Синтез сапфира

 

 
Постоянное изменение условий теплообмена, сложность контроля хода выращивания требуют автоматизации процесса. Один из способов автоматизации – применение весовых датчиков (рис. 1.3. а). Шарнир 12 обеспечивает отклонение штока вытягивающего механизма под действием веса кристалла. Пружина 11 гасит крутящий момент механизма вытягивания. Точность индикации веса кристалла при такой конструкции составляет 10г. Устройство несколько облегчает оператору возможность ориентироваться в ходе кристаллизации. 
 
В последнее время в установках начали использовать тензометрические датчики веса. 
 
Методом Киропулоса выращивают сапфир диаметром более 350 мм и весом более 80 кг. Соотношение диаметра к высоте может изменяться в интервале 3:1 – 1:3. 
 

 

 

 

 

Цели и задачи.

Главными задачами этой работы стали:

• Приобретение основных навыков практической работы в процессе синтеза

гексагонального и кубического сапфиров

• Выбор оптимального метода гексагонального и кубического сапфиров, за счет

спектрального и визуального анализа полученных образцов

• Исследование зависимости выхода сапфира в отдельную фазу в зависимости от процентного содержания титана и железа.

• Получение сапфиров синего цвета.

 

 

Экспериментальная часть

 

1) Расчеты.

x y 2 г

1)    + 0.025

   n= моль                       n=0,025 моль n=1 моль

M= 666 г/моль M= 160 г/моль        M= 103,45  г/моль  

 

x        y = 0.0773 г     y =

 

Итог:             x=                           y

 

 

 

2)  x y z  2 г

+ 0.05 + 0,1

   n= моль                       n=0,05 моль n=0.1 моль n= 1 моль

M= 666 г/моль                      M= 160 г/моль        M= 160  г/моль    M= 106,19 г/моль

 

X     y     z= г

 

Итог:    x=        y     z = г

 

 

 

3)      x y 2 г

+ 0.05 + +

   n= моль                  n=0,05 моль            n=1 моль

M= 666 г/моль               M= 160 г/моль         M= 104,9  г/моль  

 

x=   y , так как = 19,55 %

 

Итог:    x=                    y

 

2) Ход эксперимента

1. Произвели расчёты.
2. Взвесили необходимые реагенты в нужных количествах. Высыпали в тигли, смешали.
3. Прежде чем ставить тигли со смесями в печь, мы добавили флюс (смесь

и Na Cl), чтобы понизить температуру и обеспечить расплав смеси. Сам флюс плавится в жидком состоянии, образуя расплав. Расплав нам необходим для того, чтобы образовывались не мелкие рассыпчатые  кристаллы, а чтобы эти кристаллы « слипались» и укрупнялись. Смесь и Na Cl называют эвтектическими смесями.  
Эвтектические смеси — смеси веществ температура плавления, которых ниже комнатной, хотя температура плавления каждого вещества в отдельности выше

        комнатной.

4. Поставили тигли в печь при температуре 800 – 1000 С
5. После запекания даём высохнуть смесям, а затем растворяем эти смеси в воде.
6. Отфильтровываем растворы, сами растворы нам не нужны, мы используем только ту смесь, которая осталась на фильтровальной бумаге при фильтровании.
7. Даём полученной смеси высохнуть
8. Затем берём ступку и растираем смеси до порошкообразного вида
9. Потом мы должны полученные порошки проверить в рентгеновском дифрактометре. Получаем диаграмму, из которой можно понять что мы получили, то есть можно определить качественный состав соединения.
10. Рассмотрели диаграмму и убедились в том, что качественный состав соединения со структурой корунда  .

 

 

 

 

Обсуждение результатов

Данные ИК-спектрального анализа показали, что получены сапфиры со структурой корунда. На рентгеновском дифрактометре мы получили диаграмму качественного состава со структурой корунда. Но мы ожидали получить синие сапфиры, а получили розовые.

 

 

 

 

 

 
                                             

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Выводы

1. Были получены порошки сапфира с различным содержанием железа и титана.

2. Полученные образцы  были исследованы методом ИК-спектрального  анализа.

3. Можно сделать вывод  о существовании сапфиров розового цвета.

4. С главной задачей нашей практики мы справились, сапфиры были получены.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Список литературы:

1). Вест. Химия твердого  тела (под ред. Ю.Д.Третьякова).

2). Диаграммы состояния  систем тугоплавких оксидов. Справочник. Л., 1985, вып. 1, ч. 1.

3). Практикум по неорганической  химии: Учеб. пособие / Под ред. В.П.Зломанова. -М.:

Изд-во МГУ, 1994.

4). Уэллс А. Структурная  неорганическая химия. «Мир», 1987.__

5) Используемые сайты: all-gems.ru›sap.html, go-city.ru›docs/dk.html, goldenparadise.ru›sapfir.php,  jeweler2.ru›index.php…,   flogia.ru›tekhnologija…form/evtekticheskie-smesi/