Государственный первичный эталон

По форме, в которой осуществляются эталоны, они подразделяются на одиночные эталоны, групповые эталоны и эталонные наборы.

Одиночный эталон представляет собой отдельную меру, измерительный прибор или измерительную установку, используемые для воспроизведения единицы самостоятельно, без применения других аналогичных средств измерения.

Групповой эталон состоит из группы однотипных мер, измерительных приборов или измерительных установок, измеряющих одну и ту же величину и применяемых как одно целое для повышения достоверности и точности воспроизведения данной единицы. Размер единицы, воспроизводимой групповым эталоном, определяется как среднее их значение, воспроизводимых отдельными мерами, измерительными приборами или измерительными установками, входящими в состав группового эталона. Групповые эталоны могут иметь постоянный или переменный состав. В последнем случае меры, измерительные приборы или измерительные установки, входящие в состав группового эталона, по мере необходимости (например, в связи с естественным старением) заменяют новыми. Отдельные меры, измерительные приборы или измерительные установки, входящие в состав группового эталона, первичного или эталона-копии, можно применять в качестве одиночных рабочих эталонов, если это допускается по условиям хранения данной единицы.

Эталонный набор представляет собой комплекс эталонов, с помощью которого данную единицу можно воспроизводить в широком диапазоне значений измеряемой величины. При этом каждый эталон, входящий в состав набора, воспроизводит  данную единицу при каком-либо одном значении измеряемой величины или в определенном диапазоне ее значений. Эталонный набор применяют в тех случаях,  когда с помощью одиночного эталона невозможно воспроизвести данную единицу в нужных пределах. Примером эталонного набора является комплект эталонных гирь.

Порядок работы с эталонами устанавливается специальными правилами хранения и применения эталонов. Процедуры воспроизведения единицы и передачи ее размера вторичным эталонам устанавливаются соответствующей спецификацией. Для наблюдения за правильным хранением и применением эталонов назначают ученых хранителей, ответственных за сохранность и надлежащее использование эталонов [2].

Государственные эталоны являются национальным достоянием, ценностями особой государственной значимости. Они создаются, хранятся и применяются центральными метрологическими научными институтами страны. Местами хранения государственных эталонов служат особые эталонные помещения, в которых поддерживается строгий режим по влажности, температуре, вибрациям и другим влияющим величинам. Для обслуживания государственных эталонов из числа ведущим специалистов-метрологов назначаются ученые хранители эталонов, облеченные особыми полномочиями. Государственные эталоны подлежат периодическим сличениям с государственными эталонами других стран. В этих случаях, а также в случае сличения с международными эталонами государственные эталоны называются национальными [3].

Передачу размера единиц активности нуклидов и массы радия от государственных эталонов этих единиц применяемым на практике радиоактивным источникам излучений, растворам радионуклидов и измерительным проборам (радиометрам) осуществляют с помощью эталонных и образцовых источников излучений и образцовых растворов радионуклидов. Порядок и способы передачи регламентированы соответствующими поверочными схемами. В настоящее время разработаны и применяются две поверочные схемы: поверочная схема для средств измерений активности нуклидов и поверочная схема для средств измерений массы радия.

Во главе поверочной схемы для средств измерений активности нуклидов стоит Государственный первичный эталон единицы данной физической величины.

Размер единицы, воспроизводимой Государственным первичным эталоном, передается вторичным эталонам, аттестуемым в качестве рабочих эталонов единицы активности нуклидов. Рабочими эталонами единицы активности нуклидов могут служить:

а) закрытые источники α-излучения на плоских металлических подложках;

б) закрытые источники β-излучения на плоских металлических подложках;

в) закрытые источники γ-излучения в герметичных металлических оболочках;

г) растворы радиоактивных нуклидов в запаянных стеклянных или полиэтиленовых ампулах.

Источники излучений и растворы радионуклидов, предназначенные для использования в качестве рабочих эталонов единицы активности нуклидов, должны быть изготовлены в соответствии со специальными техническими условиями, согласованными с ВНИИМ. Активность нуклидов в этих источниках и растворах измеряются во ВНИИМ абсолютным методом с помощью соответствующей эталонной установки, входящей в состав первичного эталона единицы активности. Эти рабочие эталоны хранятся и применяются в метрологических институтах.

От рабочего эталона единицы активности нуклидов размер единицы передают образцовым средствам измерений, к которым относятся: образцовые источники излучений, образцовые растворы радионуклидов и образцовые радиометрические установки [2].

2. Образцовые радиоактивные источники излучений

Образцовый источник – это радиоактивный источник излучения, служащий для проверки по нему других источников и (или) приборов для измерения ионизирующих излучений и утвержденный (аттестованный) в качестве образцового в установленном порядке.

Образцовые источники излучений и образцовые растворы радионуклидов должны быть изготовлены по тем же техническим условиям, что и соответствующие рабочие эталоны единицы активности нуклидов.

Образцовые источники излучений и образцовые растворы радионуклидов подразделяются на два разряда. Передача размера единицы данным образцовым средствам измерений 1-го разряда должна осуществляться относительным методом путем сравнения их по ионизационному действию излучения с однотипными рабочими эталонами. Сравнение необходимо выполнять с помощью образцовых установок со счетчиками или ионизационными камерами. Таким же образом следует осуществлять передачу размера единицы активности от указанных образцовых средств измерений 1-го разряда образцовым источникам и образцовым растворам 2-го разряда.

Образцовые источники и образцовые растворы 1-го разряда подлежат хранению и применению в метрологических институтах, лаборатория государственного надзора (ЛГН) и в головных ведомственных  поверочных лабораториях. Образцовые источники и образцовые растворы 2-го разряда должны храниться и применяться в ЛГН, ведомственных поверочных лабораториях и на промышленных предприятиях, производящих радиоактивные источники и растворы радионуклидов или радиометрическую аппаратуру.

В некоторых научных учреждениях и головных ведомственных поверочных лабораториях, а также на промышленных предприятиях могут применяться образцовые радиометрические установки 1-го разряда, служащие для поверки радиоактивных источников и радиоактивных образцов специального назначения, для которых не существует подходящих образцовых источников или образцовых растворов. К числу таких источников или образцов относят, например, источники и образцы из короткоживущих нуклидов. Образцовые радиометрические установки необходимо поверять путем сличения с соответствующим рабочим эталоном или с Государственным первичным эталоном [2].

Поверка рабочих источников излучений и растворов радионуклидов, изготовленных в соответствии с  теми же техническими условиями, что и образцовые источники, и растворы, осуществляется относительным методом путем сравнения с однотипными образцовыми источниками и образцовыми растворами 2-го разряда. Для проведения сравнения следует использовать источники со счетчиками или ионизационными камерами. Источники излучения специального назначения, отличающиеся от образцовых источников по роду нуклида, технологии изготовления или по конструкции, следует поверять путем прямых измерений с помощью образцовых радиометрических установок 1-го разряда или, если необходима более высокая точность поверки, с помощью рабочего или первичного эталона.

Рабочие радиометрические установки следует поверять с помощью образцовых источников или растворов или с помощью специально изготовленных источников из соответствующих нуклидов, поверенных по образцовой радиометрической установке 1-го разряда, или по рабочему эталону, или в исключительных случаях по первичному эталону.

Радиометры следует поверять по образцовым источникам или образцовым растворам 2-го разряда; для радиометров повышенной точности предусмотрена возможность поверки по образцовым источникам или образцовым растворам 1-го разряда.

Образцовые источники α- и β-излучения (часто называемые сокращенно образцовыми α- и β-источниками) являются образцовыми мерами активности соответствующих нуклидов и служат для градуировки и поверки α- и β-радиометров,  для поверки образцовых радиометрических установок и рабочих α- и β-источников. Таким образом, потребность в образцовых α- и β-источников довольно велика.

Помимо основного требования, предъявляемого ко всем образцовым мерам, - долговечности и стабильности – образцовые α- и β-источники должны удовлетворять максимальной безопасности в обращении, исключающей возможность попадания радиоактивного вещества в организм лиц, работающих с ними. Первое требование исключает возможность использования источников на подложках из тонких пленок, хотя для таких источников активность нуклида можно измерить с наивысшей точностью, и делает необходимым применение толстых металлических подложек. Второе условие обусловливает необходимость прочного скрепления радиоактивного вещества (активного слоя) с металлической подложкой и даже, по возможности, покрытия верхнего слоя тонкой защитной пленкой.

Основными нуклидами, из которых изготавливают образцовые α- и β-источники, являются соответственно 239Pu и 90Sr+90Y. По этим источникам осуществляют основную градуировку шкал радиометров.

Образцовые α-источники из 239Pu изготавливают так называемым капельным (точнее «микрокапельным») методом. Его достоинством является возможность нанести на подложку заданное количество радиоактивного нуклида в растворе и химическом соединении, наиболее удобном для обеспечения прочной связи осадка с подложкой. Толщина активного слоя образцовых α-источников из 239Pu составляет 250 мкг/см2.

Образцовые α-источники из 234U и из естественного урана изготавливаются соответственно капельным методом и методом электролиза. В первом случае на подложке образуется тонкий слой уранилнитрата, во втором – слой гидратированной окиси урана. Активный слой покрывают слоем лака ОНИХЛ-3 толщиной около 10 мкг/см2. Толщина активного слоя вместе с покрытием не превышает 200мкг/см2.

Образцовые β-источники из 90Sr+90Y изготавливают микрокапельным методом, нанося активный раствор нитрата стронция на фильтрованную бумагу толщиной 7 ± 1 мг/см2, предварительно наклеенную на алюминиевую подложку. После высушивания источник заклеивают алюминиевой фольгой толщиной 50 мкм ± 15%.

Все образцовые α- и β- источники должны сохранять свои характеристики при температурах окружающего воздуха от -50 до 60 °С, относительной влажности до 90% ( при температуре 20 °С) и в условиях вибраций с ускорением 3g при частоте 30 – 50 гц, а также после падения на деревянную поверхность с высоты 1,5 м.

Неравномерность распределения активного вещества по поверхности активного слоя у образцовых α- и β-источников не превышает 20%. Это означает, что отклонение измеренного числа частиц, вылетающих с любого отдельного участка поверхности активного слоя, от среднего значения не превышает 20%.

Образцовые α- и β-источники не должны иметь посторонних радиоактивных загрязнений на поверхности. Отсутствие нефиксированных радиоактивных загрязнений на нерабочих поверхностях источников проверяют,  сняв мазок сухим ватным или марлевым тампоном. Фиксированные радиоактивные загрязнения обратной стороны образцовых α-источников не превышают 0,01 част./ (сек · см2) при активности нуклида до 104 расп./сек или 0,05% активности нуклида, если она превышает 104 расп./сек. Фиксированные загрязнения других нерабочих поверхностей источника не должны превышать 0,1% значения внешнего излучения источника.

Образцовые α-источники проверяют также на осыпание активного слоя. Делают это с помощью специальной камеры, в которой источники располагают в отдельных ячейках, без соприкосновений друг с другом, после чего всю камеру с источниками подвергают тряске на вибростенде при частоте 50 гц и амплитуде 1 мм в течение 15 минут. В процессе тряски и через 5 минут после ее окончания через камеру прокачивают воздух, который после прохождения через камеру пропускают через фильтр из ткани ФПП-15 для осаждения частиц радиоактивного вещества. Источники можно считать пригодными для использования, если активность нуклида в полученном на фильтре осадке не превышает 4 расп./сек (на один источник). При этом испытании воздух должен проходить со скоростью 1 м/сек  по всему поперечному сечению камеры, через фильтр должно проходить не более 3 л/ (мин · см2).

Образцовые α- и β-источники хранят в специальных пеналах из пластика.

Образцовые источники γ-излучения, называемые сокращенно образцовыми γ-источниками, являются образцовыми мерами двух величин: мощность экспозиционной дозы излучения (в стандартных условиях коллимирования) и активности нуклида (или массы радия в случае радиевых источников). Основным назначением этих источников является градуировка дозиметрических и радиометрических приборов, образцовых радиометрических установок и рабочих γ-источников.

В образцовых γ-источниках радиоактивное вещество заключено в герметичную металлическую или стеклянную оболочку. Эти источники изготовляют из следующих нуклидов: 60Co, 137Cs и 226Ra.