Химические методы очистки лабораторной посуды

МИНИСТЕРСТВО НАУКИ И ОБРАЗОВАНИЯ  РК

КАЗАХСКИЙ НАЦИОНАЛЬНЫЙ АГРАРНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ

КАФЕДРА «ТЕХНОЛОГИЯ ЖИВОТНОВОДСТВА И ВЕТЕРИНАРИИ»

 

 

Реферат

 

 

 

На  тему: Химические методы очистки лабораторной посуды

 

 

                                   Подготовил: ст. Казакпаев Г.Ж.

                                                                                        Проверил: Асылханов Д.У.

 

 

 

 

 

 

Алматы-2012г.

 

Введение

 

 

Подготовка лабораторной посуды

 

1. Мытье хромовой смесью.

 

 

 

2. Мытье марганцовокислым калием.

 

 

 

3. Мытье смесью соляной кислоты и перекиси водорода.

 

 

 

4. Мытье серной кислотой и растворами щелочей.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Введение

 

Лабораторная посуда, применяемая  для количественных исследований, должна быть тщательно подготовлена, так  как от этого в значительной степени  зависит  точность проводимых исследований. Каждый стеклянный сосуд или прибор, предназначенный для применения в количественных исследованиях, должен быть полностью очищен от посторонних загрязняющих веществ. Новая, только что полученная посуда и посуда, применявшаяся ранее в каких-либо анализах, должна быть подвергнута полной очистке. Сначала стеклянную посуду ополаскивают несколько раз водопроводной водой, чтобы удалить растворимые посторонние вещества. Нерастворимые вещества, прочно прилипшие к стенкам или дну посуды, удаляются механическим путем с помощью ерша или щетки. После этого, посуда подвергается химической обработке. Из химических методов обработки посуды чаще всего употребляются промывание разбавленной соляной кислотой, хромовой смесью, щелочным раствором марганцовокислого калия и т.д. Лабораторная посуда должна быть совершенно чиста, без выполнения этого условия работать нельзя. Поэтому следует научиться мыть посуду так, чтобы была полная уверенность в ее чистоте.

Для выбора способов мытья  посуды в каждом отдельном случае необходимо следующее:

1. Знать свойства загрязняющих посуду веществ;
2. Использовать растворимость загрязнений в воде (холодной или горячей), в растворах щелочей, различных солей или кислот;
3. Использовать свойства окислителей окислять в определенных условиях органические и неорганические загрязнения, разрушать их с образованием легко растворимых соединений;
4. Для мытья могут быть использованы все вещества, обладающие поверхностно-активными свойствами (мыло, синтетические моющие средства, моющие глины и пр.);
5. Если загрязняющий посуду осадок химически стоек, для его удаления можно применить механическую очистку при помощи ершей и пр.;
6. Нужно всегда помнить о технике безопасности и возможности несчастных случаев при мытье посуды, особенно, если работающий незнаком со свойствами загрязнений.

 

 

 

 

 

Химические методы очистки посуды

 

 

1. Мытье хромовой смесью.

 

Очень часто в лабораториях для мытья посуды применяют хромовую смесь, так как хромовокислые  соли в кислом растворе являются сильными окислителями. Для приготовления  хромовой смеси в концентрированную  серную кислоту добавляют около 5% (от массы серной кислоты) размельченного в порошок кристаллического двухромовокислого калия и осторожно нагревают в фарфоровой чашке на водяной бане до растворения его. Для приготовления хромовой смеси можно применять также двухромовокислый натрий, который растворяют в воде, а затем в раствор осторожно добавляют серную кислоту.

Смесь готовят из расчета:

Вода.................100 мл

Двухромовокислый натрий...... 6 г

Серная кислота (1,84 г/мл) ...... 100 мл

При мытье хромовой смесью посуду споласкивают сначала водой, а потом наливают слегка подогретую хромовую смесь до 1/3 объема сосуда и осторожно и медленно смачивают  внутренние стенкн его. После этого хромовую смесь выливают обратно в тот же со-, суд, в котором она хранится, причем стараются смочить ею оставшиеся не смоченными стенки посуды и особенно наиболее загрязненные ее края. Слив всю жидкость, посуду оставляют постоять несколько минут, затем ее моют сначала водопроводной водой (лучше теплой), потом дистиллированной.

Сильно загрязненную посуду моют хромовой смесью несколько раз.

Труднее всего отмываются загрязнения на горлышках колб. Чтобы  отмыть их, хромовую смесь наливают в стакан, опускают в него горло  колбы, слегка обогретой (достаточно нагревания рукой), после того как колба охладится, жидкость несколько поднимается  внутрь ее. Через одну-две минуты колбу вынимают, дают стечь хромовой смеси, а затем колбу моют водой, как описано выше. Хромовая смесь служит довольно долго. После длительного употребления ее цвет из темно-оранжевого переходит в темно-зеленый, что служит признаком ее дальнейшей непригодности для мытья. В лаборатории всегда должен быть запас хромовой смеси . Хромовая смесь очень сильно действует на кожу и одежду, поэтому обращаться с ней следует осторожно. Неопытные работники при мытье пипеток и трубок часто набирают хромовую смесь в них ртом.

 

Рис. 167. Резиновая груша, надетая на пипетку.

Рис. 168. Мытье пипеток, бюреток  и трубок в толстостенном цилиндре.

При этом случается, что хромовая смесь засасывается в рот, вызывая ожоги полости рта и порчу зубов. Хромовую смесь следует набирать в пипетку при помощи резиновой груши без баллона (рис. 167). К груше присоединяют резиновую трубку, конец которой надевают на пипетку. Сжав рукой грушу, чтобы удалить из нее воздух, и закрыв большим пальцем отверстие для поступления воздуха, пипетку опускают в хромовую смесь. Постепенно разжимают руку (большой палец с отверстия не снимать), внутри пипетки образуется разрежение и хромовая смесь поднимается в нее. Набрав полную пипетку и продержав в ней хромовую смесь 1—2 мин, отнимают большой палец от отверстия груши и дают жидкости стечь. Повторив несколько раз эту операцию, пипетку моют, как обычно. Хромовую смесь иногда готовят из разбавленной серной кислоты, но в этом случае она менее эффективна.

Пипетки, бюретки и подобные им длинные трубки удобно также мыть хромовой смесью в толстостенном  цилиндре такой высоты, чтобы трубки могли быть погружены в него более  чем на половину. В цилиндр помещают подлежащие мытью трубки и заливают его почти доверху хромовой смесью. Через некоторое время трубки вынимают и помещают их в цилиндр обратными концами (рис. 168). В качестве моющего средства можно применять также раствор K₂Cr₂O₇ в концентрированной HNO3. Для приготовления этого раствора 200 г K₂Cr₂O₇  растворяют в 1 л HNO₃. Такой раствор даже при комнатной температуре по своим моющим свойствам превосходит хромовую смесь и устойчив в течение длительного времени. Хромовую смесь не применяют, если посуда загрязнена парафином, керосином, воском, минеральными маслами и вообще продуктами перегонки нефти. В этих случаях посуду моют паром или органическими растворителями. Нужно избегать попадания в хромовую смесь спиртов— этилового или метилового, тотчас окисляющихся и восстанавливающих Сr₂О₇ -ион до Cr₃+.

В результате этого раствор  приобретает зеленую окраску  и делается непригодным для дальнейшего  применения. Если посуда загрязнена солями бария, мыть ее хромовой смесью, содержащей серную кислоту, нельзя, так как получающийся сернокислый барий образует на стенках посуды трудно удаляемый осадок. Нужно заметить, что хромовую смесь полезно применять слегка подогретой (до 45—50⁰ C), тогда она действует сильнее.

 

Подогреть хромовую смесь  можно по-разному:

1) отлив некоторое количество хромовой смеси в колбу, ее подогревают на горячей водяной бане;

2) осторожно добавляют в хромовую смесь немного воды и концентрированной серной кислоты;

3) можно также отмываемый предмет предварительно сполоснуть горячей водой;

Если хромовая смесь попадает на кожу рук или одежду, их следует прежде всего обмыть большим количеством воды, затем раствором соды (двууглекислого натрия) или аммиака.

 

 

2. Мытье марганцовокислым калием.

Хорошим средством для  мытья посуды является 4%-ный раствор  марганцовокислого калия. Раствор марганцовокислого калия — сильный окислитель, особенно когда он -подогрет и подкислен серной кислотой; его наливают в посуду, которую нужно предварительно вымыть горячей водой и вычистить ершом или щеткой. Затем тонкой струей добавляют немного концентрированной серной кислоты, что вызывает разогревание, вполне достаточное, чтобы все загрязнения на стенках быстро окислились. Серную кислоту следует брать в таком количестве, чтобы после добавления се температура раствора была около 50—60° С. Обычно на 100 мл раствора марганцовокислого калия бывает достаточно добавить 3—5 мл концентрированной серной кислоты. Нужно брать именно серную кислоту и ни в каком случае не соляную, так как последняя окисляется марганцовокислым калием с образованием свободного хлора. Иногда после мытья посуды раствором марганцовокислого калия на стенках ее появляется бурый налет; его можно удалить, споласкивая посуду 5%-ным раствором кислого сернокислого натрия (NaHSO₃), растворами закисного сернокислого железа (Fe₂ SO₄), соли Мора или органических кислот, лучше всего щавелевой. После этого посуду моют водой. При работе с подкисленным раствором марганцовокислого калия следует придерживаться тех же приемов мытья и мер предосторожности, которые описаны выше для хромовой смеси. Отработанный подкисленный раствор марганцовокислого калия обычно выливают и повторно не используют. Если же применялся не подкисленный раствор, его можно использовать несколько раз.

 

Подкисленным раствором  марганцовокислого калия очень хорошо очищаются ртутные насосы, трубки барометров и пр.

Иногда можно применять раствор марганцовокислого калия, в который добавляют какую-нибудь щелочь. Такой раствор является более мягким окислителем, и после мытья им стенки посуды покрываются бурым налетом двуокиси марганца, удаление которого проводится одним из приемов, описанных выше.

 

 

 

3. Мытье смесью соляной кислоты и перекиси водорода.

 Очень удобным и  доступным окислителем, который  с успехом можно применять  для мытья химической посуды, является смесь Комаровского, состоящая из равных объемов 6 н. раствора HCI и 5—6%-ного раствора перекиси водорода. Эта смесь действует очень энергично, особенно при небольшом подогревании, при этом она не влияет па стекло, чего нельзя сказать о хромовой смеси или подкисленном растворе марганцовокислого калия. Вместо соляной кислоты можно пользоваться и уксусной.

Для мытья смесь наливают в слегка подогретую посуду (мерную посуду нагревать нельзя) или же подогревают смесь до 30—40°С. Обмывают стенки посуды смесью, затем выливают ее в ту же посуду, в которой она хранилась, для повторного использования. После этого посуду моют водой, как обычно.

 

4. Мытье серной кислотой и растворами щелочей.

 

Когда посуда загрязнена смолистыми веществами, нерастворимыми в соде, а также в тех случаях, когда  в лаборатории нет хромовой смеси, посуду можно мыть концентрированной  серной кислотой или концентрированным (до 40%) раствором щелочи (NaOH, КОН). Смолы большей частью растворяются или в кислоте, или в щелочи. Загрязненный сосуд заполняют на 1/4 щелочью (если смолы много, жидкость наливают так, чтобы вся смола была покрыта ею, но чтобы сосуд можно было бы свободно встряхивать). Когда смолы много, операцию повторяют несколько раз. Продолжительность обработки кислотой или щелочью зависит от особенностей смолы.

В одних случаях смолу, можно удалить, встряхивая колбу  в течение 5—10 мин, в других же случаях  приходится отмывать смолу в течение  нескольких часов, периодически встряхивая колбу. Обращаться с концентрированными серной кислотой и щелочью нужно осторожно; кислоту нельзя выливать в раковину. Загрязненную смолой серную кислоту или щелочь следует сливать в глиняные или стеклянные банки, которые всегда должны стоять около водопроводной раковины. Сливать в одну банку кислоту и щелочь нельзя, так как при этом будет происходить нейтрализация, сопровождающаяся сильным разогреванием, вследствие чего содержимое банки может разбрызгиваться.

 Растворимость смолы  зависит от того, насколько далеко зашла термическая деструкция (пиролиз) органического соединения, из которого образовалась смола, и как много содержится в ней угля (свободного углерода).

Кроме растворов едких  натра или кали, полезно пользоваться и менее сильными щелочами, например известковым молоком, что, в частности, очень удобно для мытья посуды, загрязненной керосином. Для этого  в посуду наливают раствор известкового молока (5—10%) но энергично встряхивают. Повторяя операцию два-три раза, очищают посуду от следов керосина. Много известкового молока брать не следует. На колбу емкостью 1 л достаточно взять 100—200 мл.

После обработки известковым  молоком посуду моют теплой водой.