Экспериментальное исследование главных значений диэлектрической проницаемости и электропроводности НЖК Н-8 в зазоре 2 мм

1. 6. Типы измерительных конденсаторов и роль паразитных параметров

При измерении диэлектрической  проницаемости и потерь материалов в области метровых и дециметровых длин волн возникает необходимость в так называемом измерительном конденсаторе, служащем для получения образца диэлектрика. Всякий измерительный конденсатор характеризуется некоторым числом констант, абсолютная величина которых, их зависимость от частоты и внешних условий определяют пригодность того или иного конденсатора для измерительных целей.[7]

Рассмотрим эквивалентную схему измерительного конденсатора, в который введен исследуемый образец диэлектрика с потерями (рис.1.6.1). Диэлектрические потери в этой схеме заменены эквивалентным сопротивлением R, что может быть сделано с достаточно большой точностью при не слишком высокой частоте и малых потерях. Ёмкость СО - обычная активная или рабочая ёмкость измерительного конденсатора, С1 и С2, в общем случае являются паразитными.

                                 Рис. 1.6.1. Схема измерительного конденсатора.

 

Ёмкость С1 обусловлена полями рассеяния, т.е. краевыми полями конденсатора и ёмкостью между проводящими проводами, а ёмкость конденсатора С2 учитывает ёмкости зазоров между обкладками диэлектрика и обкладками конденсатора, которые могут быть предусмотрены специально для предотвращения непосредственного контакта образца с обкладками. Индуктивность L представляет собой самоиндукцию проводов, при помощи которых конденсатор подключается  в измерительную схему. Ёмкости СО, С1 и С2 являются константами конденсатора только в том случае, если их величина не  меняется при помещении в конденсатор исследуемого диэлектрика. Причиной изменения СО, С1  и С2 является изменение распределения электрических полей и зарядов на обкладках конденсатора при введений в него исследуемого образца.

Простейшим измерительным  конденсатором является плоский  дисковой конденсатор, с диаметром обкладок, значительно превышающим расстояние между ними. Если обкладки конденсатора прижаты к образцу, то можно считать, что ёмкость С2 равна бесконечности. Паразитная ёмкость C1 обусловлена наличием краевых полей. При помещении в конденсатор исследуемого образца ёмкости СО и С1 вообще говоря изменяются, однако влияние этого изменения при С0>>С1 может быть сделано весьма малым, что и осуществляется у конденсатора с малым расстоянием между пластинами по сравнению с диаметром его обкладок.

Однако указанный путь уменьшения паразитной ёмкости не всегда возможен, так как при уменьшении расстояния между пластинами и увеличении их диаметра ёмкость конденсатора сильно увеличивается. Это может привести к нежелательно большому изменению регистрируемых величин при введении образца в конденсатор.[7]

Тщательные измерения показали, что изменение паразитной ёмкости С1 при внесении образна диэлектрика весьма незначительно при не очень высоких значениях проницаемости (ε<=20) и при толщинах образца порядка 1 - 6 мм. При больших значениях проницаемости изменение ёмкости С1 может внести трудно учитываемые погрешности в измерениях.

Существенное  уменьшение  изменения   ёмкости   за  счёт   перераспределения   полей  дают измерительные конденсаторы, у которых исследуемый образец размещается в центральной его части. Рассматривая плоский конденсатор с пластинами бесконечного радиуса (рис.1.6.2.) можно показать, что внесение диэлектрика (без потерь) в виде плоской шайбы не искажает электрическое поле.

 

Рис.1.6.2. Схема плоского конденсатора.

 

При конструировании измерительного конденсатора диаметр обкладок следует  делать значительно больше диаметра центральной части, предназначенной для помещения образца диэлектрика.

Измерительные конденсаторы, как с полным, так и с частичным заполнением могут быль использованы при конструировании измерительных установок при условии, что конденсатор является квазистационарным. Выполнение условия квазистационарности, сводящееся к тому, чтобы эффективные размеры конденсатора с введенным образцом были значительно меньше длины волны высокочастотного поля, накладывает довольно жесткие ограничения на геометрические размеры конденсатора и величину диэлектрической проницаемости образца, особенно в диапазоне сантиметровых волн и коротковолновом участке дециметрового диапазона. Если условия квазистационарности не выполняются, то емкость конденсатора теряет свой смысл, а сам конденсатор должен рассматриваться как некая распределительная система, к расчету которой необходимо подходить с несколько иной точки зрения.

При измерении в области  низких частот, когда измерительный  конденсатор с образцом присоединяется к аппаратуре при помощи проводников, установление связи между параметрами диэлектрика и регистрируемыми величинами не представляет трудностей только на частотах, не превышающих 5Мгц (λ=60м). На таких низких частотах все элементы установки могут рассматриваться как сосредоточенные, поскольку их геометрические размеры значительно меньше длины волны. При повышении частоты, точность измерений значительно падает, а налаживание и калибровка аппаратуры доставляют много хлопот.

Причина этого кроется  в трудно учитываемых паразитных параметрах (индуктивность и ёмкость) соединительных проводников, влияние которых становится все более заметным при повышении частоты. Начиная с некоторой частоты, значение которой может быть указано лишь, весьма, приблизительно, соединительные проводники необходимо рассматривать как распределённые системы, расчет которых не может быть проведён последовательно до конца. В связи с этим измерения диэлектрической проницаемости сопровождаются грубыми ошибками. Следует отметить трудности измерения от 3 до 30 Mгц (длины волн от 100 до 10м). В этой области ещё не могут быть использованы методы сантиметрового диапазона из-за громоздкости требующейся аппаратуры, а с другой стороны, не могут быть применены низкочастотные методы из-за погрешностей и трудностей, связанных с влиянием различных паразитных параметров. Измерения в указанной области длин волн возможны на простой аппаратуре, при сравнительно больших погрешностях определения диэлектрических характеристик образца.[7]

 

 

  1.7.  Методы измерения диэлектрической проницаемости ЖК

Резонансный метод биений: среди методов, используемых в диапазоне  частот от 5 Мгц и ниже, особого внимания заслуживают метод биений, а также радиоинтерференционные методы, которые могут быть применены для исследования весьма малых изменений диэлектрической  проницаемости, связанных с влиянием каких-либо внешних причин.[7]

Идея метода биений состоит  в наблюдении разностной частоты  колебаний двух генераторов, величина которой определяется диэлектрической  проницаемостью исследуемого диэлектрика. На (рис.1.7.1.) изображена блок-схема установки, состоящей из генератора А высокой стабильности (опорного генератора), работающего на фиксированной частоте ƒ1 генератора Г₂, частота колебаний которого  ƒ1 может быть изменена при помощи эталонного конденсатора С, смесителя М, позволяющего получать разностную частоту двух колебаний (биения), и индикатора И, служащего для регистрации частоты биений.

                         

 

 

Рис.1.7.1. Блок-схема установки для определения диэлектрической проницаемости ЖК резонансным методом биений.

 

 

Частота генератора Г₂, определяемая индуктивностью L контурной катушки и емкостью конденсатора, может быть по желанию изменена в некоторых пределах. После подключения измерительного конденсатора С, с исследуемым диэлектриком к контуру генератора Г₂ настройкой эталонного конденсатора добиваются равенства частот ƒ2=ƒ1. Последующие малые изменения диэлектрической проницаемости, обусловленные, например, нагреванием или какими-либо другими причинами, приводят к отклонению частоты биений ∆ƒ=ƒ1-ƒ2 от нулевого значения ∆ƒ=0. Поскольку точность измерения низкой частоты значительно выше точности измерения малых изменений высокой частоты, чувствительность описанного, метода оказывается весьма высокой.

Точность метода биений определяется, в основном, стабильностью работы генераторов, надежностью действия индикаторного устройства и может быть доведена до значений  0,01 - 0,001%.[7]

К недостаткам метода биений следует  отнести невозможность измерения  потерь исследуемых диэлектрических  образцов, а также трудности исследования  диэлектрической проницаемости в частотном диапазоне, так как для таких исследований требуется набор измерительных установок, работающих на разных частотах.

Резонансный метод замещения: широкое распространение в диапазоне  длин волн, превышающих λ = 5м, находит так называемый метод замещения, в котором подлежащие изменению неизвестные параметры диэлектрического образца и заменяются калибровочным (известными) значениями емкости и активного сопротивления.

Процесс измерения ε и tgδ состоит в подборе замещающих ёмкости С и сопротивления R, величины которые регулируются таким образом, чтобы показания индикаторного прибора остались прежними. Возможность измерения малых углов потерь (tgδ - 0,0003-0,0006) достигается при помощи повышения добротности измерительного контура путём предельного уменьшения всех видов потерь энергии в контуре. Уменьшение добротности также достигается путём увеличения диаметра соединительных проводников, применение высококачественных деталей, уменьшением числа контактов и упрощением схемы.

Точность метода замещения  не превышает 1-2% для диэлектрической  проницаемости  и  25- 30%  для угла диэлектрических потерь.

К недостаткам метода замещения  следует отнести необходимость  иметь набор безреактивных омических сопротивлений, изготовление которых при работе на высоких частотах представляем большие трудности.[2]

Автогенераторный метод: исследование диэлектрических свойств НЖК  во вращающихся магнитных полях  производиться автогенераторным методом. Сущность этого метода заключается в измерении зависимости частоты и амплитуды генерируемых колебаний измерительного генератора от изменения электроемкости и электропроводности конденсатора, являющегося элементом  колебательного контура высокочастотного генератора.

Структурная схема экспериментальной установки приведена на (рис.1.7.2).

Рис. 1.7.2. Блок-схема экспериментальной установки.

 

Установка состоит из  измерительной камеры (1), термостата (2), измерительного генератора (3), амплитудного детектора (4), цифрового частотомера (5), аналого–цифрового преобразователя (АЦП) (6), блока сопряжения (7), компьютера (8).

Измерительная камера содержит термостатирующую рубашку (1), выполненную из титанового сплава. Постоянная температура в  измерительной камере поддерживается с точностью до 0,1 К с помощью термостата. В термостатирующей рубашке находится измерительная ячейка (2) с исследуемым НЖК Н-37. Измерительная камера с ячейкой плотно закрыта крышкой из пенопласта в целях избежание потерь тепла. В эту ячейку помещен измерительный конденсатор (3), изготовленный из нержавеющей стали. Измерительный конденсатор состоит из трех параллельных пластин.

 Измерительная камера расположена  между полюсами вращающегося  постоянного магнита (4). Магнит  закреплен на поворотной платформе установки для проверки гироприборов УПГ-56, что позволяет задавать различные угловые скорости его вращения. Напряженность электрического поля между пластинами измерительного конденсатора лежит в одной плоскости с напряженностью магнитного поля. При повороте магнита молекулы жидкого кристалла поворачиваются. Поэтому чем больше скорость вращения магнитного поля, тем больше молекул не успеют переориентироваться, и анизотропия диэлектрической проницаемости уменьшается. На платформе установлен датчик положения, который позволяет фиксировать положение магнита с точностью до одного градуса.[7]

Сигнал, поступающий с детектора, преобразуется АЦП в цифровой код. Цифровые данные с частотомера и АЦП считываются в ОЗУ компьютера, а затем сохраняются на винчестере, с использованием специально разработанной программы. Одновременно на экране компьютера можно отображать данные графически, что позволяет визуально контролировать процесс измерения. По значениям периода и амплитуды выходного сигнала генератора рассчитываются значения диэлектрической проницаемости и электропроводности НЖК.

 

Глава 2. Экспериментальное исследование диэлектрических свойств жидких кристаллов

2.1. Методика исследования диэлектрических свойств НЖК

  В качестве объекта исследования был выбран жидкий кристалл Н-8, представляющий собой эвтектическую смесь n-4-метоксибензилиден-4-n-бутиланилина (МББА) и 4-этоксибензилиден-4-n-бутиланилина (ЭББА) в соотношении 2:1. Температурный интервал существования нематической фазы  Н-8 лежит в интервале от 256,2 до 323,6 К.

Для определения действительной части  диэлектрической проницаемости НЖК применяется метод сравнения электроемкости пустой и заполненной веществом измерительной ячейки.

                                                           

,                                                 (2.1.1.)

где С – электроемкость конденсатора, заполненного ЖК; С_п – паразитная электроемкость; С₀ – электроемкость пустого конденсатора. Для зазора 2 мм , емкость пустого конденсатора .

Удельная электропроводность определяется по формуле:

                                                         

,                                                 (2.1.2.)

где G – электропроводность, С₀ – электроемкость пустой ячейки, электрическая постоянная – = .

Электроемкость и электропроводность конденсатора с НЖК измеряется  мостовым методом. Сущность этого метода заключается в том, что измеряется электроемкость и электропроводность конденсатора, между пластинами которого находится исследуемый жидкий кристалл. Далее по значениям электропроводности и электроемкости рассчитывается диэлектрическая проницаемость и удельная электроемкость.

Электроемкость и электропроводность конденсатора с НЖК измеряется с помощью цифрового измерителя LCR Е7–12, который подключается к выводам измерительного конденсатора. С помощью платформы с постоянным магнитом задается угол α между вектором напряженности магнитного поля и вектором напряженности электрического поля, производятся измерения электроемкости и электропроводности.