный коэффициент светопоглощения.

3. Измерение оптической плотности

Оптическую плотность приготовленных стандартных растворов измерьте с выбранным светофильтром относительно раствора сравнения, содержащего 5 мг меди в 50 мл. Для растворов с концентрацией меньшей, чем у раствора сравнения, используйте обратный порядок измерения: данные растворы условно примите за растворы сравнения и по ним установите отсчет 100 ручкой «установка 100». По отношению к этим растворам измерьте оптическую плотность раствора сравнения, полученные значения оптической плотности возьмите со знаком «минус». Измерение оптической плотности каждого раствора повторите три раза.

Результаты измерений занесите в таблицу.

Постройте градуировочный график в координатах A-C(Cu), мг/50мл

Контрольная задача

К анализируемому раствору-задаче, выданному преподавателем, прилейте из бюретки 10 мл 5% - го раствора аммиака и доведите объем до 50 мл дистиллированной водой, тщательно перемешайте.

Через 10-15 минут фотометрируйте раствор относительно раствора сравнения, содержащего 5 мг меди в 50 мл. Измерения повторите три раза.

По среднему значению оптической плотности, используя градуировочный график, найдите содержание меди в анализируемом растворе.

Выберите стандартный раствор, значение оптической плотности которого наиболее близко к оптической плотности раствора-задачи, и рассчитайте содержание меди по методу сравнения оптических плотностей стандартного и исследуемого растворов. Результат сравните с полученным по градуировочному графику.

Узнав у преподавателя истинное содержание меди, вычислите относительную ошибку определения в обоих случаях.

Таблица 2

Зависимость оптической плотности раствора аммиаката меди от содержания меди в растворе

9.      Практическое применение

Фотометрические и спектрофотометрические методы анализа применяются для определения многих (более 50) элементов периодической системы, главным образом металлов. Методами абсорбционной спектроскопии анализируются руды, минералы и иные природные объекты, продукты переработки обогатительных и гидрометаллургических предприятий. Эффективно используются эти методы в металлургической, электронной, химической и других отраслях промышленности, в медицине, биологии и т. д. Большое значение они имеют в аналитическом контроле загрязнений окружающей среды и решении экологических проблем. Значительно расширились области практического применения методов абсорбционной спектроскопии благодаря более широкому использованию инфракрасной области спектра и приборов со встроенной ЭВМ. Это позволило разработать методы анализа сложных многокомпонентных систем без их химического разделения. Методы абсорбционной спектроскопии продолжают успешно развиваться и совершенствоваться.

10. Вывод

Методы абсорбционной спектроскопии имеют высокую  чувствительность (низкий предел обнаружения), они избирательны и точны. Методы могут быть применены для анализа больших и малых содержаний, но особенно ценной их особенностью является возможность определения примесей (до 10-5...l0-6%). Большое значение имеет избирательность многих фотометриче­ских методов, позволяющая проводить определения элементов в сложных пробах без химического разделения компонентов. Погрешность фотометрических методов обычно составляет 3...5%, уменьшаясь в благоприятных случаях до 1. 2 % и нередко до 0/,...1,0%. Методы абсорбционной спектроскопии используют в химической, металлургической, металлообрабатывающей и дру­гих отраслях промышленности, горном деле, сельском хозяйстве, медицине и т. д.

Простые, быстрые и точные фонометрические методы анализа применяются для контроля производства, определения примесей и решения многих других важных вопросов в заводских и научно-исследовательских лабораториях. Большое значение имеют эти методы для исследования различных реакций, установления состава и устойчивости образующихся соединений. Успехи хи­мии координационных соединений и достижения приборостроения дают все основания ожидать дальнейшего повышения точ­ности и чувствительности этих методов.

11. Задачи по ФХМА

Задача1 (Потенциометрия)

Вычислить потенциал металлического электрода относительно электрода сравнения без учета и с учетом ионной силы раствора при следующих условиях:

Решение.

1.       Рассчитаем молярную концентрацию раствора:

.

2.       Рассчитаем потенциал железного электрода при условиях задачи

.

Электродом сравнения служит каломельный.

.

3.       Рассчитаем потенциал железного электрода с учетом активности

,

где fa – фактор активности с учетом ионной силы раствора.

;

Рассчитаем по формуле Хюккеля-Дюбая fa или определим fa по справочной таблице.

;

Подставим значение a в формулу Нернста и получим:

.

Задача 2

Вычислить pH раствора и С(Н+) по следующим данным:

Решение.

Потенциал водородного электрода φН связан с концентрацией ионов водорода и рН в уравнении:

.

ЭДС элемента, состоящего из водородного каломельного электродов:

;

;

;

B.

Следовательно:

;

;

.

.

Ответ: pH = 11; .

Задача 3(Рефрактометрия)

Вычислить молярную рефракцию вещества В (…), если показатель преломления n=… , а плотность раствора ρ=… , г/см3. Сравнить найденную рефракцию с вычисленной по таблице атомных рефракций.

Решение.

Вычисляем молярную рефракцию по формуле

.

.

Подставляя приведенные в задаче величины получаем:

.

По таблице атомных рефракций находим:

RC=2,418;

RH=1, 100;

RI=13, 900;

отсюда

.

Сходимость результатов удовлетворительная.

Задача 4 (фотометрия)

Навески образцов (mнав), содержащих определяемый металл, растворили в подходящих растворителях. Получили раствор объемом Vр(см3). Аликвоты полученного раствора Vал(см3) перенесли в мерные колбы объемом Vк(см3). При необходимости к одной из аликвот добавили известную массу определяемого металла m(Ме)ст (мг). В мерные колбы добавили необходимые реагенты для получения окрашенного соединения определяемого металла.  Растворы в мерных колбах разбавили водой до метки и измерили оптические плотности полученных растворов (Ax, Ax+ст). Воспользовавшись уравнением Бугера –Ламберта –Бера, определить параметры, обозначенные «х».