Определение концентрации алюминия в воде

Инструкционная  карта

 

Определение концентрации  алюминия в воде

 

Сущность метода определения заключается в образовании  алюминием окрашенного комплекса  с индикатором алюминоном с последующим  фотометрическим определением его концентрации.

Чувствительность  метода - 0,02 мг/дм³.

Погрешность определения: 
- при концентрации алюминия 0,15-0,1 мг/дм³ и менее составляет не более 25%;  
- при концентрации 0,2 мг/дм³ и более погрешность определения не выше 10%.

 

Проведение анализа:

Параллельно проводится контрольный опыт!!! (используется дистиллированная вода)

100 см ³ исследуемой воды подкислить 0,3 см ³ кислоты соляной по ГОСТ 3118 (плотность 1,19 г/см

)

 

Выстаивается в  течение 15 минут

 

В колбу объёмом 150-200 см ³ прилить 25 см ³ подкисленной воды + 25 см ³ реакционной  смеси

 

Выстаивается в течение 25 минут

 

Измеряют оптическую плотность на КФК при длине  волны 380 (кювета № 3)

 

Вычисляют результат  путём деления полученного результата на 0,61 (коэффициент рассчитанный по градуировочному графику)

 

 

НОРМА содержания алюминия в воде не более 0,5

 

 

 

 

 

 

 

 

Приготовление растворов:

 

1. Приготовление концентрированного ацетатного буферного раствора (рН = 4,9±0,1)

400 г трехводного уксуснокислого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см и растворяют его при небольшом нагревании в 400-500 см дистиллированной воды. Охлаждают раствор, приливают 155 см ледяной уксусной кислоты и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой; При хранении в холодильнике буферный раствор устойчив не более 3 мес.

 

2. Приготовление разбавленного ацетатного буферного раствора (рН= 4,9±0,1)

Концентрированный буферный раствор разбавляют в 10 раз дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение 1 месяца при хранении в холодильнике.

 

3. Приготовление раствора алюминона

0,500 г алюминона растворяют  в 125 см нагретой до кипения дистиллированной воды, раствор охлаждают до комнатной температуры и прибавляют 125 см разбавленного ацетатного буферного раствора. Раствор алюминона готов к использованию сразу. В темной герметично закрытой склянке он устойчив при хранении в холодильнике не более 3 мес. 
   

4. Приготовление раствора сульфата аммония

50,0 г сульфата аммония  растворяют в 100 см дистиллированной воды. 
    

5. Приготовление реакционной смеси

Смешивают в соотношении 1:2:22 объемные части растворов сульфата аммония, алюминона и разбавленного  ацетатного буферного раствора. Раствор  в темной герметично закрытой склянке  устойчив не менее 1 мес. В день анализа  в необходимом объеме реакционной  смеси растворяют аскорбиновую кислоту  по 30 мг на каждые 25 см смеси. 
          Пример. На общий объем смеси 250 см , необходимый на 10 определений алюминия, берут 10 см раствора сульфата аммония, 20 см раствора алюминона, 220 см разбавленного буферного раствора и 300 мг аскорбиновой кислоты.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

ГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации алюминия

 
ОКСТУ 9109     

Дата введения 1991-01-01      

 
      
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ      

 
          

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН  Министерством жилищно-коммунального  хозяйства РСФСР 
      
     РАЗРАБОТЧИКИ 
          

И.В.Серякова, канд. хим. наук (руководитель темы); С.С.Солдатова  
          

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН  В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного  комитета СССР по управлению  качеством продукции и стандартам  от 27.11.89 N 3475 
          

3. ВЗАМЕН ГОСТ 18165-81 
          

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ  ДОКУМЕНТЫ 
     

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта
ГОСТ 61-75               ГОСТ 199-78               ГОСТ 1770-74               ГОСТ 3118-77               ГОСТ 3769-78               ГОСТ 4328-77               ГОСТ 4329-77               ГОСТ 6709-72	2    2    2    2    2    2    2    2
ГОСТ 14919-83               ГОСТ 20478-75               ГОСТ 24104-88               ГОСТ 24481-80               ГОСТ 25336-82               ГОСТ 27068-86               ГОСТ 29227-91              ТУ 6-09-5205-85               ТУ 64-5-96-84	2    2    2    1.1    2    2    2    2    2

 

      
          

5. Ограничение срока действия  снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного  Совета по стандартизации, метрологии  и сертификации (ИУС 11-12-94) 
          

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ 
        
     Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает фотометрический метод определения массовой концентрации алюминия (всех его форм: иона алюминия, тонкой взвеси гидроксида, комплексных соединений с алюминоном). 
          Метод основан на способности иона алюминия образовывать с алюминоном лак оранжево-красного цвета, представляющий собой комплексное соединение. Реакция осуществляется в слабокислом растворе при рН 4,50-4,65 в присутствии сульфата аммония в качестве стабилизатора окраски лака, которая фотометрируется при длине волны 525-540 нм. 
          Предел обнаружения алюминия с доверительной вероятностью = 0,95 составляет                      0,02 мг/дм при объеме пробы 25 см . Диапазон измеряемых концентраций 0,04-0,56 мг/дм . 
      
     

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ            

 

 

     1.1. Пробы отбирают по ГОСТ 24481*.

__________     

* На территории Российской  Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000. 
      
     1.2. Объем пробы воды для двух параллельных определений должен быть не менее 100 см . 
          

1.3. Пробу сразу консервируют  добавлением концентрированной  соляной кислоты из расчета  3 см на 1000 см пробы и анализируют не ранее чем через 15-20 мин. Пробу хранят не более 3 сут. 
          

1.4. В тех случаях, когда  анализируется фторированная питьевая вода, пробу отбирают до введения фторирующего реагента. 
      
     

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ  И РЕАКТИВЫ      

 
      Фотоэлектроколориметр лабораторный или спектрофотометр, обеспечивающие измерение оптической плотности при длине волны = 525-540 нм. 
      
     Весы лабораторные по ГОСТ 24104, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 и 500 г. 
     рН-метр любой модели. 
      
     Баня песчаная или электроплитка по ГОСТ 14919. 
      
     Колбы 2-50-2, 2-100-2, 2-250-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770. 
      
     Колбы Кн-2-50 ТС по ГОСТ 25336. 
      
     Пипетки 4-1-1, 4-1-2, 5-1-1, 5-1-2, 6-1-5, 6-1-10, 6-1-25, 7-1-5, 7-1-10, 7-1-25 по ГОСТ 29227. 
      
     Цилиндры 2-100, 2-250 по ГОСТ 1770. 
      
     Стаканы В-1-50 ТС по ГОСТ 25336. 
      
     Квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329. 
       
     Алюминон (аммонийная соль ауринтрикарбоновой кислоты) по ТУ 6-09-5205. 
      
     Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769. 
      
     Натрий уксуснокислый, 3-водный кристаллический по ГОСТ 199. 
      
     Натрий серноватистокислый (тиосульфат) по ГОСТ 27068. 
      
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. 
      
     Кислота аскорбиновая по ТУ 64-5-96. 
      
     Кислота соляная по ГОСТ 3118 (плотность 1,19 г/см ). 
      
     Кислота уксусная по ГОСТ 61. 
      
     Аммоний надсернокислый (персульфат) по ГОСТ 20478. 
      
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. 
      
     Для проведения анализа применяют реактивы не ниже квалификации чистые для анализа (ч.д.а.). 
      
     Допускается использование импортных посуды и приборов с метрологическими характеристиками и реактивов с квалификацией не ниже указанных в стандарте. 
     

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ       

 
      3.1. Приготовление основного градуированного  раствора с массовой концентрацией  алюминия 0,1 мг/см  
      
     Растворяют 1,758 г двенадцативодных алюмокалиевых квасцов в мерной колбе вместимостью 1000 см в 400-500 см дистиллированной воды с добавлением 3 см концентрированной соляной кислоты, доводя раствор до метки дистиллированной водой. Раствор хранят в склянке с хорошо пригнанной пробкой не более 3 мес. 
          

3.2. Приготовление рабочего  градуировочного раствора с массовой концентрацией алюминия 0,01 мг/см  
     Раствор готовят разбавлением основного раствора в 10 раз. 10,0 см основного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят объем раствора до метки подкисленной дистиллированной водой (3 см концентрированной соляной кислоты на 1000 см дистиллированной воды). Раствор устойчив неделю.     

 

 

     3.3. Приготовление концентрированного  ацетатного буферного раствора (рН = 4,9±0,1) 
     400 г трехводного уксуснокислого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см и растворяют его при небольшом нагревании в 400-500 см дистиллированной воды. Охлаждают раствор, приливают 155 см ледяной уксусной кислоты и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой; рН раствора контролируют потенциометрически и, при необходимости, доводят рН до 4,9, прибавляя небольшими порциями раствор гидроокиси натрия или уксусной кислоты. При хранении в холодильнике буферный раствор устойчив не более 3 мес. 
          

3.4. Приготовление разбавленного  ацетатного буферного раствора (рН= 4,9±0,1) 
      Концентрированный буферный раствор разбавляют в 10 раз дистиллированной водой. рН раствора контролируют потенциометрически. При необходимости, доводят рН до 4,9, прибавляя небольшими порциями раствор гидроокиси натрия. Раствор устойчив в течение 1 мес при хранении в холодильнике. 
          

3.5. Приготовление раствора  гидроокиси натрия 
     40 г гидроокиси натрия растворяют в дистиллированной воде, не содержащей углекислоты, и объем доводят до 100 см . Раствор хранят в полиэтиленовой посуде. 
     

 

 

     3.6. Приготовление раствора алюминона 
     0,500 г алюминона растворяют в 125 см нагретой до кипения дистиллированной воды, раствор охлаждают до комнатной температуры и прибавляют 125 см разбавленного ацетатного буферного раствора. Раствор алюминона готов к использованию сразу. В темной герметично закрытой склянке он устойчив при хранении в холодильнике не более 3 мес. 
          

3.7. Приготовление раствора  сульфата аммония 
     50,0 г сульфата аммония растворяют в 100 см дистиллированной воды. 
          

3.8. Приготовление реакционной  смеси 
     Смешивают в соотношении 1:2:22 объемные части растворов сульфата аммония, алюминона и разбавленного ацетатного буферного раствора. Раствор в темной герметично закрытой склянке устойчив не менее 1 мес. В день анализа в необходимом объеме реакционной смеси растворяют аскорбиновую кислоту по 30 мг на каждые 25 см смеси. 
          Пример. На общий объем смеси 250 см , необходимый на 10 определений алюминия, берут 10 см раствора сульфата аммония, 20 см раствора алюминона, 220 см разбавленного буферного раствора и 300 мг аскорбиновой кислоты.     

 

 

     3.9. Приготовление раствора серноватистокислого натрия, 0,01 моль/дм  
     Раствор готовят из фиксанала с последующим разбавлением раствора в 10 раз дистиллированной водой. 
         

3.10. Приготовление раствора  надсернокислого аммония 
     Раствор готовят непосредственно перед проведением анализа из расчета 5,0 г соли на 10 см дистиллированной воды, перемешивают до полного растворения соли. 
          

3.11. Построение градуировочного графика 
     В мерные колбы или колбы конические вместимостью 50 см помещают 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,7; 1,0 и 1,4 см рабочего стандартного раствора, что соответствует 0,0; 1,0; 2,0; 4,0; 7,0; 10,0 и 14,0 мкг алюминия или в расчете на 25 см анализируемой пробы 0; 0,04; 0,08; 0,16; 0,28; 0,40 и 0,56 мг/дм алюминия, добавляют соответственно 25,0; 24,9; 24,8; 24,6; 24,3; 24,0 и 23,6 см подкисленной дистиллированной воды (3 см соляной кислоты на 1000 см дистиллированной воды), перемешивают и приливают по 25,0 см реакционной смеси. Перемешивают и через 25-30 мин измеряют оптическую плотность растворов при 540 нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 30 мм относительно нулевого раствора. Определение повторяют еще два-три раза и вычисляют среднее значение оптических плотностей для каждого раствора. По полученным данным строят градуировочный график зависимости оптической плотности растворов от концентрации алюминия в мг/дм или рассчитывают уравнение регрессии. 
      
     График следует проверять по трем-четырем точкам еженедельно и строить заново при использовании новой партии алюминона. 
          

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА            

 

 

     4.1. Мешающее влияние железа (III), образующего аналогично окрашенное  соединение, устраняется восстановлением  его аскорбиновой кислотой. При  этом устраняется также влияние  остаточного хлора при концентрации  его до 0,5 мг/дм . 
      При наличии в воде остаточного хлора более 0,5 мг/дм его влияние устраняется добавлением эквивалентного количества раствора серноватистокислого натрия. 
     

 

 

     4.2. В пробе воды, содержащей фториды  (фосфаты и полифосфаты) в концентрациях  не более 0,3 мг/дм и 0,2 мг/дм соответственно, а также не содержащей органических веществ (фульвокислот, аминополикарбоновых кислот), связывающих алюминий в прочные комплексы, алюминий определяется непосредственно. Для этого в мерную колбу или коническую колбу вместимостью 50 см помещают 25,0 см предварительно законсервированной пробы воды (если массовая концентрация алюминия больше предельно допустимой, равной 0,5 мг/дм , то на анализ берут 10,0 или 5,0 см , разбавляя пробу до 25 см подкисленной дистиллированной водой, приготовленной, как указано в п.3.11). Приливают 25,0 см реакционной смеси и раствор перемешивают. В случае отсутствия реакционной смеси к 25,0 см пробы приливают 1 см сульфата аммония, добавляют 30 мг аскорбиновой кислоты, раствор перемешивают и приливают 2 см раствора алюминона. Раствор снова тщательно перемешивают и доводят до метки разбавленным ацетатным буферным раствором. 
      
     Одновременно готовят нулевой раствор (см. п.3.11) и далее измеряют оптическую плотность, как при построении градуировочного гра