Получение концентрированного малометанольного формалина

Автор работы: Пользователь скрыл имя, 21 Июня 2014 в 12:43, отчет по практике

Краткое описание

Формалин технический марка ФМ ГОСТ 1625-89 — водометанольный раствор формальдегида — бесцветная прозрачная жидкость. При хранении допускается образование мути или белого осадка, растворимого при температуре не выше 40 °С. Используется в производстве: синтетических смол, синтетического каучука, поверхностно-активных веществ, многоатомных спиртов, формалей и других метиленовых производных.
Формалин получают с помощью окисления метанола.

Вложенные файлы: 1 файл

Практика_Формалин_Худяков.doc

— 239.00 Кб (Скачать файл)

2672,56*0,24/100=6,4

2672,56*19,38/100=517,86

2672,56*0,001/100=0,1.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Таблица 2 - Расчёт материального баланса

Приход

Расход

Компонент

Кг

%

Компонент

Кг

%

1. Получение спирто-водной смеси 

1.1 Метанол технический, в том числе: метанол 
 
вода 

 
1.2 Вода технологическая, в том числе: формальдегид вода

 

 

670,33

 
669,99

0,34 
 
 
323,72

7,96

27,74

288,02

 

 

100

99,95

0,05

 
100

2,46

8,57

88,97

 
 

 
1.1 Спирто-водная смесь, в том числе: 
метанол

формальдегид

 вода

 

 

 

 
994,05

 
677,96

27,74

288,35

 

 

 

100

 
68,2

2,79

29,01

Итого:

994,05

100

Итого:

994,05

100


 
Таблица 3 - Расчёт материального баланса

Приход

Расход

Компонент

Кг

%

Компонент

Кг

%

2. Получение спирто-воздушной смеси 

2.1 Спирто-водная смесь, в том числе: метанол

формальдегид

вода 

 
2.2 Воздух технологический, в том числе: 
O2  
N2 
CO2 
Н2О

 

 

994,05

 
677,96

27,74

288,35

 

1227,94

280,71 
932,50 
0,61 
14,12

 

 

100

 
68,20

29,01

2,79 

 
 
100

22,86 
75,94 
0,05 
1,15

 
 

 
2.1 Спирто-воздушная смесь, в том числе: метанол формальдегид 
O2 
N2 
CO2 
Н2О

 

 

 

 
2221,99

 
 
677,96 
27,74 
280,71 
932,50 
0,61 
302,47

 

 

 

100

 
 
30,51 
1,25 
12,63 
41,97 
0,03 
13,61

Итого:

2221,99

100

Итого:

2221,99

100


 

Таблица 4 - Расчёт материального баланса

Приход

Расход

Компонент

Кг

%

Компонент

Кг

%

3. Конверсия 

3.1 Спирто-водная смесь, в том  числе: метанол формальдегид  
O2 
N2 
CO2 
Н2О 

 
3.2 Циркуляционный газ, в том числе: 
CO2 
CO 
Н2 
Н2О 
СН3ОН

 

 
2221,99

677,96

27,74 
280,71 
932,50 
0,61 
302,47

 
 
 
450,57

405,14 
35,43 
0,36 
7,54 
1,84 
0,26

 

 
100

30,51

1,25 
12,63 
41,97 
0,03 
13,61

 
 
 
100

89,92 
7,86 
0,08 
1,67 
0,41 
0,06

 
 
 
3.1 Газовая смесь на выходе из конвертера, в том числе: метанол формальдегид 
N2 
CO2 
CO 
Н2 
О2 
Н2О 
НCООН

 

 

 
2672,56

 
 
 
14,09 
576,94 
1406,77 
122,98 
1,27 
26,15 
6,40 
517,86 
0,1

 

 
100

 
 
 
0,53 
21,59 
52,64 
4,60 
0,05 
0,98 
0,24 
19,38 
0,00 

Итого:

2672,56

100

Итого:

2672,58

100


 

2.3 Описание технологической схемы с КИП и А

Стадия получения спиртовоздушной смеси

Начальной стадией технологического процесса является смешение и испарение компонентов - метанола, технологической воды и воздуха.

Метанол (t=20С,  P=3 кгс/см2) подается насосом поз. 3266/3(3266/4) из корпуса 1507 производства метанола по трубопроводу 80 на установку. Расход метанола измеряется массовым расходомером поз.FIT-1212. После очистки в  фильтрах поз. F-110А/110В метанол смешивается в трубопроводе с рецикловой водой (поз. FIT-1211) (до концентрации 60-68% масс.метанола).

При снижении давления поз. PIT-1042А в линии подачи метанола срабатывает сигнализация, запускается резервный насос метанола поз. 3266/3(3266/4). По перепаду давления поз. PIT-110С на фильтрах поз.F-110A, F-110B свидетельствуют о засорении фильтров.

Полученный водный раствор метанола подается в емкость метанол/вода поз.Т-101 (V=6м3). Уровень водного раствора метанола поддерживается  поз.LIC-101A. Минимальный (20%) и максимальный (80%) уровни сигнализируются. При превышении уровня смеси в емкости 80% срабатывает сигнализация и закрывается клапаны на линии подачи метанола поз. FCV-1003. Если в течение 10с уровень смеси в емкости не снизится, закрывается клапан на линии подачи воды поз. FCV-1004. При минимальном уровне смеси в емкости срабатывает сигнализация поз. LSLL-101B.

Водо-метанольная смесь из емкости метанол/вода поз. Т-101 поступает в испаритель поз. V-103 (V=140 м3), предварительно подогреваясь в теплообменнике поз. Н-137 до 75°С.

Технологический воздух предварительно фильтруется в нагнетательной камере фильтра поз.F-150 приема воздуха, потом фильтруется в воздушном двухступенчатом фильтре поз. F-109 для удаления пыли. Фильтр поз. F-109 имеет величину пор 0,3 мкм. Накопление пыли определяется датчиком давления РТ-109 и сигналом тревоги в аппаратчикской.

Предварительно очищенный и подогретый в теплообменнике поз.Н-136 пароконденсатом до t=100оC технологический воздух двумя компрессорами поз. В-132/133 подаётся в нижнюю часть скруббера воздуха поз. V-102.

Для регулирования расхода воздуха (F=21000 нм3/ч) компрессоры обеспечены приводами переменной частоты поз.SC-132/133. Температура технологического газа 20°С, давление - 0.35 кгс/см2. При превышении максимального давления нагнетания воздуходувок (0,75 кгс/см2) срабатывает сигнализация PSH-132B, PSH-133B, давление регулируется клапаном поз. FCV-1015, 1048. При давлении менее 0.02 кгс/см2 срабатывает сигнализация и воздуходувки останавливаются.

Расход пароконденсата в поз. Н-136 регулируется клапаном поз. TCV-1018 в зависимости от температуры верха скруббера (~38оС)  поз. ТIC-102А.

Скруббер воздуха поз. V-102 (V=17м3) представляет собой колонну с насадками, где воздух орошается водо-метанольной смесью (F=3м3/ч, 3000 кг/ч), поступающей в верхнюю часть скруббера из контура циркуляции испарителя поз.V-103 c t=38оC и Р=0,3 кгс/см2 и содержащей ~ 25% метанола, ~ 1% формальдегида и 73% воды, для удаления из смеси неиспарившегося метанола.

Уровень в скруббере поддерживается циркуляцией жидкой фазы насосом поз. Р-117, контролируется уровнемером поз. LIC-102Е и регулируется клапаном поз. LCV-1000. При минимальном уровне в скруббере (10%), срабатывает сигнализация и останавливается насос поз. Р-117,  вручную закрывается, клапан поз. LCV-1000. При  максимальном уровне в скруббере (90%), срабатывает сигнализация, закрывается клапан  FCV-1012. Сигнализируется максимальное давление (более 0.7 кгс/см2).

Вода из нижней части скруббера поз.V-102, содержащая небольшое количество формальдегида (~2%), меньше чем 1 % метанола, со скоростью 786 кг/ч при t=30С насосом поз.Р-117 нагнетается в 4 секцию абсорбционной колонны поз.V-108B, обходя конвертера поз.С-104, 105.

Расход технологического воздуха ~ 700 м3/ч регулируется клапаном поз. FCV-1012 в зависимости от расхода водо-метанольной смеси (3 м3/ч) поз. FIC-1207 в испаритель поз. V-103.

Испаритель представляет собой аппарат колонного типа с насадкой. В испарителе

поз. V-103 образуется спиртовоздушная смесь.

Уровень (20-85%) в испарителе измеряется радарным уровнемером поз. LIC-103Е. Предусмотрена предминимальная и предмаксимальная сигнализация уровня, а также сигнализация максимального уровня в испарителе поз. LSH-103H. При минимальном уровне (15%) в испарителе сработает сигнализация поз. LSL-103G и блокировка, установка останавливается.

При этом:

- остановятся циркуляционные насосы поз. Р-119/120;

- остановятся компрессоры технологического воздуха поз. В-132/133;

- остановятся компрессоры циркуляционного газа поз. В-134/135;

- клапан поз. FCV-1012 закрывается в ручную

При минимальном расходе циркуляции жидкой фазы испарителя, измеряемом массовым расходомером поз. FIT-1213, срабатывает сигнализация и запускается резервный циркуляционный насос поз. Р-119/120. Если в течение 60 секунд расход не увеличится, срабатывает блокировка, установка останавливается.

При этом:

- остановятся циркуляционные насосы поз. Р-119/120;

- остановятся компрессоры технологического воздуха поз. В-132/133;

- остановятся компрессоры циркуляционного газа поз. В-134/135;

- клапан поз. FCV-1012 закрывается вручную

 

Получение формальдегида каталитическим окислением метанола кислородом воздуха и дегидрогенизацией метанола с применением катализатора из гранулированного серебра

Получение формальдегида каталитическим окислительным дегидрированием метанола осуществляется по непрерывной схеме в двух параллельно установленных конверторах адиабатического типа поз.С-104, С-105 (t=600-650оC, Р=1,12-1,24 атм, V=16м3 каждый) с утилизацией тепла за счет выработки пара Р=1,6МПа (16 кгс/см2).

Метанольно-воздушная смесь из испарителя поз.V-103 (V=140м3) после предварительного подогрева до t=800С в паровом подогревателе поз. Н -145 для предотвращения конденсации поступает в конвертор поз. С-104, С-105.

Температура (80оС) регулируется одноконтурной САР, включающей датчик температуры поз. TT-145B регулятор поз.ТIС-145В регулирующий клапан на трубопроводе пара поз. ТСV-1002.

Перед входом в конверторы  поз. С-104, С-105 смесь проходит через  огнепреградители поз.FA-112, FA-113, которые предназначены для защиты от обратного удара пламени.

Любое воспламенение будет обнаружено температурными элементами ТТ-112А/В, ТТ-113А/В. При температуре более 1600С срабатывает максимальная сигнализация поз.TAH-112A/B, TAH-113A/B и блокировка останавливаются компрессоры воздуха поз.В-132, В-133 открываются  клапаны НS-1034,  HS-1038 на трубопроводе азота с  давлением 0,075 МПа (0,75 кгс/см2) (изб.).

В конверторах поз.С-104, С-105 метанол окислением и дегидрогенизацией  преобразуется в формальдегид и воду при  температуре 600-650С по реакциям (1 - 5).

CH3ОН + ½О2 → НСНО + Н2О          ΔН= - 159 кДж/моль        (1)

CH3ОН → НСНО + Н2                    ΔН= + 84 кДж/моль        (2)

Н2 + ½О2 → Н2О                      ΔН= - 243 кДж/моль        (3)

CH3ОН + 1,5О2 → СО2 + 2Н2О                                         (4)

2CH3ОН + 2О2 → 2СО + 4Н2О                                       (5)             

Реакции (1-5) регулируются поддержкой постоянной температуры в слое катализатора (600±5оС), подаваемым в конверторы поз.С-104 и С-105 объемом кислорода.

Зона реакции катализатора адиабатическая, т.е. нет охлаждения катализатора, и вся энергия реакции переходит в газ,  выходящий из слоя  катализатора.

Адиабатическая температура является функцией соотношения воздуха и метанола и количества инертного газа в питательной  линии. Инертными газами могут быть водяной пар и рециркулирующий отходящий газ. С увеличением количества воды, рециркулирующего газа в питающем газе температура реакции падает, катализатор охлаждается.

Регулирование температуры поз.ТIC-104/105, состоящее из 6-ти хромоникелевых термоэлементов (ТТ104В, ТТ105В) до (ТТ104G, TT105G), расположенных в слое катализатора конвертора, производится позиционным регулированием воздушного клапана прямого действия поз.ТСV-1001. При повышении температуры катализатора клапан поз.ТСV-1001 закрывается, тем самым  уменьшая   количество подаваемого воздуха в конвертер.

Одновременно с регулированием соотношения  воздух / метанол регулятор температуры поз.ТIC -104/105 повысит энергию испарения метанола из теплообменника поз.Н-137 с помощью байпасного клапана поз.ТСV-1010. Из-за более  высокой тепловой инерции этот контур действует медленнее, чем воздушный  клапан прямого действия.

При правильной настройке контура достигается стабильное соотношение воздух/метанол и вследствие этого стабильная температура конвертора.

Регулирование температуры конвертора важно для безопасности технологического процесса. В случае если один из 6-ти термоэлементов  выходит из строя, сигнал падает до нуля, другой термоэлемент автоматически  включается для регулирования.

Информация о работе Получение концентрированного малометанольного формалина