Вода очищенная как экстрагент и растворитель. Характеристика. Аппаратура. Хранение

     Связывание аммиака. Аммиак в случае его обнаружения в воде связывается алюминия сульфатом или квасцами, что происходит одновременно с коагуляцией коллоидных примесей:

2KAl(SO₄)₃·18H₂O + 6NH₄OH → 3(NH₄)₂SO₄ + K₂SO₄ + 2Al(OH)₃ +35H₂O.

     Разрушение органических примесей. Органические вещества, в том числе микробные тела, разрушаются добавлением калия перманганата из расчета 25 мг на 1 л воды.

     Таким образом, водоподготовка включает в себя удаление из воды солей, поверхностно активных веществ, органических веществ, в результате чего снижается образование накипи в дистилляторах и увеличивается срок их эксплуатации.

     Вода водопроводная, прошедшая соответствующую водоподготовку, все же содержит достаточное количество солей, которые при дистилляции, например, оседают на стенках испарителя и электронагревательных элементах, в результате чего снижается производительность аквадистиллятора, и быстрее выходят из строя электронагревательные элементы.

     Стадия предварительной очистки питьевой воды предупреждает образование накипи и продлевает срок службы аквадистилляторов, а освобождение воды от веществ коллоидного характера сводит к минимуму закупорку пор обратноосмотических мембран. Обычно технологическая схема получения воды для фармацевтических целей включает следующие стадии:

• предварительную очистку;
• основную очистку;
• финишный метод очистки;
• хранение.

     Для предварительной обработки воды применяют фильтры из активированного угля и окисляющие добавки: для разрушения биопленки, создаваемой в них микрофлорой, вводят соединения хлора. 
Более актуальным является создание аппаратов в комплексе с водоподготовителями. В настоящее время при получении воды очищенной методом дистилляции предложена электромагнитная обработка воды. При этом воду пропускают через зазоры, образованные в корпусе специального устройства между подвижными и неподвижно установленными магнитами. Под воздействием магнитного поля изменяются условия кристаллизации солей при дистилляции. Вместо плотных осадков солей, образуется взвешенный шлам, который легко удаляется при промывке испарителя. 
     Предложен также электродиализный метод водоподготовки с применением полупроницаемых мембран и ионообменный метод с применением гранулированных ионитов и ионообменного целлюлозного волокна.

    Условия получения, сбора и хранения воды очищенной строго регламентированы соответствующими нормативными документами. В нормативных документах регламентируются: 
• требования к помещению, в котором осуществляется получение воды очищенной; 
• подготовка аппаратов и правила их эксплуатации; 
• условия сбора, хранения воды очищенной и для инъекций; 
• способы подачи воды очищенной на рабочее место фармацевта и провизора-технолога; правила эксплуатации, мойки и дезинфекции трубопроводов из различных материалов, способы обработки стеклянных трубок и сосудов; 
• Условия и сроки хранения; 
• Нормы микробиологической чистоты не стерильной воды; 
• Контроль качества воды очищенной и для инъекций. 
Получение воды очищенной должно производиться в специально оборудованном для этой цели помещении, в котором запрещается выполнять работу, не связанную с получением воды для фармацевтических целей. Воду для инъекций получают в дистилляционной комнате асептического блока. Стены помещения должны быть окрашены масляной краской или выложены метлахской плиткой. За получение воды отвечает специалист, выделенный руководителем аптечного учреждения. 
Воду получают в асептических условиях.

Методы  получения воды очищенной.

1. Ионный обмен.
2. Обратный осмос.
3. Электродеионизация.
4. Фильтрация.
5. Дистилляция.

Ионный обмен.

     Ионный обмен является одним из эффективных методов удаления из воды катионов и анионов. Это одна из важнейших стадий очистки, используемая как этап предварительной очистки, так и для получения воды очищенной. Ионный обмен основан на использовании ионитов – сетчатых полимеров разной степени сшивки, гелевой микро- или макропористой структуры, ковалентно связанных с ионогенными группами.     

     Диссоциация  этих групп в воде или в  растворах дает ионную пару  – фиксированный на полимере  ион и подвижный противоион, который  обменивается на ионы одноименного  заряда (катионы и анионы) из раствора. Включение в состав смол различных  функциональных групп приводит  к образованию смол избирательного  действия. Ионообменные смолы делятся  на анионообменные и катионообменные. Катионообменные смолы содержат функциональные группы, способные к обмену положительных ионов, анионообменные – к обмену отрицательных.

     Смолы могут  быть дополнительно разделены  на 4 основные группы: сильнокислотные,  слабокислотные катионообменные  смолы и сильноосновные и слабоосновные  анионообменные смолы. 

     Существуют  два типа ионообменных аппаратов,  как правило, колоночных:

• с раздельным слоем катионита и анионита;
• со смешанным слоем.

     Аппараты первого  типа состоят из двух последовательно  расположенных колонн, первая из  которых по ходу обрабатываемой  воды заполнена катионитом, а  вторая – анионитом. 

     Аппараты второго  типа состоят из одной колонны,  заполненной смесью этих ионообменных  смол.

     Катионит регенерируется  хлористоводородной кислотой, анионит  – гидроксидом натрия.

     Преимуществами ионного обмена являются малые капитальные затраты, простота, отсутствие принципиальных ограничений для достижения больших производительностей.

     Недостатки. Использование метода ионного обмена целесообразно при слабой минерализации воды. Смолы обладают рядом существенных недостатков, которые затрудняют их использование:

• большинство ионообменных смол обладает низкой гидрофильностью, что обуславливает малую скорость диффузии ионов внутрь гранул смолы и низкую скорость сорбции и десорбции;
• на практике ионообменные смолы применяются в виде гранул, слеживание которых в колонке во время процесса сорбции вызывает необходимость проведения принудительного взрыхления приводящего к постепенному механическому разрушению гранул в процессе эксплуатации;
• ионообменные смолы требуют частой регенерации для восстановления обменной способности.

     Регенерация  ионообменных смол производится, как правило, растворами HCl (для H⁺-формы) и NaOH (для ОH^--формы).

     Поскольку  данный метод не обеспечивает  микробиологической чистоты из-за  использования ионообменных смол, поэтому его использование для  получения воды очищенной целесообразно в сочетание со стерилизующей (0,22 мкм) микрофильтрацией.

Обратный осмос.

     Обратный осмос (гиперфильтрация) – заключается в том, что вода или раствор подается под давлением от 3 до 8 МПа на полупроницаемую мембрану с целью отделения растворенных солей, молекул органических веществ с размерами больше молекулы воды.

     Преимущества: установки для обратного осмоса экономичны в эксплуатации и высокопроизводительны, надежно очищают воду от органических и неорганических веществ, коллоидов, микроорганизмов и пирогенов.

     Недостатки: мембраны  дорогостоящи.

Электродеионизация.

     Электродеионизация  является разновидностью ионного  обмена. Системы электродеионизации  используют комбинацию смол, выборочно  проницаемых мембран и электрического заряда для обеспечения непрерывного потока (продукта и концентрированных отходов) и непрерывной регенерации.

     Подаваемая  вода распределяется на три  потока. Одна часть потока проходит через каналы электродов, а две другие попадают в каналы очистки и концентрирования, которые представляют собой слои смолы, помещенные между анионной и катионной мембранами. Смешанные слои ионообменных смол задерживают растворенные ионы. Электрический ток направляет захваченные катионы через катион-проницаемую мембрану к катоду, а анионы через анион-проницаемую мембрану к аноду. Ионообменная смола с обеих сторон мембраны усиливает перенос катионов и анионов через мембраны. Катион-проницаемая мембрана предотвращает поступление анионов к аноду, а анион-проницаемая мембрана предотвращает поступление катионов к катоду. В результате ионы концентрируются в отсеке, из которого они смываются в сток. В результате получается очищенная вода высокого качества. Разделение воды в канале очистки (секция смолы) электрическим потенциалом на ионы водорода и гидроксила позволяет осуществлять непрерывную регенерацию смолы.

     Метод  электродеионизации целесообразно  использовать в сочетании с  обратным осмосом.

     Технология электродеионизации имеет ряд преимуществ:

• является неэнергоемким процессом;
• осуществляется непрерывная регенерация;
• не нужна замена смолы, поскольку смола не истощается;
• не останавливается производство воды из-за истощения смолы;
• достаточно низкие затраты на обслуживание;
• не требуется химических реагентов для регенерации.

     Необходимым  условием использования электродеионизации  является температура воды, которая  должна быть в пределах 10-35°С, достаточно деминерализована и декарбонизирована. Для дальнейшего снижения микробиологического загрязнения может быть необходимым использование УФ-облучения.

Фильтрация.

     Выпускается  широкий диапазон конструкций  фильтрующих устройств для различного применения. Эффективность отсеивания частиц значительно различается, начиная от грубых фильтров (гранулированный антрацит, кварц, песок (многослойные или песчаные фильтры) и заканчивается мембранными фильтрами для удаления мельчайших частиц.

     Современные  фильтрующие системы представляют  собой установки с 3-х или  5-ти цикловым режимом работы  с возможностью как автоматического  (с помощью программируемого контроллера)  так и ручного управления.

     При 3-х цикловом  режиме работы фильтрационной  установки предусмотрены: получение  воды очищенной, обратная промывка  и прямая промывка фильтрующей  среды. Данный режим используется  в установках с засыпкой, не  требующей регенерации (многослойные  фильтры, фильтры с активированным  углем).

     5-тицикловый режим работы подразумевает: получение очищенной воды, обратную промывку, регенерацию/медленную промывку, быструю промывку и наполнение солевого бака. Данный режим используется для фильтрационных установок, в которых необходимо проведение регенерации фильтрующей среды ( фильтры обезжелезивания на основе марганцевого цеолита, фильтры умягчения).

Дистилляция.

     Общий принцип получения дистиллированной воды заключается в том, что питьевую воду или воду, прошедшую водоподготовку, наливают в перегонный аппарат (испаритель) и нагревают до кипения. При этом пары воды направляются в конденсатор, где они сжижаются и в виде дистиллята поступают в приемник. Все нелетучие примеси, которые находились в исходной воде, остаются в перегонном аппарате. Установки для получения дистиллированной воды бывают разной производительности. Выбор их зависит от размера производства.

     Аппарат «Грибок». У этого аппарата испаритель, конденсатор и приемник расположен на одной оси, один под другим. Благодаря такой конструкции аппарат занимает мало площади, так как подвешивается к стене. Испаритель (8) имеет полусферическую форму, напоминающую шляпку гриба. Отделяется он от трубчатого конденсатора (3) днищем, которое в средней части пронизывается холодильными трубками (4). По днищу расположен паровой змеевик (5), нагревающий воду. Холодная вода в конденсатор поступает через нижний кран (10). Из верхней части конденсатора нагревающуюся воду по соединительной трубе (11) направляют в газоотделительный бачок (13), откуда по перепускной трубе (7) она попадает в испаритель для пополнения испарившейся воды; излишек горячей воды выводится через трубу (6). Через кран (2) опорожняется конденсатор, через кран (9) – парообразователь, через кран (12) выводится конденсат из змеевика. Дистиллят выпускается через сборник (1). [Приложение 1].

     Производительность  «Грибка» до 450 л дистиллированной  воды в час.

     Колонный трехступенчатый аппарат. На фармацевтических заводах дистиллированную воду получают в колонных трехступенчатых перегонных аппаратах; производительность крупных моделей может достигать 1000 л/ч. У этих аппаратов три испарителя расположены один над другим, вследствие чего они очень компактны. Другой особенностью колонных аппаратов является то, что первый (нижний) испаритель нагревается паром, поступающим из заводского паропровода. Во втором испарителе вода нагревается паром, полученным в первом испарителе, а вода в третьем испарителе нагревается паром из второго испарителя. Таким образом, колонные аппараты являются весьма экономичными, использующими теплоту вторичного пара.

     Трехступенчатый  колонный аппарат состоит из  колонны А, автоматических регуляторов уровня воды Б, конденсатора В и сборника Г. Колонна представляет собой стальной цилиндр (1), разделенный днищами (2) на три ступени (испарителя). В каждой ступени находятся змеевик (3) и кран (10) для спуска воды. Греющий пар в змеевик первой ступени поступает через вентиль (13). Мятый пар из змеевика поступает в конденсационный горшок (4). Образовавшийся в первой ступени пар поступает в змеевик второй ступени и доводит до кипения находящуюся здесь воду. Образующийся при этом конденсат поступает сначала в отделитель воздуха (5), а затем в трубу, соединяющую колонный аппарат с конденсатором. Образовавшийся во второй ступени пар поступает в змеевик третьей ступени, доводит воду до кипения и в конденсированном состоянии уходит в трубу (6) через отделитель воздуха. Пары, образовавшиеся в третьей ступени, по трубе (6) непосредственно направляются в конденсатор. Для того, чтобы вода могла закипеть в парообразователях, температура греющего пара в змеевике должна быть соответственно выше. Это достигается перепадами в давлении греющего пара, о которых судят по манометрам (8), установленным на первой и второй ступенях. Чтобы давление в этих ступенях не превысило установленной нормы, имеются предохранительные клапаны (7).

       Испарители питаются водой, поступающей от конденсатора по трубе (9). Вначале испарители заполняют холодной водой, которая поступает в конденсатор из водопровода через кран (11). После открытия вентилей (12) вода заполняет все три испарителя до определенного уровня. После этого вентили (12) перекрывают и колонный аппарат включают в работу. В дальнейшем питание парообразователей проводится уже горячей водой (до 80°С ) из верхних горизонтов конденсатора. Уровень воды в ступенях поддерживается автоматическими регуляторами (9), в которые вода поступает через вентили (15). Для создания необходимого давления в трубопроводах, которое позволило бы воде преодолеть давление пара в ступенях, имеется клапан (16). Излишек воды выводится через отвод (17). [Приложение 2].