Характеристика аніонів

1. Визначення  реакції розчину.

Кисла реакція розчину  вказує на відсутність у ньому  аніонів летких та нестійких кислот: CO₃^2–, SO₃^2–.

2. Виявлення  газів.

До 3-4 крапель досліджуваного розчину додають 3-4 краплі 2 н. розчину HCl або H₂SO₄. Обережно струшують пробірку, підігрівають та слідкують за виділенням газу. Запах тухлих яєць вказує на виділення H₂S, запах горілої сірки – на SO₂; CO₂ запаху не має.

3. Виявлення  аніонів-відновників S^2– та SO₃^2–.

До 3-4 крапель досліджуваного розчину додають H₂SO₄ до кислого середовища (проба на лакмус), а потім 1-2 краплі розчину І₂. Зникнення забарвлення йоду вказує на присутність відновників: S^2– та SO₃^2–-іонів.

 

4. Виявлення аніонів  І групи.

До 3-4 крапель досліджуваного розчину додають розчин BaCl₂ чи Ba(NO₃)₂. Утворення осаду свідчить про наявність аніонів І групи. Якщо у розчині відсутні S^2– та SO₃^2–-іони, то за нерозчинністю утвореної солі барію у хлоридній кислоті можна судити про наявність SO₄^2–-іонів.

 

Потім приступають до виявлення окремих іонів.

5. Відділення SO₄^2– та SO₃^2–-іонів від S^2–-іонів.

До 5-6 крапель досліджуваного розчину аніонів додають 3-4 краплі SrCl₂ або Sr(NO₃)₂. Отриманий осад центрифугують, центрифугат використовують для виявлення S^2–-іонів. Осад, котрий може містити SrSO₄, SrSO₃ та SrCO₃, промивають 2-3 рази гарячою водою та використовують для виявлення SO₄^2– та SO₃^2–-іонів.

6. Виявлення S^2–-іонів.

Проводять у приладі  для виявлення газів (див. рис. 3.1). В капіляр набирають розчин Pb(NO₃)₂ або (CH₃COO)₂Pb, а в пробірці змішують по 3-4 краплі HCl та розчину, отриманого після осадження SO₄^2– та SO₃^2–-іонів (пункт 5). Швидко закривши пробірку пробкою з капіляром, слідкують за зміною кольору розчину в капілярі. Утворення чорного осаду PbS вказує на присутність S^2–-іонів.

7. Виявлення SO₃^2–-іонів.

До частини осаду, отриманого в п. 5, додають HCl та 1-2 краплі розчину І₂. Зникнення забарвлення йоду вказує на присутність SO₃^2–-іонів. Для відкриття SO₃^2–-іонів використовують також прилад для виявлення газів.

8. Виявлення SO₄^2–-іонів.

До другої частини  осаду, отриманого за п. 5, додають розчин HCl. Нерозчинність осаду у кислоті вказує на присутність SO₄^2–-іонів.

9. Виявлення CO₃^2–-іонів.

До досліджуваного розчину  додають 3-4 краплі H₂O₂, при цьому SO₃^2–-іони окиснюються до SO₄^2–-іонів, потім виявляють у цьому розчині CO₃^2–-іони у присутності кислоти, використовуючи прилад для виявлення газів (див. рис. 3.1). Помутніння вапняної чи баритової води, що знаходиться в капілярі, вазує на присутність CO₃^2–-іонів.

10. Виявлення PO₄^3–-іонів.

До 3-4 крапель досліджуваної  суміші додають 5-6 крапель HCl, потім 2 краплі MgCl₂ та по краплям, різко струшуючи, розчин NH₄OH до утворення осаду або лужного середовища. Білий кристалічний осад вказує на присутність PO₄^3–-іонів. Якщо утворюється аморфний осад, то його розчиняють в HCl та знову осаджують, додаючи NH₄OH по краплям.

11. Виявлення  аніонів ІІ групи та осадження Cl^–, Br^– та I^–-іонів.

До 3-4 крапель досліджуваного розчину додають по 3-4 краплі HNO₃ та AgNO₃. Утворення осаду вказує на присутність Cl^–, Br^– та I^–-іонів. Досягнувши повноти осадження, центрифугують осад та промивають його дистильованою водою. Спостерігають за забарвленням осаду.

12. Розчинення AgCl та виявлення Cl^–-іонів.

До утвореного осаду солей аргентуму додають 8-10 крпаель 12%-ого розчину (NH₄)₂CO₃ та енергійно збовтують 1 хвилину. Отриманий розчин [Ag(NH₃)₂]Cl відділяють на центрифузі від осаду AgBr і AgI. Розділивши центрифугат на дві частини, виявляють Cl^–-іони, додавши до однієї частини HNO₃ до кислого середовища, а до другої – 1-2 краплини KBr. Утворення білої муті у першій пробірці та жовтуватої муті AgBr у другій пробірці вказує на присутність Cl^–-іонів.

13. Виявлення I^– та Br^–-іонів.

До осаду AgBr та AgІ після промивання його водою додають 3-4 краплі води, 1-2 краплі 2 н. H₂SO₄ та трохи цинкового пилу. Отриману суспензію перемішують 1 хвилину, а потім центрифугують. До центрифугату, який містить Br^– та I^–-іони, додають бензол та по краплям при енергійному струшуванні – хлорну воду. З-за присутності йодид-іонів виділяється вільний йод – водний шар забарвлюється у жовтий колір, а бензольний – у рожевий чи фіолетовий. Якщо водний та бензольний шари забарвлюються у жовтий колір, це вказує на відсутність йодид-іонів І^– та присутність бромід-іонів Br^–.

При сумісній присутності I^– та Br^–-іонів спочатку виділяється вільний йод (водний шар жовтий, а бензольний – рожевий). Далі вільний йод окиснюється до йоднуватої кислоти (водний та бензольний шари знебарвлюються), а потім виділяється вільний бром (водний та бензольний шари жовтіють).

14. Повторне  виявлення Br^– та I^–-іонів.

Якщо виявлення Br^– і I^–-іонів відбулося невдало, то можна повторити виявлення I^–-іонів безпосередньо в досліджуваному розчині. Для цього до 5-6 крапель розчину аніонів додають 8-10 крапель HNO₃, декілька крапель крохмалю та 2-3 кристали NaNO₂ (або KNO₂). Утворення синього забарвлення вказує на присутність йодид-іонів І^–. Для виявлення бромід-іонів Br^– потрібно попередньо видалити йод, що виділяється. Для цього усю суміш переливають у фарфорову чашку та кип’ятять під тягою, додаючи воду по мірі її випаровування до повного зникнення синього чи бурого забарвлення. У залишковому розчині виявляють бромід-іони Br^– дією хлорної води у присутності бензолу.

15. Виявлення NO₃^–-іонів.

На суху фарфорову крапельну пластинку наливають 2 краплі розчину дифеніламіну у концентрованій H₂SO₄, потім 2-3 краплі досліджуваного розчину аніонів. Поява темно-синього забарвлення вказує на присутність NO₃^–-іонів.

 

Хід аналізу аніонів  приведений на схемі 4.1.

 

С х е м а  4.1. Хід  аналізу аніонів І, ІІ та ІІІ аналітичних  груп.

 

5. Систематичний хід аналізу суміші аніонів

 

Відокремлення CO₃^2–, PO₄^3–, AsO₃^3–, AsO₄^3–, SO₃^2–, SiO₃^2–-іонів від S^2–, SO₄^2–, Cl^–, Br^–, I^–, NO₂^–, NO₃^–, S₂O₃^2–-іонів дією солей кальцію.

10-15 крапель досліджуваного  розчину вносять у пробірку, якщо  треба – нейтралізують за допомогою 2 н. розчину (водного) NH₃ до лужної реакції (рН~9-10) та додають 10-15 крапель насиченого розчину Са(СН₃СОО)₂. Трохи гріють, відокремлюють утворений осад за допомогою центрифуги та промивають водою.

 

Осад 1

CaCO₃, CaSO₃, Ca₃(PO₄)₂,

Ca₃(AsO₄)₂, Ca₃(AsO₃)₂, CaSiO₃.

Розчин 1

Ca²⁺, S^2–, S₂O₃^2–, Cl^–, Br^–, I^–, NO₂^–,

NO₃^–, SO₄^2–-іони.

 

 

Виявлення та відокремлення CO₃^2–, SO₃^2–, SiO₃^2–-іонів.

Осад 1 розчиняють у 2 н. розчині HCl. При цьому виділяються гази SО₂ та СО₂. При наявності SО₂ йодокрохмальний папірець (папірець, змочений розчином І₂ та крохмальним клейстером) знебарвлюється. Якщо осад повністю не розчиниться у HCl, то це свідчить про присутність SiO₃^2–-іонів. Тоді розчин з осадом кип'ятять з 3-4 краплями NH₄Cl до повної коагуляції H₂SiО₃. Осад відокремлюють за допомогою центрифуги, промивають водою та виявляють у ньому SiO₃^2–-іони за допомогою амоній молібдату та бензидину.

 

Осад 2

H₂SiO₃.

 

Розчин 2

H₂PO₄^–, H₂AsO₄^–,

H₂AsO₃^–, Ca²⁺-іони.

Гази

CO₂ ↑, SO₂ ↑.

 

 

Виділення Са²⁺-іонів з розчину 2.

До розчину 2 додають  декілька крапель насиченого розчину (NH₄)₂C₂O₄, та розчину СН₃СООН. Одержаний осад СаС₂O₄ відокремлюють за допомогою центрифуги.

 

Осад 3

СаС₂O₄ (не досліджують)

Розчин З

H₂PO₄^–, H₂AsO₄^–, H₂AsO₃^–-іони.

 

 

Відокремлення PO₄^3–, AsO₄^3–-іонів від AsO₃^3–-іонів.

До розчину З додають  декілька крапель магнезіальної  суміші (MgCl₂ + NH₄Cl + NH₃) та нагрівають на водяній бані. Осад відокремлюють за допомогою центрифуги.

 

Осад 4

MgNH₄PO₄, MgNH₄AsO₄.

Розчин 4

AsO₃^3–, Mg²⁺-іони, NH₃.

 

 

Осад 4 розділяють на дві  частини. Одну розчиняють у 2 н. розчині HNО₃ та виявляють PO₄^3–-іони за допомогою амоній молібдату, який утворює з PO₄^3– жовтий осад (NH₄)₃PО₄∙12МоО₃. Другу частину розчиняють у 2 н. розчині HCl та виявляють у ньому AsO₄^3–-іони за допомогою H₂S через утворення осаду As₂S₅.

У розчині 4 виявляють AsO₃^3–-іони: дією Н₂О₂ при нагріванні AsO₃^3–-іони окиснюються до AsO₄^3–, утворюється білий осад.

 

Виявлення та відокремлення SO₄^2–-іонів.

До розчину 1 додають 2-3 краплі 1 н. розчину Ba(NO₃)₂ до припинення утворення осаду. Осад відокремлюють за допомогою центрифуги.

 

Осад 5

BaSO₄.

 

Розчин 5

S^2–, S₂O₃^2–, Cl^–, Br^–, I^–, NO₂^–, NO₃^–, Ba²⁺- іони.

 

 

Виявлення та відокремлення S^2–-іонів.

До розчину додають  декілька крапель розчину тетрааміно-цинку (II) [Zn(NH₃)₄]²⁺. Утворюється осад ZnS, який відокремлюють за допомогою центрифуги.

 

Осад 6

ZnS

 

Розчин 6

S₂O₃^2–, Cl^–, Br^–, I^–, Zn²⁺, NO₂^–, NO₃^–, Ba²⁺ - іони.

 

 

Осад ZnS розчиняють у 2-3 краплях 6 н. розчину НСl та виявляють S^2–-іони.

 

Виявлення S₂O₃^2–-іонів:

а) 2-3 краплі розчину 6 вносять у пробірку, додають 4-5 крапель 7 н. розчину НСl та нагрівають на водяній бані. Виділення сірки та SO₂ свідчить про присутність S₂O₃^2–-іонів;

б) до 2-3 крапель розчину б додають розчин AgNO₃ – утворюється білий осад, який поступово чорніє на повітрі з утворенням Ag₂S.

 

Відокремлення S₂O₃^2– та I^–-іонів.

До всього розчину 6 додають 5-6 крапель 3 н. розчину НNO₃ та 5-6 крапель насиченого розчину NaNO₂. I^–-іони окиснюються до І₂, який видаляють слабким нагріванням на водяній бані. З S₂О₃^2–- іонів утворюється сірка та SО₄^2–-іони. Сірку відокремлюють за допомогою центрифуги.

 

Осад 7

S.

 

 

Розчин 7

Cl^–, Br^–, SO₄^2–, NO₃^–, Ba²⁺ Zn²⁺-іони.

 

Гази

NO₂ ↑, SO₂ ↑, I₂ ↑.

 

Відокремлення Br^– та Cl^–-іонів.

До розчину 7 додають 3-4 краплі розчину AgNО₃ до припинення утворення осаду, який відокремлюють за допомогою центрифуги.

 

Осад 8

AgCl ↓, AgBr ↓.

Розчин 8

SO₄^2–, NO₃^–, Ba²⁺, Zn²⁺-іони.

 

 

Осад 8 обробляють 15%-ним розчином (NH₄)₂CO₃+NН₄НСО₃ або використовують суміш, що містить 0.25М HNO₃, 0.01М AgNO₃ та 0.25М KNO₃. Осад AgCl розчиняється, а осад AgBr залишається. Його відокремлюють за допомогою центрифуги.

 

Осад 9

AgBr ↓.

Розчин 9

[Ag(NH₃)₂]⁺, Cl^–-іони.

 

 

У розчині 9 виявляють Cl^–-іони. Осад 9 сплавляють у мікротиглі з солями Na₂CО₃+KNО₃. Сплав обробляють гарячою водою, залишок відокремлюють за допомогою центрифуги, розчин підкислюють СН₃СООН та виявляють Br^–-іони.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Вступ

Великий німецький поет Гете говорив друзям, що більшість його ідей та поетичних образів навіяно повітрям ваймарських полів. Основоположник античної медицини - Гіппократ, називав повітря джерелом життя і практикував аеротерапію. Коли учень сказав геніальному Мікеланджело схвальні слова про його творчість, майстер похитав головою і відповів: «Усім я зобов'язаний тонкому повітрю Ареццо». Хто з нас на власному досвіді не переконувався в чудодійну силу «свіжого» повітря? Хто не прагнув вирватися з запиленого міста, із задушливих приміщень, до морського, степовому, гірському або лісового повітря? Буквально зголоднівши по ньому, ми час від часу нестримно спрямовуємося на природу. Вперше наукове пояснення секрету живого повітря дав Олександр Леонідович Чижевський. Йому належать відкриття біологічного та фізіологічної дії аніонів. Він вперше встановив дію позитивних і негативних аніонів на стан нервової, серцево-судинної системи, на кровотворні органи, фізику та хімію крові, на температуру тіла і обмін речовин. Дослідження показали, що аніони негативної полярності зрушують всі функції в сприятливу сторону, а аніони позитивної полярності навпаки. Завдяки своєму відкриттю, А.Л. Чижевський глибоко проник всередину живої клітини і вперше довів, яке значення мають позитивні і негативні заряди для її життєдіяльності. Численні досліди довели, що іонізація негативної полярності різко покращує фізичний стан піддослідних тварин, а переважання позитивних зарядів для них шкідливим. Визнання іонізації повітря - найважливіше завоювання науки. Для нормального розвитку високоорганізованої життя необхідна наявність електричних зарядів в повітрі. Електрометричні спостереження показали, що в 1 см3 повітря лісових масивів і лугів міститься до 15 000 негативних аніонів, у житлових же приміщеннях їх число, як правило, падає до 25 у тій же одиниці об'єму. Такої кількості ледь вистачає для підтримки життєвого процесу. Живучи в будинках, людина позбавив себе нормального, «живого» повітря, поміняв природне середовище і вступив у конфлікт з власною природою. Технічний прогрес допомагає регулювати мікроклімат усередині приміщень за допомогою систем кондиціонування. Але кондиціонер не вирішує електротехнічної завдання «оживлення» повітря, тобто насичення його легенями, негативно зарядженими аніонами. В даний час доведено, що в організмі одночасно з обміном речовин відбувається і обмін електричними зарядами. В Інституті травматологічній та невідкладної медичної допомоги ім. Скліфосовського були проведені заміри електричного заряду зрізів тканин різних людських органів і з'ясувалася характерна закономірність: електрична зарядженість клітин падає з віком організму. Виявляється, максимальний електричний потенціал жива істота отримує в момент зачаття, і вже в утробі матері у міру розвитку плоду починається падіння цього потенціалу.