Заманауи хромотографиялық әдістер

Тұндыру хромотографиясының қағаздық тәсілінде тығыздығы орташа сүзгі қағаздың дөңгелектері немесе тілкемдері қолданылады. Анализ жасау үшін тәжірибе арқылы шамасы анықталатын белгілі концентрациядағы тұндырғыш ерітіндісіне бірнеше минутқа қағазды салады, содан соң оны ауада кептіреді.

Дайындалған қағазға зерттелетін ерітінді тамшылатып тамызады, .Қосылыстардың ерігіштігі әртүрлі болуына байланысты тұнбалар тамшы орталығынан жылжып, сақина тәріздес орналасады. Хромотограмманы 2-3 тамшы еріткішпен жуады, оны хромотограмманың орталығына тамызады. Бұл еріткіш орталықтан шетке қарай жылжиды да тұнба зоналарының бөлінуін күшейтеді.

Көптеген жағдайларда түссіз тұнбалар түзілді, сондықтан оларды теңестіру (идентификациялау) үшін қажетті айқындауыш пайдаланылады.

Таралу хромотграфиясы.

Екі араласпайтын сұйықтықтар арасында заттардың таралуына негізделген, бұлар экстракция заңдылықтарына негізделген.

Таралу хромотографиясы колонкалық, қағаздың және жұқа қабатты тәсілдермен орындалады. Барлық жағдайда заттың таралуы үздіксіз тасушы кеуектерінде жүреді.

Қағадың хромотография таралу хромотграфиясы тәсілдерінің бірі, онда қозғалмайтын фазаның ұстаушысы бірнеше сыртты хромотграфиялық қағаз болып табылады: № 1,2,3,4 бұларға жылжымалы сұйық фазаның жылдамдығы байланысты. Қозғалмайтын сұйық фаза ретін кеуектерде адсорбцияланған су орындайды. Жылжымалы сұйық фазаның олармен жылжу жылдамдығына байланысты №1 және №2 қағаздар «тез» деп, ал №3, 4 – «жай» деп аталады.

Адсорбцияланған су осы қағаздың кеуектерінде берік ұсталып тұрады (20% ылғалдылыққа дейін).

Зерттелетін ерітінді хромотографиялық қағазға тамызады, органикалық еріткіші бар тиісті камераға салып хромотограмма түзілетіндей белгілі ұстайды да шығарып алып өңдейді.Хромотографияның қағаздың жылжымалы еріткішпен жанасу процесінде қағазға тамызылған анализденетін компоненттер жылжымалы фазаға өтеді және таралу коэффициентіне байланысты қағаздың капиллярлары арқылы қозғалады. Сонымен, олар бөлінеді.

Таралу хромотграфиясының қағаздық тәсілінің келесі варианттары – бір өлшемді және екі өлшемді (көтерілетін және түсетін), шеңберлі және электрофоректикалы бар.

Бір өлшемді вариантта ені 4,5 –5,0 см, ұзындығы 30-50 смтілкемдерге бөлінген хромотографиялық қағаздарды қолданады. Екі өлшемді вариант хромотограммалар алу үшін ені 20-25 смжәне ұзындығы 40-45 смқағаз парақтары қолданылады. Шеңберлі вариантта камераның диаметрінен 2-3 смартық диаметрлі шеңберлер қолданылады.

Газдардың үлгілерін алу.

Газдар мен олардың қоспаларының біртектілік дәрежесі жоғары: олардың әртектілігі молекулалық деңгейде байқалады. Сондықтан үлгі салыстырмалы түрде кішігірім болады және үлгі алу әдетте қиындық туғызбайды. Газдың үлгісін алғанда вакуумдық өлшегіш колба немесе бюретка көмегімен оның көлемін өлшей отырып алады. Газдың үлгісін алғанда жабық көлемінен және ағыннан алу ерекшеліктері болады. Жабық көлемде (Мысалы, өнеркәсіп цехында, жұмыс бөлмесі және т.б.) үлгі алғанда оның әртүрлі нүктелерінен алып, көлеміне қарай оларды араластырады немесе жекелеп анализдейді. Газдардың ағыннан үлгі алғанда әдетте көлденең ағындар әдісімен ұзындық ағындар әдістер қолданылады. Ұзындық ағындар әдісі газдың құрамы ағын бойында қолданылады. Бұл жағдайда ағын бірнеше қатарға бөлінеді де, газ үлгілерін ағын (струя) кезектерінен алады.