Современные масс-спектрометры

 

Масс-спектрометр МТИ-350Г

предназначен для проведения автоматического анализа содержания изотопов урана в газовой фазе и контроля изотопного состава гексафторида урана. Область применения прибора – контроль технологических линий разделительного производства в промышленных и лабораторных условиях. Прибор может использоваться на входном контроле предприятий ядерно-топливного цикла.

Технические решения, заложенные в конструкции МТИ-350Г, служат основой для создания модельного ряда масс-спектрометров различного назначения. В масс-спектрометре используется ряд оригинальных узлов и систем, служащих получению высоких аналитических характеристик прибора:

• ионно-оптическая система с высокой дисперсией;
• источник ионов с молекулярным режимом натекания пробы в ионизационную камеру;
• многоколлекторный приемник ионов с регулируемым положением коллекторов;
• система напуска с пониженным потреблением вещества пробы;
• электронная часть, выполненная с применением современной элементной базы;
• управляющая ЭВМ на базе промышленного компьютера повышенной надежности;
• специализированное программное обеспечение, осуществляющее управление прибором и автоматическое измерение изотопного состава.

Масс-спектрометр скомпонован в виде четырех стоек: стойка аналитическая, стойка электронная, стойка напуска, рабочее место оператора

Прибор зарегистрирован в Государственном реестре средств измерений под №23457-02. Сертификат RU.C.31.005.A №13014.

 

 

 

 

Технические характеристики:

• Значение ускоряющего напряжения – 8 кВ
• Верхнее значение диапазона массовых чисел при ускоряющем напряжении 8 кВ – не менее 360
• Разрешающая способность, измеренная на уровне 10 % интенсивности пиков масс-спектра урана с вычетом ширины плоской части вершины пиков – не менее 750
• Неплоскостность вершины пика – менее 0,02%
• Порог чувствительности по урану – не более 1х10-5 (10ppm)
• Расход пробы не превышает 1 мг/ч
• Изотопический порог чувствительности – не более 1х10-5 (10 ppm);
• Фактор памяти– не более 1,005;
• Относительное стандартное отклонение единичного измерения изотопного состава гексафторида урана (при доверительной вероятности 0,95 по 20-ти измерениям) – не более:
• ±0,02% для содержания урана-235 в диапазоне от 1 до 5%;
• ±1,0% для содержания урана-234, урана-236 в диапазоне от 0,005  до 0,05%;
• Прибор оснащен системой защиты от колебаний и пропадания напряжения питающей сети
• Питание прибора осуществляется от трехфазной сети переменного тока, напряжение – 380/220 +10%-15%; В, частота– 50± 0,5Гц
• Максимальная потребляемая мощность – не более 3 кВА
• Остаточный вакуум в камере анализатора - не хуже 5х10-8 мм рт. ст.
• Масса аналитической стойки не превышает 900 кг, стойки напуска – 150 кг, электронной стойки – 350 кг, рабочего места оператора - 200 кг.
• Площадь, занимаемая масс-спектрометром, не превышает 10 м2
• Режим работы – непрерывный, круглосуточный
• Срок службы - не менее 10 лет

 

Масс-спектрометр МТИ-350Т

Масс-спектрометр МТИ-350Т предназначен для измерения изотопного состава урана, плутония и смешанного топлива в твердой фазе. Кроме того, прибор может использоваться при проведении измерений в геологии, металлургии и других отраслях, где необходим изотопный или химический анализ веществ в твердой фазе.

Особенности:

• термоионизационный двухленточный источник ионов барабанного типа на 11 проб;
• точное позиционирование анализируемой пробы;
• многоколлекторный приемник ионов с регулируемым положением коллекторов;
• электронная часть, выполненная с применением современной элементной базы;
• управляющая ЭВМ на базе промышленного компьютера повышенной надежности;
• специализированное программное обеспечение, осуществляющее управление прибором и автоматическое измерение изотопного состава.

В основе конструкции масс-спектрометра лежит базовая аналитическая часть МТИ-350Г, а также унифицированные блоки электронной части. Базовая конструкция дополнена узлами, разработанными заново в соответствии со спецификой твердофазного анализа – термоионизационным источником и девятиканальным приемником с автоматической подстройкой положения подвижных коллекторов.

Масс-спектрометр может выпускаться в двух исполнениях - лабораторном варианте, предназначенном для проведения изотопного анализа в обычных лабораторных условиях, и трехзональном варианте, предназначенном для изотопного анализа урана, плутония и смешанного топлива, а также иных высокоактивных проб с соблюдением требований зональной системы защиты персонала по ОТТ 08042462. В зональном исполнении аналитическая часть размещается в ремонтной зоне, где персонал находится кратковременно, в ходе выполнения работ с активными веществами. Кроме того, камера источника ионов в зональном исполнении оборудуется типовым защитным боксом, обеспечивающим защиту персонала при работе с активными пробами. Система управления и рабочее место оператора размещаются в операторской зоне, где персонал находится постоянно, выполняя измерения и осуществляя контроль работы прибора.

Характеристики МТИ-350Т

• Разрешающая способность - не менее 800;
• Нестабильность на склоне пика за 20 минут - не более 2•10-5;
• Верхняя граница диапазона масс - не менее 300 а.е.м.;
• Изотопический порог чувствительности - не более 1•10-5;
• Неплоскостность вершины - не более 2•10-4;
• Коэффициент использования проб урана и плутония - не менее 0,2%;
• Количество позиций в барабане источника ионов - 11;
• Время проведения 10 анализов в автоматическом режиме - не более 8ч;
• Количество каналов измерения ионных токов в приемнике ионов - 10;
• Полный средний срок службы масс-спектрометра - не менее 10 лет
• Предел допускаемого СКО случайной составляющей относительной погрешности, %:
• для содержания 235U  
• в диапазоне (0,5-1,0)%  0,04
• для содержания 234U и 236U  
• в диапазоне (0,0005 – 0,06)%  5,0
• для содержания 239Pu  
• в диапазоне (60 до 90) % 0,05
• для содержания 241Pu  
• в диапазоне (1 до 5) %  0,1

Масс-спектрометр МТИ-350Т зарегистрирован в Государственном реестре средств измерений под № 38604-08 и допущен к применению в Российской Федерации. (Сертификат об утверждении типа средств измерений RU.C.31.005.A №32681) Для поверки, калибровки, градуировки масс-спектрометра МТИ-350Т как средства измерения и для метрологической аттестации методик выполнения измерения с использованием МТИ-350Т был разработан и аттестован Государственный стандартный образец изотопного состава плутония ГСО 8843-2006.

Дополнительное оборудование:

Для облегчения и ускорения работ по пробоподготовке и других рутинных операций, необходимых при эксплуатации, масс-спектрометр МТИ-350Т укомплектован дополнительным оборудованием:

устройством для изготовления лент испарителя и ионизатора;

устройством для формирования и приварки лент;

стендом для обезгаживания и предварительной тренировки лент;

комплектом для нанесения проб;

приспособлением для установки и снятия барабана источника ионов;

герметичным контейнером для транспортировки барабана источника ионов.

Блок прогрева лент предназначен для предварительной тренировки лент и обеспечивает регулируемый вручную ток прогрева лент до 5А раздельно по каждому из двух каналов с контролем по стрелочному прибору. На каждом канале устанавливаются по 11 ионизаторов. В блоке предусмотрена возможность одновременного отключения тока в обоих каналах с помощью таймера. Выбор осуществляется галетным переключателем. Время отключения – 30; 45; 60; 120 минут.

 

Комплект для нанесения проб. На катоды, которые будут использоваться в качестве испарителей, необходимо перед анализом наносить исследуемое вещество. Для этого используется небольшой блок, позволяющий устанавливать на площадке одновременно до 11 ионизаторов. Каждый ионизатор по очереди устанавливается на площадку нанесения и при помощи дозатора одноканального переменного объема от 0,5 до 10 мкл наносится проба.

 

 

Масс-спектрометр МТИ-350ГС

 

Масс-спектрометр МТИ-350ГС предназначен для автоматического контроля состава смеси при сублиматном производстве гексафторида урана и оперативного управления технологическим процессом. При сублиматном производстве осуществляется фторирование закиси-окиси урана в пламенном реакторе. Для контроля процесса необходимо анализировать содержание следующих веществ: фторида водорода (HF), азота (N2), кислорода (O2), фтора (F2), аргона (Ar) и гексафторидаурана (UF6). На основании сравнения результатов измерения содержания веществ с заданными уставками производится выработка управляющих и аварийных сигналов. Масс-спектрометр МТИ-350ГС обеспечивает измерение состава газовой смеси и управление работой реактора круглосуточно и непрерывно в полностью автоматическом режиме.

 

 

 

Особенности:

• оригинальная ионно-оптическая схема масс-анализатора;
• постоянный магнит с высоко однородным магнитным полем;
• общая граница для входа ионов соединений, раздельные выходные границы для ионов тяжелых и легких компонент;
• регистрация гексафторида урана UF6 сразу по максимальному числу компонентов его масс-спектра;
• пятиколлекторный приемник легких масс, с регулируемым положением коллекторов;
• в состав прибора входят два запасных источника ионов, хранящихся в специальных вакуумных объемах;
• электронная часть, выполненная с применением современной элементной базы;
• управляющая ЭВМ на базе промышленного компьютера повышенной надежности;
• специализированное программное обеспечение, осуществляющее управление прибором.

 

 

 

 

Характеристики масс-спектрометра:

• Одновременно регистрируемые компоненты анализируемой смеси, (регистрируемые массовые числа)  HF, (20) N2, (28) O2, (32) F2, (38) Ar, (40) UF6, (234 – 352)
• Разрешающая способность,  не менее 100
• Время откачки до уровня 0,1%  не более 20 с
• Нестабильность ускоряющего напряжения  не более 2•10-5
• Верхняя граница диапазона масс  не менее 350 а.е.м.
• Относительное стандартное отклонение единичного определения содержания компонент анализируемой газовой смеси не более 10 %
• Полный средний срок службы масс-спектрометра не менее 10 лет
• Прибор оснащен системой защиты от колебаний и попадания напряжения питающей сети
• Прибор оборудован сигнализацией состояния вакуумной системы и средствами аварийного отключения узлов при ухудшении вакуума
• Питание осуществляется от трехфазной сети переменного тока, напряжение 380/220 В частота 50±0,5Гц
• Площадь, занимаемая масс-спектрометром, не превышает 10 м2
• Режим работы непрерывный круглосуточный

Для обеспечения коммутации газовых потоков в источник ионов, проведения калибровки масс-спектрометра, управления режимом напуска анализируемых проб, приготовления и хранения калибровочных смесей в масс- спектрометре используется стойка приготовления калибровочных смесей (СПКС). Для поддержания проб, содержащих гексафторид урана, в газообразном состоянии, и для предотвращения конденсации гексафторида урана на стенках вакуумных коммуникаций, часть вакуумной схемы СПКС изолирована от окружающей среды при помощи активного термостата, а на элементах и узлах, расположенных внутри термостата, поддерживается температура на уровне от 70°С до 90°С. СПКС оборудована клапанами, обеспечивающими коммутацию газовых потоков в процессе измерений и при приготовлении калибровочных смесей, датчиками и контроллерами давления в различных участках вакуумной схемы, а также нагревателями, датчиками температуры и контроллерами, регулирующими величину нагрева отдельных узлов термостатированной части.

 

Масс-спектрометр МТХ-350ГП

Масс-спектрометр МТХ-350ГП предназначен для анализа содержания примесей в гексафториде урана. Прибор создан на основе базовой аналитической части при использовании унифицированных электронных блоков масс-спектрометров серии МТИ-350.

Особенности:

• Масс-спектрометр МТХ-350ГП оснащен следующими узлами, обеспечивающими выполнение специфических измерительных функций:
• источником ионов с минимальным значением дискриминации по массе;
• приемником ионов с широким динамическим диапазоном;
• системой подготовки и ввода проб с устройством концентрирования примесей.

 

• Масс-спектрометр обеспечивает анализ химически агрессивных веществ с целью обеспечения контроля примесей в газообразном гексафториде урана.

В МТХ-350ГП используется система подготовки и ввода проб, выполненная в виде отдельной стойки. Система ввода проб включает три канала:

• канал прямого анализа;
• канал анализа органических примесей с использованием фтористого натрия;
• канал анализа неорганических соединений с использованием криогенного сублиматора.

Использование селективного пропускания веществ на основе криогенного сублиматора позволяет существенно понизить порог обнаружения примесей различных элементов: бора (BF3); кремния (SiF4) фосфора (PF5, POF3); серы (SF6, SOF2, SO2F2); хрома (CrO2F2); молибдена (MoF6); вольфрама (WF6); рения (ReF6); легких примесей – фторида водорода (HF), воздушных компонентов (N2, O2, Ar, CO2), а также легких органических соединений, регламентируемых отечественными техническими условиями и спецификациями ASTM.

Характеристики МТХ-350ГП

• Разрешающая способность  не менее 1000
• Нестабильность на склоне пика за 20 минут  не более 2•10-5
• Верхняя граница диапазона масс  не менее 450 а.е.м.
• Динамический диапазон канала регистрации  не менее 1•108
• Предел обнаружения примесей при определении их содержания прямым методом  не более 1•10-2% мол.
• Предел обнаружения примесей при использовании концентрирования примесей  не более 1•10-5% мол.,
• Относительное стандартное отклонение единичного измерения содержания компонента примеси в гексафториде урана при определении содержания примесей прямым методом  30%
• Относительное стандартное отклонение единичного измерения содержания компонента примеси в гексафториде урана при использовании концентрирования примесей  22%
• Полный средний срок службы масс-спектрометра  не менее 10 лет%