Автор работы: Пользователь скрыл имя, 30 Мая 2012 в 16:27, контрольная работа
Физико-химические методы анализа - это методы, в которых анализируемые вещества подвергают химическим превращениям, а анализируемый сигнал является физической величиной, зависящей от концентрации определённого компонента. Химические превращения способствуют выделению, связыванию анализируемого компонента или переводу его в форму, легко поддающуюся идентификации. Таким образом, детектируемая среда образуется в ходе самого анализа.
Почти во всех физико-химических методах анализа применяются два основных методических приёма: метод прямых измерений и метод титрования (метод косвенных измерений).
Прямые и косвенные методы проведения изменений. Метод градуировочного графика, молярного свойства и добавок. Ограничения применимости методов. 3
Потенциометрия: теоретические основы, узлы прибора для потенциометрического титрования (водородный электрод, хлорсеребряный электрод – принцип действия). 10
Список литературы.
Наличие
электродного потенциала на границе
раздела фаз «электрод-раствор»
связано с установлением
Образующийся на границе «электрод-раствор» двойной электрический слой и обусловливает скачок потенциала. Величина электродного потенциала описывается уравнением Нернста:
где и - активности иона и молекул (атомов) электрода в растворе; n-заряд иона (число электронов, участвующих в процессе); F- число Фарадея; R – универсальная газовая постоянная; T – абсолютная температура электрода; φ0 – нормальный потенциал.
Обычно полагают равным 1, если электрод участвует в электрохимической реакции в виде твёрдой фазы или газа, насыщающих раствор при давлении 0,1 МПа. Кроме того, = 1 для молекул растворителя.
За
стандартный электродный
Таким образом, электродный скачок потенциала является функцией концентрации катиона в растворе. Такие электроды называются электродами первого рода. Если же электродный скачок потенциала зависит от концентрации анионов, то мы имеем дело с электродами второго рода.
Примерами электродов первого рода являются серебряный и ртутный, а второго рода – хлорсеребряный и каломельный (их Δφ зависит от концентрации ионов ). Последние наиболее распространены и изготовлены по одному принципу. Металл (Ag, Hg) погружен в раствор, насыщенный относительно его малорастворимой соли (AgCl, Hg2Cl2). Обычно эти соли наносят непосредственно на металл и полученные таким образом электроды погружают в буферный раствор (насыщенный раствор KCl).
Большое распространение получили стеклянные электроды (рис. 3), представляющие собой шарик из стекла особого состава, в который помещены буферный раствор и хлорсеребряный электрод. Стекло за счёт ионного обмена по реакции
приобретает определённый потенциал. Между тем Δφ хлорсеребряного (внутреннего) электрода не зависит от состава исследуемого раствора и поэтому результирующий скачок потенциала, измеряемый потенциометром, зависит только от равновесия рассмотренной выше реакции, т.е. от концентрации атомов в растворе.
|
|
| Рис. 3. Стеклянный электрод |
Известно же, что - называется водородным показателем раствора и является важной его характеристикой.
Стеклянный электрод очень удобен в работе. Он не требует градуировок при переходе одного раствора к другому. Его поверхностная разность потенциалов Δφ является линейной функцией в очень большом диапазоне концентраций : от 1 до или от до
При
прямом определении катионов и анионов
в комплексометрическом титровании
(ионометрия) большие перспективы
имеет использование
Так как непосредственно измерить величину потенциала электрода (φ) невозможно, то обычно определяют разность потенциалов между электродом, на котором протекает процесс с участием анализируемых ионов (индикаторный электрод), и электродом сравнения, который должен иметь стабильный потенциал. В качестве потенциала электрода принимается разность между потенциалом на его поверхности и потенциалом водородного электрода (он принимается равным нулю). В качестве же потенциала сравнения использовать водородный электрод неудобно, поэтому вместо него берут хлорсеребряный или каломельный, имеющие необходимые свойства стабильности.
Потенциометрические
методы могут использоваться при
определении концентрации ионов
в расплавах. Для этого в качестве
электрода сравнения берут
Потенциометрию используют при определении концентрации кислот и оснований (кислотно-основное титрование), при определении водных вытяжек и водных суспензий материалов, для измерения концентрации различных ионов в растворах, для определения концентраций окислителей и восстановителей. Потенциометрия – один из надёжных методов индикации при титровании.
| Рис. 3. Потенциометрическая ячейка |
Электрохимическая ячейка при потенциометрических измерениях состоит (рис.3) из индикаторного 1 и вспомогательного 4 электродов, помещённых в анализируемый раствор 2. Схема измерений выполняется компенсационной, т.е. разность потенциалов электродов компенсируется ЭДС источника напряжения через переменное сопротивление или измеряется непосредственно. При потенциометрическом титровании точка эквивалентности устанав- ливается по скачку ЭДС электрохимической ячейки (рис.4). Для большей точности точку эквивалентности устанавливают по графику зависи мости производной ЭДС по потенциалу от величины внешнего потенциала (падение напряжения на переменном сопротивлении ).
-
| Рис. 4. График потенциометрического титрования |
Чувствительность метода зависит от остаточного тока и ограничена Точность определений растворов не превышает 0,1%, а - 1%.
Достоинства
метода: селективность, быстрота определений,
простота аппаратуры, возможность применения
в системе автоматического
Список
литературы.
Информация о работе Методы исследования строительных материалов