Классификация методов электронной микроскопии в исследовании веществ и материалов

Возможность поворачивать и наклонять образцы, а также то обстоятельство, что изображение на экране воспринимается как трехмерное с большой глубиной резкости порядка 0,6-0,8 мм, делает растровую электронную микроскопию удобной при наблюдении топографии разнообразного физического рельефа. Растровая электронная микроскопия, позволяющая повысить глубину резкости почти в 300 раз (по сравнению с обычным оптическим микроскопом) и достигать увеличения до 200 000х, широко используется в экспертной практике для изучения морфологических признаков самых разнообразных микрочастиц: металлов, лакокрасочных покрытий, волос, волокон, почвы, минералов и прочее.

При помощи РЭМ можно исследовать всевозможные объекты, в том числе объекты с плохой проводимостью. Чтобы наблюдать такие образцы, поверхность объекта покрывают тонким слоем металла (алюминия или золота) толщиной 30-40 нм, напыленного термическим способом в вакууме.

Тонкие детали микрорельефа на поверхности изделий, выявляемые методами растровой электронной микроскопии, позволяют решать задачи, связанные с особенностями механической обработки, условиями эксплуатации и хранения изделий из металлов и сплавов. Большая глубина резкости (0,5 диаметра поля зрения), значительный диапазон увеличений (от 10х до 300 000х) и высокая разрешающая способность РЭМ (0,3-1 нм) делают перспективным их использование для криминалистического исследования микрообъектов.

Некоторые модели растровых электронных микроскопов снабжены микроанализаторами (микрозондами), позволяющими проводить рентгепоспектральныи анализ элементного состава изучаемой частицы.

Растровые электронные микроскопы выпускаются в нескольких вариантах: стационарные большие (Stereoscan-180, РЭМ-100), средние (SSM-2, JSM-T20), малые настольные GSM-P15, SMS-1) и малогабаритные настольные (РЭМ MSM-5). При помощи РЭМ можно изучать объекты, размеры которых не превышают 10-38 мм в диаметре и 10 мм в высоту, и только на некоторых моделях допускается исследование более крупных, например в РЭМ &34;Stereoscan-180&34;.

Для изучения отдельных волокон ткани, кристаллической структуры вещества, волос и некоторых других микрообъектов в последнее время стали использовать электронную микроскопию⁵. Электронные растровые микроскопы дают увеличение в несколько сотен раз и более, что позволяет проводить исследования микрообъектов, недоступные в случае применения традиционных оптических методов.

Рис. 2. Растровый электронный микроскоп

1 - изолятор электронной пушки; 2 - накаливаемый V-образный катод; 3 - фокусирующий электрод; 4 - анод; 5 - конденсорные линзы; 6-диафрагма; 7-двухъярусная отклоняющая система; 8- объектив; 9 - диафрагма; 10 - объект; 11 - детектор вторичных эл-нов; 12 - крист. спектрометр; 13 - пропорциональный счётчик; 14 - предварительный усилитель; 15 -блок усиления; 16, 17 - аппаратура для регистрации рентг. излучения; 18 - блок усиления; 1» - блок регулировки увеличения; 20, 21 - блоки горизонтальной и вертикальной развёрток; 22, 23 - электронно-лучевые трубки.

 

 

 

 

 

 

Глава 3. Применение электронного микроскопа и решаемые им задачи в рамках экспертизы металлов и сплавов

 

При структурном исследовании с использованием просвечивающего электронного микроскопа металлов и сплавов, требуется изготовлять специальные прозрачные и очень тонкие объекты для электронов, по причине непригодности обычных микрошлифов. Объектами для электронов служат реплики (слепки), с поверхности протравленных и отполированных микрошлифов (косвенный метод ЭМ исследований металлов и сплавов) либо металлические фольги, которые получены методом утонения исследуемых массивных образцов (прямой метод ЭМ исследований металлов и сплавов).

Методом прямого электронномикроскопического исследования возможно получить подробную информацию о структуре металла, когда объектом исследования является тонкая металлическая фольга.

 Подготовка фольги происходит следующим способом. Из образца который надлежит изучить, непосредственно вырезают заготовку круглой формы, диаметром 3мм и толщиной 0,2-0,3 мм, которую путем шлифования утоняют до 01 до 0,15 мм. Окончательное утонение пластинки осуществляют в основном электролитическим  полированием, или же химическим полированием в подходящем реактиве (температуре, химическому составу). В качестве анода, подготовленную пластинку погружают в электролит. В роли катодов выступают металлические пластинки, распологающиеся по обе стороны образца - фольги. Электрополирование проводят до появления в центре полируемой пластинки малого отверстия (одно или несколько отверстий), диаметр которых составляет 0,2-0,8мм. Наиболее тонкие участки фольги образуются по краям таких и данные участки используют для просмотра в электронном микроскопе.

 Для более точной расшифровки структуры реплик и фольг, при исследовании электронным микроскопом, необходимо с малых увеличений, постепенно переходить к большим, т.к  при рассмотрении реплик и фольг при больших увеличениях вид микроструктуры значительно изменяется.

 При исследованиях металлических изделий зачастую применяют микроскопы с ускоряющим напряжением 100-200 кВ, которые позволяют просвечивать электронными лучами изделия толщиной 0,2-0,4 мкм (предельная толщина зависит от атомной массы материала). Проникающая способность электронов возрастает, при увеличении ускоряющего напряжения, что дает изучение объектов большей толщины. Широкое применение получили электронные микроскопы ЭМ-200, ПЭМ-100, УЭМВ-100 и пр. Существуют электронные микроскопы с ускоряющим напряжением 500, 1000, 1500 и даже в пределах 3500 кВ. С помощью таких микроскопов изучают объекты толщиной до нескольких микрометров.

В рамках просвечивающей электронной микроскопии решаются задачи различного характера.

 В отличии от РЭМ которая объясняет, как поверхность изделия из металла откликается на термопластическое воздействие внешней среды, как произошло разрушение в исследуемом материале изделия, то просвечивающая электронная микроскопия раскрывает, почему это происходит, как этому способствует структурно-фазовое состояние материала.

Метод ПЭМ изучает внутреннюю структуру исследуемых металлов, а именно:

- изучает тип и параметры кристаллической решетки фаз и матрицы;

- изучает ориентационные соотношения между матрицей и фазой;

- определяет границы зерен (их строение);

- изучает плоскости залегания дефектов кристаллического строения;

- изучает распределение и плотность дислокаций в материалах изделий;

- определяет кристаллографическую ориентацию отдельных субзерен и зерен;

- определяет углы разориентировки между субзернами и зернами;

- изучает процессы фазовых и структурных превращений в сплавах;

- изучает воздействие на структуру конструкционных материалов технологических факторов (ковки, сварки, шлифовки, прокатки, и др.).

Все перечисленные выше задачи постоянно встречаются в практической деятельности исследователей металлов и сплавов. Главной из них является задача выбора материала конструкций с заданными механическими свойствами, такими чтобы готовая конструкция смогла стабильно работать в условиях дальнейшей ее эксплуатации. Эту задачу можно решить только совместными усилиями кристаллографов, металловедов и технологов. Успех ее решения зависит:

- от правильного выбора металла основы с нужным типом кристаллической решетки (ОЦК, ГЦК, ГПУ) - это область кристаллографии;

- от легирования и термопластической обработки металла с целью формирования в нем заданной структуры - это область металловедения;

- от разработки технологических процессов изготовления конструкции- это область технологии.

Задача создания сплава с заданными механическими свойствами подразумевает создание материала с нужной внутренней структурой, поскольку практически все механические свойства являются структурно-чувствительными. Все без исключения изменения свойств металлов и сплавов в глубинных или поверхностных слоях это отклик на изменение их внутреннего строения на макро-, микро- и субмикро-скопическом уровнях.

Изучение микротопографии поверхности и внутренней структуры конструкционных материалов является одним из наиболее эффективных приложений мощных современных и быстро развивающихся методов растровой и просвечивающей электронной микроскопии.

Под фрактографией понимают изучение изломов металлов и сплавов с методом визуального осмотра, и с применением различных оптических и электронных микроскопов.

Благодаря топографии и фрактографии промежуточного слоя из хро-моникелевого сплава, было выявлено, что связь между напыленными частицами осуществляется сплавлением. К числу факторов, которые влекут образование трещин, вследствие их нагружения, относится присутствие в потоке напыляемого порошка крупных частиц размером от 35 до50 мкм.

Фрактография разрушений при статических нагрузках решает вопросы касающиеся не только исследования пластических деформаций в зоне поверхности излома, но и при больших пластических деформациях, разъясняет поведение каждого элемента структуры материала. Главную роль в оценке характера и формы поверхности излома, играет наличие различных неровностей поверхности.

Расположение химических элементов по глубине слоя в совокупности с фрактографией сложного покрытия, позволяют сделать вывод, что, с одной стороны, висмут распределен по всей глубине силицидного слоя, с другой стороны предварительный висмутированный слой в какой-то мере остается, сохраняя свою исходную структуру и подавляя структуру низших силицидов молибдена; Потому как висмут абсолютно не взаимодействует с кремнием, то можно сказать лишь только о взаимодействии висмута с молибденом.

 Из фрактографии изломов ударных образцов следует, что при -40^оС характерен везкий излом, хрупкий излом возможен при -60^оС, полное же охрупчивание наблюдается при -80^оС.

Различные фрактография и кинетика разрушения в жестких полимерах  и в резинах на основе аморфных каучуков, безусловно, связаны с неодинаковым механизмом их разрушения.

 Широкое распространение в электронной фрактографии получили двухступенчатые пластико-угольные реплики, вследствии их простой методики изготовления и сохранности поверхности излома. Например, в исследовании аварийных разрушений, где нередко требуется сохранение излома. Помимо того, возможно снятие реплик прямо на месте аварии и доставление их в лабораторию для дальнейшего исследования. В некоторых случаях, пластиковые реплики используют для количественного анализа. К примеру, с их помощью может быть проведен количественный фрактографическое исследование величины зоны пластического прироста трещины в момент начала статического разрушения. В некоторых случаях для исследования аварийных изломов используются одноступенчатые лаковые реплики. Преимущества данных реплик заключается в возможности быстрого исследования без напыления и оттенения.

Согласно данным фрактографии основная трещина зародилась в углу шпоночного паза, причем имела место как трещина от сдвиговых напряжений, так и трещина, развивавшаяся от из-гибных напряжений, которая, собственно и привела к разрушению вала.

Анализируя данные электронной фрактографии, можно сделать вывод, что в состоянии после сварки с отпуском в течение 14 ч поверхность разрушения металла околошовного участка ЗТВ характеризуется как хрупкая межзеренная с участками квазихрупкого внутризеренного разрушения. Причем площади участков межзеренного и внутризеренного разрушения на поверхности излома примерно одинаковы.

При проведении электронномикроскопической фрактографии в дальнейшем мы руководствовались правилом, что все ориентированные элементы структуры направлены радиально.

С использованием трансмиссионной стереоскопической фрактографии проанализирована топография поверхностей разрушения.

Если при использовании фрактографии для оценки качества и структуры материала нельзя не учитывать условия получения излома, поскольку сама выявляемость и вид дефекта зависят от условий разрушения, а при изучении кинетики разрушения по излому помимо условий нагружения необходимо учитывать состояние материала, то при анализе эксплуатационных изломов тем более важно знать особенности строения изломов, обусловленных как параметрами нагружения, так и свойствами и структурой материала, в том числе различными дефектами материала.

Особенность современного состояния растровой фрактографии заключается в переходе от качественного описания изломов  к количественному. Наиболее часто производят измерение линейных размеров (шаг бороздок; ширина зоны вытягивания; размер ямок, фасеток, граней в вязком, хрупком, межзеренном и внутризеренном изломах) и измерение доли той или иной составляющей от общей поверхности излома.

Изучение строения изломов ( фрактография) производится визуально при небольшом увеличении. Используют также методы сканирующей ( на массивных образцах) и просвечивающей электронной микроскопии с увеличениями в 1000, 4000 и 8000 раз.

Изучение строения изломов ( фрактография) производится визуально при небольшом увеличении. Используют Также методы сканирующей (на массивных образцах) и просвечивающей  электронной микроскопии с увеличениями в 1000, 4000 и 8000 раз.

Исследование строения изломов называется фрактографией, реже фрактологией, а методы исследования - фрактографиче-скими.

Важным аспектом любого исследования разрушения является фрактография. Она находится в центре многих споров о механизмах тех или иных процессов и мы в данном обзоре также использовали фрактографические данные для выбора из двух альтернативных объяснений.