Разработка методики калибровки

Часть 2. Поверочная схема для контактных термометров в диапазоне от 273,15 K до 3273,15 K (от 0 °C до 3000 °C)

    Государственный первичный эталон ГПЭ–II (далее – ГПЭ-II), в части воспроизведения, хранения и передачи единицы температуры контактным способом, включает в себя следующие средства измерений:

– группу платиновых термопреобразователей для диапазона температуры от

273,15 до 933,473 K (от 0 ºC до 660,323 ºC);

– группу платиновых термопреобразователей для диапазона температуры от

692,677 до 1234,93 K (от 419,527 ºC до 961,78 ºC).

– комплект установок для реализации температур реперных точек МТШ-90,

термостаты сравнения, средства для точных измерений сопротивления и

напряжения, аппаратура для воспроизведения, хранения и передачи единицы

температуры неконтактным способом .Диапазон значений температуры, воспроизводимых ГПЭ-II контактным способом, составляет от 273,15 до 1234,93 K (от 0 °C до 961,78 °C). ГПЭ-II обеспечивает воспроизведение и передачу единицы со средним квадратическим отклонением результата измерений S: не более 0,03·10 - 3 K в точке 273,15 K (0 °C) и 1,2·10 - 3 K в точке 1234,93 K (961,78 °C) при пяти независимых измерениях.

ГПЭ-II применяют для передачи единицы температуры эталону-копии непосредственным сличением.

Передача единицы температуры при температурах выше 1234,93 K (961,78 °C) осуществляется с помощью излучателей АЧТ и температурных ламп. Комплекс аппаратуры ГПЭ–II также позволяет проводить полную калибровку термометров в соответствии с Положением об МТШ-90.

В качестве эталона- копии применяют аппаратуру для воспроизведения реперных точек температурной шкалы МТШ-90 в диапазоне температуры от 273,15 до 2042,15 K (от 0 °C до 1769 °C), а также платиновые термопреобразователи в диапазоне температуры от 273,15 до 1357,77 K (от 0 °C до 1084,62 °C) и термоэлектрические преобразователи в диапазоне температуры от 273,15 до 2042,15 K (от 0 °C до 1769 °C).Суммарное среднее квадратическое отклонение результата сличений эталона-копии с ГПЭ-II при пяти независимых измерениях: не более 0,1·10- 3 K в точке 273,15 K (0 °C) и 0,5 K в точке 2042,15 K (1769 °C).

     Эталон-копию применяют для передачи единицы температуры рабочим эталонам 0 разряда непосредственным сличением и прямыми измерениями.

В качестве рабочих эталонов 0 разряда применяют платиновые термопреобразователи в диапазоне температуры от 273,15 до 1358,15 K (от 0 °C до 1085 °C), термоэлектрические преобразователи в диапазоне температуры от 273,15 до 2042,15 K (от 0 °C до 1769 °C), аппаратуру для воспроизведения ГОСТ 8.558 – 2009 основных и вторичных реперных точек температурной шкалы МТШ-90, а также рабочий эталон 0 разряда из третьей части поверочной схемы .

Суммарное среднее квадратическое отклонение результата сличений эталона-копии с рабочими эталонами 0 разряда в диапазоне температуры от 273,15 до 1358,15 K (от 0 °C до 1085 °C) при трех независимых измерениях с:

– платиновыми термопреобразователями и аппаратурой для

воспроизведения реперных точек температуры МТШ-90: не более 0,3 · 10 - 3 K в точке 273,15 K (0 °C) и 45·10 - 3 K в точке 1358,15 K (1085 °C),

– термоэлектрическими преобразователями и реперными точками МТШ-90:

не более 0,01 K в точке 273,15 K (0 °C) и 1,0 K в точке 2073,15 K (1800 °C).

     Рабочие эталоны 0 разряда применяют для передачи единицы температуры рабочим эталонам 1, 2 и 3-го разряда и рабочим средствам измерений методом прямых измерений и непосредственным сличением в реперных точках температурной шкалы МТШ-90.

 В качестве рабочих  эталонов 1-го разряда применяют:

- аппаратуру для воспроизведения  основных и вторичных реперных точек

температурной шкалы МТШ-90 в диапазоне температуры от 273,15

до 1358,15 K (от 0 °C до 1085 °C);

- платиновые термопреобразователи в диапазоне температуры от 273,15

до 1358,15 K (от 0 °C до 1085 °C);

- термоэлектрические преобразователи  в диапазоне температуры от 573,15

до 2073,15 K (от 300 °C до 1800 °C);

3.3.2.2 Границы доверительной  погрешности рабочих эталонов 1-го  разряда 

при доверительной вероятности 0,95 с учетом нестабильности

за межаттестационный интервал: не более 0,002 K в точке 273,15 K (0 °C) и 2,0 K в точке 2073,15 K (1800 °C).

Рабочие эталоны 1-го разряда применяют для передачи единицы температуры рабочим эталонам 2-го разряда и рабочим средствам измерений непосредственным сличением в термостатах и в реперных точках МТШ-90.  Отношение границ доверительной погрешности рабочих эталонов 1-го и 2-го разряда: не более 0,7.ГОСТ 8.558 – 2009.

В качестве рабочих эталонов 2-го разряда применяют меры температуры (аппаратуру для реализации реперных точек температурной шкалы МТШ-90, калибраторы температуры) и термопреобразователи в диапазоне температуры от 273,15 до 1358,15 K , жидкостные термометры для измерений разности температур в диапазоне от 273,15 до 423,15 K. Термоэлектрические термометры, кварцевые термометры и другие средства измерений температуры в диапазоне температуры от 273,15 до 2773,15 K . Доверительные границы абсолютной погрешности δ рабочих эталонов 2-го разряда при доверительной вероятности 0,95 с учетом нестабильности за межаттестационный интервал: не более 0,01 K в точке 273,15 K (0 °C) и 10 K в точке 2773,15 K (2500 °C).

 Рабочие эталоны 2-го разряда применяют для передачи единицы рабочим эталонам 3-го разряда и рабочим средствам измерений методом прямых измерений или непосредственным сличением в термостате.

Отношение границ доверительной погрешности рабочих эталонов 2-го и 3-го разряда: не более 0,5 (1:2).

    В качестве рабочих эталонов 3-го разряда применяют меры температуры (аппаратуру для реализации реперных точек температурной шкалы МТШ-90, калибраторы температуры), термопреобразователи, стеклянные, кварцевые, термоэлектрические термометры и другие средства измерений температуры в диапазоне температуры от 273,15 до 2073,15 K . Доверительные границы абсолютной погрешности δ рабочих эталонов 3-го разряда при доверительной вероятности 0,95 с учетом нестабильности за межаттестационный интервал: не более 0,05 K в точке 273,15 K (0 °C) и 6 K в точке 2073,15 K (1800 °C).ГОСТ 8.558 – 2009

 Рабочие эталоны 3-го разряда применяют для передачи единицы рабочим средствам измерений непосредственным сличением в термостате или методом прямых измерений по мерам температуры. Отношение границ доверительной погрешности рабочего эталона 3-го разряда и предела допускаемой погрешности рабочего средства измерений должно быть не более 0,5 (1:2).

В качестве рабочих средств измерений применяют термометры для измерений разности температуры, температуры поверхности, а также различные типы термопреобразователей и термоэлектрических преобразователей, используемых для измерений температуры в статическом режиме путем погружения внутрь объема объекта измерений. Пределы допускаемой абсолютной погрешности рабочих средств измерений составляют от 0,003 K в точке 273,15 K (0 °C) до 30 K в точке 3273,15 K (3000 C) при линейной зависимости от значения измеряемой величины.ГОСТ 8.558 – 2009.

Часть 3. Поверочная схема для радиационных термометров

Государственный первичный эталон.

ГПЭ–II, в части воспроизведения, хранения и передачи единицы температуры неконтактным способом включает в себя следующие средства измерений: группу температурных ламп, излучатели – модели абсолютно черного тела (далее – АЧТ), предназначенные для воспроизведения температур затвердевания серебра, золота и меди, средства для точных измерений напряжения и сопротивления. В состав ГПЭ–II также входят установка для реализации температур реперных точек МТШ-90 (серебра, золота и меди), фотоэлектрический компаратор яркостей тепловых излучателей, аппаратура для воспроизведения, хранения и передачи единицы температуры контактным способом . Комплекс аппаратуры позволяет помимо воспроизведения и передачи единицы температуры, также, в случае необходимости, проводить калибровку температурных ламп ГПЭ–II в соответствии с Положением об МТШ-90. Диапазон температуры, в котором воспроизводится единица, составляет 961,78 °C … 3000°C (1234,93 … 3273,15 K). ГПЭ–II обеспечивает воспроизведение и передачу единицы температуры со средним квадратическим отклонением результата измерений S: не более 0,10 °C в точке 1234,93 K (961,78 °C) и 1,4 °C в точке 3273,15 K (3000 °C)при пяти независимых измерениях. Неисключенная систематическая погрешность θ: не более 0,12 °C в точке 1234,93 K (961,78 °C) и 0,42 °C в точке 3273,15 K (3000 °C). Стандартная неопределенность, оцениваемая по типу А, uA: не более 0,1 °C в точке 1234,93 K (961,78 °C) и 1,4 °C в точке 3273,15 K (3000 °C) при пяти независимых измерениях. Стандартная неопределенность, оцениваемая по типу В, uB: не более 0,05 °C в точке 1234,93 K (961,78 °C) и 0,18 °C в точке 3273,15 K (3000 °C).ГОСТ 8.558 – 2009

3.2  Локальная поверочная схема

 При проведении поверки  используют следующие средства  измерений:

- эталонные 2-го разряда  ртутные стеклянные термометры  с погрешностью по ГОСТ 8.558 в  диапазоне температуры от 0 до 300 °С;

- эталонные 1, 2 и 3-го разрядов  платинородий-платиновые ТП типа ППО с погрешностью по ГОСТ 8.558 в диапазоне температуры от 300 до 1200 °С;

- эталонные 2-го и 3-го разрядов  платинородий-платинородиевые ТП типа ПРО с погрешностью по ГОСТ 8.558 в диапазоне температуры от 600 до 1800 °С;

- поверочная установка, включающая  в себя двухрядный или однорядный  потенциометр постоянного тока  класса точности не ниже 0,01 по  ГОСТ 9245 с верхним пределом измерений  не ниже 100 мВ и ценой ступени  младшей измерительной декады  не более 10-6 В с бестермоточным переключателем типа ПБ-28В;

- современные микропроцессорные  средства измерений ТЭДС рабочих  ТП, например автоматизированная  система поверки ТП АСПТ с  пределами допускаемой погрешности  ± 0,2 °С и ± 0,4 °С.

 При поверке применяют  следующие вспомогательные средства (могут входить в комплект поверочной  установки):

- водяной термостат с  диапазоном температуры от 0 до 95 °С, градиентом температуры в рабочем пространстве не более 0,05 °С/см, с ванной глубиной не менее 300 мм;

- паровой термостат с  перепадом температуры в рабочем  пространстве по высоте на  длине средней части 200 мм не  более 0,03 °С, с ванной глубиной не менее 300 мм;

- масляный термостат с  диапазоном температуры от 95 до 300 °С, градиентом температуры в рабочем пространстве не более 0,05 °С/см, с ванной глубиной не менее 300 мм;

- лупа по ГОСТ 25706, кратностью  от 3 до 5;

- две горизонтальные трубчатые  печи сопротивления, каждая с  рабочим пространством длиной 500—600 мм, диаметром 40—50 мм и максимальной  рабочей температурой не менее 1200 °С. Градиент температуры по оси печи (в ее средней части) при 1000 °С не должен превышать 0,8 °С/см на участке длиной не менее 50 мм. Одна из печей должна быть использована только для ТП из благородных металлов;

- никелевый толстостенный  стакан длиной 80—100 мм, наружный  диаметр которого выбирают в  зависимости от диаметра рабочего  пространства печи. Толщина стенки  и дна стакана — не менее 5 мм. Допускается применять никелевый  блок соответствующих размеров  с гнездами требуемого диаметра  и глубиной 70—90 мм;

- вертикальная трубчатая  печь сопротивления с рабочим  пространством длиной от 400 до 500 мм, диаметром 20—30 мм и максимальной  рабочей температурой не менее 1800 °С. Градиент температуры по  оси печи (в ее средней части) при 1400 °С не должен превышать 1 °С/см на участке длиной не менее 50 мм. Техническое описание и эскизный чертеж печи приведены в приложении А;

- средство измерений электрического  сопротивления изоляции. Тип этого  средства измерений устанавливают  в стандартах или технических  условиях на ТП данного типа;

- установка для испытания  электрической прочности изоляции. Тип установки устанавливают  в стандартах или технических  условиях на ТП данного типа;

- амперметр класса точности 1,0 по ГОСТ 8711 с верхним пределом  измерений 15 А;

- регулятор напряжения  мощностью до 10 кВт с пределами  регулирования напряжения от 0 до 250 В;

- ртутные стеклянные термометры  с ценой деления 0,1 °С и пределами измерений от 10 до 35 °С по ГОСТ 28498;

- пробирка из кварцевого  стекла длиной 500 мм, внутренним диаметром (25,0 ± 0,5) мм и стенками толщиной  не более 1 мм;

- удлиняющие провода по  ГОСТ 1790, ГОСТ 1791 и ГОСТ 10821 к ТП  типов ТХК (L*), ТХКн (Е), ТХА (К), ТЖК (J), ТНН (N), ТСС (I), ТПП10 (S), ТПП13 (R). Значение ТЭДС индивидуально подобранной пары скомплектованных удлиняющих проводов при температуре рабочего и свободных концов пары, соответственно равной 100 °С и 0 °С, не должно отклоняться от значений соответствующей типу ТП НСХ более чем на ± 0,2 Dдоп, выраженного в милливольтах [для ТХК (L) — 0,036 мВ, для ТХКн (Е) — 0,020 мВ, для ТЖК (J) — 0,016 мВ, ТХА (К) — 0,012 мВ, для ТНН (N) — 0,009 мВ, для ТСС (I) — 0,012 мВ, для ТПП10 (S) - 0,002 мВ, для ТПП13 (R) — 0,002 мВ];

- теплоизоляционные сосуды  или другие теплоизоляционные  средства, обеспечивающие заданную  температуру в течение 1 ч с  предельными отклонениями ±0,1 °С;

- платиновая и платинородиевая  проволока диаметром 0,5 мм по ГОСТ 10821;

- стеклянные пробирки  длиной (150 ± 10) мм, внутренним диаметром (6,5 ± 0,5) мм со стенками толщиной  не более 1 мм;

- защитные пробирки из  кварцевого стекла длиной не  менее 300 мм и внутренним диаметром, при котором ЧЭ поверяемых  ТП плотно входят в пробирку  по ГОСТ 19908.

Все применяемые средства измерений должны быть поверены органами государственной метрологической службы или метрологическими службами юридических лиц, аккредитованными в установленном порядке, и иметь действующие клейма или свидетельства установленных форм. Допускается применять другие средства измерений, удовлетворяющие по точности требованиям настоящего стандарта.