Основные методы дистилляции

Дистилляция

 

Дистилляция (лат. distillatio — стекание каплями) — перегонка, испарение жидкости с последующим охлаждением и конденсацией паров.

Дистилляция воды (перегонка) основана на различии в составе воды и образующегося из нее пара. Процесс  осуществляется в специальных дистилляционных  установках-опреснителях путем частичного испарения воды и последующей  конденсации пара. В процессе дистилляции  более летучий компонент (низкокипящий) переходит в паровую фазу в  большем количестве, чем менее  летучий (высококипящий). Поэтому при  конденсации образовавшихся паров  в дистиллят переходят низкокипящие, а в кубовый остаток — высококипящие  компоненты.

 Виды дистилляторов

Дистилляторы бывают настольными и проточными (промышленные модели).

Настольный дистиллятор представляет собой емкость с водой, нагревательным элементом и системой сбора конденсата. В некоторых моделях предусмотрены фильтры для дополнительной очистки конденсата. Особенностью настольных моделей является небольшая производительность, и ручная подача воды. Поэтому такие устройства чаще всего используются в быту, и в небольших лабораториях.

Там где нужна большая производительность, используют проточные (промышленные) дистилляторы. Эти аппараты подключаются к водопроводу и способны производить более ста литров дистиллята в час.

В зависимости от количества отделяемых фаз  дистилляция бывает:

Простая перегонка — частичное испарение жидкой смеси путём непрерывного отвода и конденсации образовавшихся паров в холодильнике. Полученный конденсат называется дистиллятом, а неиспарившаяся жидкость — кубовым остатком.

Фракционная дистилляция (или дробная перегонка) — разделение многокомпонентных жидких смесей на отличающиеся по составу части — фракции путём сбора конденсата частями с различной летучестью, начиная с первой, обогащенной низкокипящим компонентом. Остаток жидкости обогащён высококипящим компонентом. Для улучшения разделения фракций применяют дефлегматор.

Ректификация — способ дистилляции, при котором часть жидкого конденсата (флегма) постоянно возвращается в куб, двигаясь навстречу пару в контакте с ним. В результате этого примеси, содержащиеся в паре, частично переходят во флегму и возвращаются в куб, при этом чистота пара (и конденсата) повышается.

Однако простой и фракционной  дистилляции не может быть достигнуто полное разделение смеси на чистые компоненты. Последнее возможно только при многократной дистилляции, многократном чередовании испарения жидкой и  конденсации паровой фаз. Дистилляция с носителем применяют для разделения термически нестойких компонентов (жирных кислот, эфирных масел и т. п.). Во избежание термического разложения (осмоления) веществ процесс дистилляции проводят при температуре ниже точки их кипения в присутствии инертного носителя (водяного пара или инертного газа). Дистилляция  с водяным паром в основном используют для разделения нерастворимых в воде веществ, а также для отгонки летучих компонентов от нелетучего остатка. Использование инертного газа позволяет вести дистилляцию при более низких температуpax, но потери перегоняемого вещества больше, чем при дистилляции с водяным паром. Для дистилляции растворов при пониженной температуре используют вакуум — дистилляция., предусматривающую частичное удаление воздуха из перегонного аппарата. Дистилляция  молекулярная основана на разделении жидких смесей путем их свободного испарения в высоком вакууме 10^-2—10^-6 Па (10^-4— 10^-8 мм рт. ст.) при температуре ниже точки их кипения. Особенность этого способа дистилляции — взаимное расположение поверхностей переноса на расстоянии, меньшем средней длины свободного пути молекул перегоняемого вещества, что обеспечивает переход молекул из одной фазы в другую с минимальным числом соударений.

В зависимости  от условий процесса различают простую и молекулярную дистилляцию. 

В зависимости  от конструкции различают аппараты: для медицинских, бытовых и технических целей.

Дистилляция с конденсацией пара в твёрдую фазу:

• с конденсацией пара в градиенте температуры;

• с направленным затвердеванием конденсата;

• зонная дистилляция.

Дистилляция с конденсацией пара в градиенте температуры – дистилляционный процесс, в котором конденсация в твёрдую фазу осуществляется на поверхности, имеющей градиент температуры, с многократным реиспарением частиц пара. Менее летучие компоненты осаждаются при более высоких температурах. В результате в конденсате возникает распределение примесей вдоль температурного градиента, и наиболее чистая часть конденсата может быть выделена в качестве продукта. Разделение компонентов пара при реиспарении подчиняется собственным закономерностям.

 Реиспарение повышает эффективность  очистки от трудноудаляемых малолетучих  примесей в 2-5 раз, а от легколетучих - на порядок и более (по сравнению  с простой перегонкой). Этот вид  дистилляции нашёл применение  в промышленном производстве  высокочистого бериллия.

Зонная дистилляция - дистилляционный процесс в контейнере удлинённой формы c частичным расплавлением рафинируемого вещества в перемещаемой жидкой зоне и конденсацией пара в твёрдую фазу по мере выхода конденсата в холодную область. Процесс разработан теоретически.

При движении зонного нагревателя  вдоль контейнера сверху вниз в контейнере формируется твёрдый конденсат  с неравномерным распределением примесей, и наиболее чистая часть  конденсата может быть выделена в  качестве продукта. Процесс может  быть повторён многократно, для чего конденсат, полученный в предыдущем процессе, должен быть перемещён (без переворота) в нижнюю часть контейнера на место рафинируемого вещества. Неравномерность распределения примесей в конденсате (т. е. эффективность очистки) растёт с увеличением числа повторений процесса.

 

Рассмотрим дистиллятор [Патент РФ   2064318, 1992.11.18, C02F 1/04], содержащий вертикальный цилиндрический корпус с крышкой и нагревательными элементами, патрубки входа исходной жидкости и выхода дистиллята и отработанной жидкости, холодильник, конденсатор, распределитель исходной жидкости, экранирующее устройство, сборник отработанной жидкости, соединенный с патрубком отработанной жидкости. Нагревательные элементы расположены на наружной поверхности корпуса. Холодильник выполнен в виде камеры с установленными на ней патрубками входа и выхода исходной жидкости и дистиллята, конденсатор - в виде полого перфорированного цилиндра, соединенного с холодильником. Распределитель исходной жидкости выполнен в виде установленной под крышкой распределительной платы с каналами, оси выходных отверстий которых тангенциально направлены к внутренней поверхности корпуса, а экранирующее устройство - в виде трубки-змеевика, один конец которой соединен с патрубком выхода исходной жидкости из холодильника, другой с крышкой, и датчика температуры, установленного в сборнике отработанной жидкости. Дистиллятор может быть снабжен блоком управления и линиями коммутации с нагревательным элементом и датчиком температуры. Дистиллятор является малогабаритным и имеет повышенную производительность.

Достоинством указанного дистиллятора является возможность поддержания неизменными за счет теплопередачи при стационарном процессе величины и постоянства температуры нагрева жидкости всей контактной поверхностью испарителя, чем достигается постоянство границы нагрева и парообразования протекающего тонкого слоя жидкости и ограниченность зоны и времени нахождения жидкости при температуре кипения. Дистиллятор можно эффективно использовать, как для дистилляции однородных жидкостей, так и для разделения смесей жидкостей, имеющих различную температуру кипения компонентов смеси жидкостей.

Недостатком является то, что при использовании нагревательного элемента для получения дистиллированной воды посредством испарения и последующей конденсации требуются высокие энергетические затраты.

Также следует отметить неэффективность  использования тепла отработанной жидкости в указанном дистилляторе.

 

Рассмотрим [Патент РФ   2225843, 2002.11.11, C02F 1/04] термоэлектрический опреснитель, содержащий рабочую камеру, представляющую собой вытянутый в горизонтальном направлении полый прямоугольный параллелепипед из теплоизолирующего материала, у которого отсутствует одна из меньших боковых граней. Объем рабочей камеры разделен на три расположенных друг над другом сообщающихся канала для отвода концентрированного рассола, подвода морской воды и отвода пресной воды двумя тонкими горизонтальными перегородками неодинаковой длины (длина нижней перегородки больше длины верхней перегородки и меньше длины рабочей камеры), выполненными из высокотеплопроводного материала. Канал для подвода морской воды заканчивается бортиком. На концах перегородок установлены две термоэлектрические батареи (ТЭБ), тепловыделяющие спаи которых приведены в тепловой контакт с игольчатыми радиаторами, иглы в которых расположены в шахматном порядке и выведены в канал для подвода морской воды, а теплопоглощающие сопряжены с двумя другими игольчатыми радиаторами, выведенными в каналы для отвода концентрированного рассола и отвода пресной воды соответственно. Объем ТЭБ заполнен теплоизоляционным материалом, который уменьшает тепловой поток между каналами для отвода концентрированного рассола, подвода морской воды и отвода пресной воды через ТЭБ, а также устраняет тепловой контакт ТЭБ с перегородками.

К достоинствам указанного дистиллятора следует отнести эффективность использования тепла концентрированного рассола и конденсата, что достигается за счет конструкции дистиллятора. Тепловые потоки концентрированного рассола и опресненной воды находятся в противотоке с поступающей в устройство холодной морской водой, что делает процесс теплопередачи между потоками морской, пресной воды и концентрированного рассола наиболее эффективным. Размещение игл игольчатых радиаторов в шахматном порядке способствует турбулизации потоков морской, пресной воды, пара и концентрированного рассола, что повышает теплоотдачу. Питание ТЭБ осуществляется посредством программируемого источника электрической энергии таким образом, что при включении устройства обе ТЭБ работают в режиме максимальной теплопроизводительности до тех пор, пока не начнется процесс парообразования. Далее ТЭБ переключаются в режим максимального холодильного коэффициента, при котором максимальная мощность (максимальное количество теплоты) перекачивается с холодного спая на горячий при минимальном градиенте температуры на спаях ТЭБ.

К недостаткам можно отнести низкую эффективность работы испарительной части устройства. В режиме испарения теплоотдача будет осуществляться через толстый слой жидкости, а при кипении концентрация рассола будет максимальной в слое жидкости, примыкающей к поверхностям нагрева, что приведет к интенсивному образованию накипи. Для интенсификации процесса тепло-массообмена в указанном опреснителе используют пассивную турбулизацию жидкого слоя, однако этот способ не вполне удовлетворителен в смысле металлоемкости и энергопотребления.

 

В качестве прототипа выбрано изобретение "High temperature peltier effect water distiller" [Патент US 2002130029, 2002-09-19, B01D 1/00; B01D 5/00; C02F 1/04; B01D 1/00; B01D 5/00; C02F 1/04, B01D 3/00]. Устройство для дистилляции воды основано на использовании высокотемпературных термоэлектрических преобразователей, принцип действия которых базируется на эффекте Пельтье - возникновении разности температур при протекании электрического тока, для нагрева жидкости, такой как вода, до получения пара и охлаждения пара для получения чистой дистиллированной жидкости. Дистиллятор состоит из трех технологически связанных между собой частей: камеры нагрева, термоэлектрической секции и конденсатора. Камера нагрева воды представляет собой контейнер с резервуаром для воды и инфильтрационной камерой, имеющей в поперечном сечении Т-образную форму, с открытой в резервуар с водой нижней частью. Контейнер из фарфора, пластика, стекла или др. материала закрыт крышкой из пеноподобного изолирующего материала с поперечным отверстием. Термоэлектрическая секция, представляющая собой две теплопроводные пластины, между которыми размещены элементы Пельтье, расположена в отверстии крышки контейнера и находится в контакте с камерами нагрева и конденсации. Конденсатор изготовлен из блока теплопроводного материала с трубкой-змеевиком, нижней частью он контактирует с холодной стороной термоэлектрической секции. Термоэлектрические элементы, имеющие с одной стороны контакт с конденсатором, за счет эффекта Пельтье передают от него тепло к другой стороне, имеющей контакт с камерой нагрева, таким образом обеспечивается передача тепла к кипящей воде. Вода преобразуется в пар, который поступает в змеевик конденсатора и, конденсируясь, преобразуется в дистиллированную воду.

Дистиллятор не имеет движущихся частей, что обеспечивает повышенную надежность, низкий уровень шума и простоту обслуживания. Конструкция дистиллятора позволяет  за счет передачи в камеру нагрева  тепловой энергии, выделившейся при  конденсации пара, увеличить энергоэффективность  устройства.

Однако площадь контакта ограничена и не обеспечивает достаточно эффективного отвода тепла от конденсатора, что  является существенным недостатком  указанного дистиллятора. Как недостаток следует отметить сложность конструкции устройства, а также невозможность работать с водой любого качества, так как интенсивное длительное кипение воды в резервуаре контейнера приводит к образованию накипи на стенках резервуара. Сложно использовать такой дистиллятор в качестве проточного.

 

Аквадистиллятор с устройством для повышения качества дистиллята относится к конструкции аппарата по выпуску дистиллированной воды для медицинских, бытовых и технических целей. Устройство содержит коллектор с переменным сечением и зауженным участком, соединенный с патрубком для выхода воды в испаритель до уменьшения сечения коллектора и затем в расширительной его части, также соединенный с патрубком для выхода воды из испарителя. При этом за счет эжекционного эффекта через патрубок для выхода воды из испарителя выносится образовавшийся солевой осадок. При осуществлении изобретения улучшается качество дистиллята, увеличивается срок службы дистиллятора, увеличивается время между профилактическими ремонтами по очистке испарителя, так как процесс очистки ведется не периодически, а непрерывно, во время работы аппарата. 2 ил. 

Изобретение относится к конструкции  аппарата для получения дистиллированной воды для медицинских, бытовых и  технических целей.

Известны аппараты для дистилляции  воды:

1. SU 1430050 A1 15.10.1988 - "Аквадистиллятор  с повышением производительности  за счет перемешивания испаряемой  жидкости";

2. US 2715607 А 16.08.1955 - "Knockdown distillation apparatus";

3. RU 2217674 C2 20.11.2001 - "Аквадистиллятор  с разборным конденсатором".

Аналогом изобретения является патент на изобретение RU 2217674 C2 20.11.2001 "Аквадистиллятор  с разборным конденсатором". Существенными  признаками изобретения совпадает  следующая совокупность признаков  прототипа: "Содержится патрубок входящего  в испаритель для подачи воды и  выходного патрубка для сброса воды".

Недостатками этих аппаратов является то, что во время работы через определенное время происходит отложение шлама от солей, содержащихся в проточной воде при кипении в испарителе, увеличивается проводимость воды, увеличивается степень износа электродов, насыщается исходная вода продуктами износа металла. Часть химических элементов уносится паром и попадает в дистиллят, ухудшая его качество. Режим работы аппарата нарушается, производительность падает, ТЭНы (нагревательные элементы) чаще перегорают, а в электродных дистилляторах быстрее изнашиваются электроды. Чаще необходимо разбирать аппарат для профилактической чистки.

Сущность изобретения

Задача, на решение которой направлено изобретение, - создание устройства, позволяющего значительно повысить качество дистиллята, производительность аппарата, сократить  время и количество профилактических ремонтов.

Технический результат достигается  тем, что аппарат оснащается специальным  устройством, состоящим из коллектора переменного сечения, где часть  воды поступает в испаритель по одному патрубку, а часть - через трубку меньшего диаметра течет в расширительную часть коллектора, создавая эжекционную тягу, в результате чего через другой патрубок из испарителя выносится образовавшиеся солевые осадки при кипении и парообразовании. Происходит постоянная очистка воды в испарителе. Качество дистиллята улучшается (до 300% уменьшается содержание солей).