Фотоколориметрический метод анализа

6. Количественный фотометрический анализ

Концентрация исследуемого вещества может быть определена методом фотометрии в том случае, если в спектре поглощения раствора этого вещества имеются ясно выраженные полосы поглощения в УФ и видимой областях спектра.  В основе количественного определения лежит закон Бугера — Ламберта — Бера, который устанавливает прямопропорциональную зависимость между оптической плотностью и концентрацией вещества в исследуемом растворе. С помощью фотометрии можно проводить анализ как индивидуальных веществ, так и их смесей.

 

 

7. Проведение анализа.

Реактивы

При анализе используют следующие реактивы:

1. соль поваренную пищевую, раствор 250 г/дм3;

 

2. кислоту уксусную, раствор с (СН3СООН) *=0,1 моль/дм3;

 

3. натрия гидроксид с (NaOH) = 0,1 моль/дм3;

 

4. магния сульфат (MgS04 * 7Н20) по ГОСТ 4523;

 

5. кислоту серную, раствор с (1/2 H2S04) = 1 моль/дм3;

 

6. окисляющий раствор;

 

7. кислоту сорбиновую, основной раствор, или сорбат калия;

 

8. раствор тиобарбитуровой кислоты (C4H4N202S);

 

9. раствор гидроксида кальция [Са(ОН)2];

 

10. фенолфталеин, 1%-ный раствор.

 

Для проведения исследований используют установку, описанную ранее, в спектрофотометрическом методе определения сорбиновой кислоты, также предварительно проверенную на герметичность.

 

Проведение анализа.

В сосуд для перегонки помещают навеску продукта массой от 5 до 10 г, или 5-10 см3жидкого продукта, добавляют 10 см3 раствора серной кислоты и 10 г сульфата магния. Двугорлую колбу наполняют на 3/4 объема раствором поваренной соли, добавляют кусочки фаянса, собирают установку и производят отгонку, как описано ранее.

Перегонку заканчивают после получения 100 см3 отгона, объем которого доводят до метки в мерной колбе вместимостью 250 см3, приливая дистиллированную воду в мерную колбу через воронку с ватой.

Если исследуемый продукт содержит этанол (этиловый спирт), его удаляют следующим образом: отбирают 25 см3 полученного отгона, переносят в кварцевую или фарфоровую чашечку и подщелачивают, приливая от 1,5 до 2 см3 раствора гидроксида кальция. Чашку подогревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин до уменьшения объема раствора вдвое. После этого раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки, хорошо перемешивают.

Если исследуемый продукт содержит эфирные масла (соки цитрусовых плодов), то упаривание продолжают до объема 1-2 см3.

В мерную колбу вместимостью 25 см3 пипеткой переносят 10 см3 отгона и определяют содержание сорбиновой кислоты по методике, используемой при построении калибровочного графика.

Если предполагаемое содержание сорбиновой кислоты в пробе превышает 200 мг/кг, или 200 мг/дм3 продукта, то для определения отбирают 5 или 2 см3 отгона и доводят водой до 10 см3.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 5% (Р = 0,95).