Автор работы: Пользователь скрыл имя, 15 Октября 2013 в 12:47, лекция
Аналитической химией называется наука о методах качественного и количественного исследования состава веществ (или их смесей)Качественный анализ состоит в обнаружении отдельных элементов или ионов, из которых состоит анализируемое веществоКоличественный анализ заключается в определении количественного содержания отдельных составных частей сложного веществаХимический анализ это сложный многостадийный процесс.
Потенциометрический метод базируется на измерении электродных
потенциалов,
которые зависят от концентрации ионов.
Потенциалы металлических электродов
определяются уравнением Нернста
Соответственно по значению потенциала можно
судить о концентрации ионов. Измерительная ячейка состоит из измерительного
(индикаторного) электрода и электрода
сравнения,
который не чувствителен к определяемому
веществу.
Все более широкое применение находят
ионселективные электроды, на границах
раздела фаз которых протекают ионообменные
реакции. Потенциал ионселективного электрода
зависит от концентрации ионов в соответствии
с уравнением Нернста. Наиболее
широко известны ионселективные
стеклянные электроды для измерения рН.
На поверхности стеклянного электрода
происходит реакция ионного обмена
Kt+ст
+ H+p ↔ H+ст
+ Kt+p,
Kt+ст
— катионы стекла (К+, Na+, Li+),
индекс р означает раствор.
На границе стекла и раствора возникает
скачок потенциала, величина которого
зависит от активности ионов водорода
Измерительная ячейка со стеклянным и
вспомогательным электродами соединена
с прибором рН-метром, предназначенным
для измерения рН растворов.
Полярографический метод. В этом методе строят кривые напряжения
— ток для
ячейки, у которой два, обычно ртутных,
электрода. Один электрод капающий, второй
электрод неподвижный с большой площадью
поверхности. В ячейку заливается анализируемый
раствор. При прохождении тока анализируемый
ион осаждается на капле ртути и растворяется
в этой капле: Мn+ + пē + Hg → M(Hg)
Потенциал
ртутного электрода определяется природой
разряжающихся ионов и током, зависящим
от концентрации ионов:
где Е1/2 — потенциал
полуволны, определяемый природой ионов;
I— ток, Iпр — предельный ток.
Если в растворе присутствует один разряжающийся
ион, то полярографическая кривая (полярограмма)
имеет одну волну, при наличии нескольких ионов
— несколько волн. По значению потенциала
полуволны определяется вид ионов, а по
величине предельного тока – их концентрация.
КОНДУКТОМЕТРИЯ
Электрическая
проводимость разбавленных растворов
зависит от концентрации электролитов. Поэтому, определив
электрическую проводимость и сравнив
полученное значение со значением на калибровочном
графике, можно найти концентрацию электролита
в растворе. Методом кондуктометрии, например,
определяют общее содержание примесей
в воде высокой чистоты.
ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ
АНАЛИЗ. Анализ позволяющей
разделять двух- и многокомпонентные смеси
газов, жидкостей и растворенных веществ
методами сорбции в динамических условиях. Анализ производится
с помощью специальных приборов — хроматографов.
Разработано несколько методов анализа, молекулярная, ионообменная,
осадительная, распределительная хроматография по формам применения колоночная, капиллярная,
тонкослойная и бумажна. Молекулярная
хроматография основана на различной адсорбируемости молекул на адсорбентах, ионообменная хроматография — на различной способности к обмену
ионов раствора.
В осадительной
хроматографии используется различная
растворимость осадков, образуемых компонентами анализируемой
смеси при взаимодействии с реактивами,
нанесенными на носитель. Распределительная
хроматография базируется на различном
распределении веществ между двумя несмешивающимися
жидкостями.
ОПТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Эти методы основаны
на измерении оптических свойств веществ
и излучений, взаимодействия электромагнитного
излучения с атомами или молекулами анализируемого
вещества, вызывающего излучение, поглощение
или отражение лучей. Они включают в себя ЭМИССИОННЫЕ, ЛЮМИНЕСЦЕНТНЫЕ
И АБСОРБЦИОННЫЕ СПЕКТРАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ.
Методы, основанные на изучении
спектров излучения, получили
название эмиссионных спектральных методов анализа. В методе
эмиссионной спектроскопии проба вещества
нагревается до очень высоких температур
(2000—15 000°С). Вещество, испаряясь, диссоциирует на
атомы или ионы, которые дают излучение. Проходя через
спектрограф, излучение разлагается на компоненты
в виде спектра цветных линии. Сравнение этого спектра со справочными
данными о спектрах элементов позволяет
определить вид элемента, а по интенсивности
спектральных линий — количество вещества.
Метод дает анализировать несколько элементов,
причем за короткое время.
Методы, основанные на свечении анализируемого вещества под воздействием
ультрафиолетовых (фотолюминесценция),
рентгеновских (рентгенолюминесценция)
и радиоактивных (радиолюминесценция)
лучей называются ЛЮМИНЕСЦЕНТНЫМИ. Люминесцентный
метод анализа характеризуется очень
высокой чувствительностью (до 10-10—
10-13 г).
Методы, основанные на изучении
спектров поглощения лучей
В соответствие с законом Бугера — Ламберта
— Бера зависимость изменения интенсивности
потока света, прошедшего через раствор,
от концентрации окрашенного вещества
в растворе с, выражается уравнением lg(I0/I)
= εlc
где I0 и I — интенсивность
потока света, падающего на раствор и прошедшего
через раствор; ε — коэффициент поглощения
света, зависящий от природы растворенного
вещества; l—
толщина слоя светопоглощающего раствора.
Измерив изменение интенсивности потока
света, можно определить концентрацию
анализируемого вещества. Определение
ведут с помощью спектрофотометров и фотоколориметров.
В спектрофотометрах используют монохроматическое
излучение, в фотоколориметрах — видимый
свет. Сравнивают полученные при измерении
данные с градуированными графиками, построенными
на стандартных растворах.
Метод позволяет анализировать вещества
в очень малых количествах.