Сравнительный анализ методов качественного и количественного определения стрептоцида
Автор работы: Пользователь скрыл имя, 24 Марта 2014 в 14:39, курсовая работа
Краткое описание
Цель работы: сравнить методы качественного и количественного анализа стрептоцида.
Задачи: 1) изучить и систематизировать данные об изучаемом веществе;
2) подобрать оптимальные методы качественного и количественного определения;
3) осуществить качественные реакции по обнаружению стрептоцида;
4) провести количественное определение;
5) провести статистическую обработку данных по результатам количественного определения;
5) проанализировав результаты статистической обработки, предложить наиболее точный метод количественного определения стрептоцида.
Содержание
Введение ……………………………………………….. 3
Часть I. Теоретические основы ………………………. 4
Общие сведения о препарате ……………………… 4
Способы получения ………………………………… 5
Подлинность ………………………………………… 6
Испытания на чистоту ……………………………… 8
Количественное определение ……………………… 8
Часть II. Практическое значение ……………………… 10
Обоснование практической работы ………………... 10
Проведение качественного анализа ………………... 10
Проведение количественного анализа ..………….… 11
Заключение ……………………………………………… 15
Список литературы ……………………………………... 16
Вложенные файлы: 1 файл
Фарм химия. 5 курс..docx
— 44.26 Кб (Скачать файл)3. Проведение количественного анализа.
1. Метод нитритометрии.
Методика: к 0,05г вещества (точная навеска) прибавляют 5мл воды очищенной, 5мл соляной кислоты разведенной. Доводят водой очищенной до 30мл, прибавляют 0,5г калия бромида. Титруют при постоянном перемешивании 0,1М раствором натрия нитрита (сначала по 2мл в минуту, затем по каплям) до голубого окрашивания. Индикатор – смесь тропеолина 00 (2 капли) и метиленового синего (1 капля).
11
К = 0,98; Vтеор = а/КТ; g% = VKT/a*100%
1мл 0,1 М раствора натрия нитрита соответствует 0,01722г стрептоцида.
- а = 0,0501
Vтеор = 0,0501/0,98*0,01722 = 2,9мл
Vпр = 3,0
g% = 3,0*0,98*0,01722/0,0501*100% = 101,05%
- а = 0,0500
Vтеор = 0,0500/0,98*0,01722 = 3мл
Vпр = 3,0
g% = 3,0*0,98*0,01722/0,0500*100% = 101,28%
- а = 0,0502
Vтеор = 0,0502/0,98*0,01722 = 2,9мл
Vпр = 3,0
g% = 3,0*0,98*0,01722/0,0502*100% = 100,85%
- а = 0,0499
Vтеор = 0,0499/0,98*0,01722 = 2,9мл
Vпр = 2,9
g% = 2,9*0,98*0,01722/0,0499*100% = 98,0%
- а = 0,0501
Vтеор = 0,0501/0,98*0,01722 = 2,9мл
12
Vпр = 3,0
g% = 3,0*0,98*0,01722/0,0501*100% = 101,05%
- а = 0,0503
Vтеор = 0,0503/0,98*0,01722 = 3мл
Vпр = 3,0
g% = 3,0*0,98*0,01722/0,0503*100% = 100,6%
Статистическая обработка.
№ опыта |
g(%) Xi |
Xi-Xср |
(Xi-Xср)2 |
Метрологическая обработка |
1. |
101,05 |
0,58 |
0,3364 |
1)SD=∑(Xi-Xср)2/(n-1)= (0,3364+0,6561+0,1444+6,1009+ 2) RSD= SD/√n= 1,5/√6= 1,5/2,45=0,6122 3) ∆х=RSD*tст= 0,6122*2,57=1,5733 4) ὲ=∆х/хср*100%=1,5733/100,47* |
2. |
101,28 |
0,81 |
0,6561 | |
3. |
100,85 |
0,38 |
0,1444 | |
4. |
98,0 |
-2,47 |
6,1009 | |
5. |
101,05 |
0,58 |
0,3364 | |
6. |
100,6 |
0,13 |
0,0169 |
gср=(101,05+101,28+100,85+98,
Систематическая ошибка анализа составляет 1,57%.
2. Метод броматометрии.
Методика: к 0,05г (точная навеска) вещества прибавляют 10мл теплой воды, 5мл 10% раствора калия бромида и 3мл концентрированной серной кислоты. Медленно, при сильном взбалтывании, титруют 0,1н раствором калия бромата до обесцвечивания. Индикатор – метиловый оранжевый (3 капли).
Vтеор = а/КТ; g = VKT/a*100%; К = 1,01
13
1мл 0,1н раствора калия бромата соответствует 0,004305г стрептоцида.
- а = 0,0502
Vтеор = 0,0502/1,01*0,004305 = 11,5мл
Vпр = 11,3
g% = 11,3*1,01*0,004305/0,0502*100%
- а = 0,0500
Vтеор = 0,0500/1,01*0,004305 = 11,5мл
Vпр = 11,4
g% = 11,4*1,01*0,004305/0,0500*100%
- а = 0,0501
Vтеор = 0,0501/1,01*0,004305 = 11,5мл
Vпр = 11,5
g% = 11,5*1,01*0,004305/0,0501*100%
- а = 0,0500
Vтеор = 0,0500/1,01*0,004305 = 11,5мл
Vпр = 11,5
g% = 11,5*1,01*0,004305/0,0500*100%
- а = 0,0503
Vтеор = 0,0503/1,01*0,004305 = 11,5мл
Vпр = 11,6
g% = 11,6*1,01*0,004305/0,0503*100%
- а = 0,0504
Vтеор = 0,0504/1,01*0,004305 = 11,6мл
14
Vпр = 11,8
g% = 11,8*1,01*0,004305/0,0504*100%
Статистическая обработка.
№ опыта |
g(%) Xi |
Xi-Xср |
(Xi-Xср)2 |
Метрологическая обработка |
1. |
97,9 |
-1,9 |
3,61 |
1)SD=∑(Xi-Xср)2/(n-1) =(3,61+0,64+0,0+0,04+0,16+3, 2)RSD=SD/√n=1,6/√6=1,6/2,45=0, 3)∆х=RSD*tст= 0,65*2,57=1,67 4)ὲ=∆х/хср*100%=1,67/99,8*100% |
2. |
99,0 |
-0,8 |
0,64 | |
3. |
99,8 |
0,0 |
0,0 | |
4. |
100,0 |
0,2 |
0,04 | |
5. |
100,2 |
0,4 |
0,16 | |
6. |
101,7 |
1,9 |
3,61 |
gср = (97,9+99,0+99,8+100,0+100,2+
Систематическая ошибка анализа составляет 1,67%.
Сравниваем два метода количественного анализа стрептоцида по воспроизводимости:
Пусть SD = S
S21 = 1,52 = 2,25
S22 = 1,62 = 2,56
Fпр = S22/S21 = 2,56/2,25 = 1,1378
F(P, f1, f2)табл = 10,97
Fпр < F(P, f1, f2)табл
Так как выполняется условие F < F (P, f1, f2), то различие дисперсий признается статистически незначительным, что позволяет сделать заключение об одинаковой воспроизводимости обоих методов.
15
Заключение.
В ходе курсовой работы были решены основные поставленные задачи, и в том числе достигнуты основные цели:
1. Изучены и систематизированы литературные данные о веществе стрептоцид.
2. Подобраны и проведены оптимальные методы качественного и количественного анализа.
3. Произведена обработка результатов методом математической статистике и сделано заключение о воспроизводимости методов..
15
Список литературы:
- Машковский М. Д. Лекарственные средства. – 15-е изд. – М.: РИА «Новая волна»: Издатель Умеренков, 2008.
- В.Г. Беликов «Фармацевтическая химия». - Москва: Медпресс Инфо, 2007г.
- Г.А. Меленьтева, Л.А. Антонова «Фармацевтическая химия». – Москва-1985 г.
- А.П. Арзамасцев «Фармацевтическая химия» - Москва: ГЭОТАР-МЕД, 2004г.
- Н.Н. Глущенко, Т.В. Плетнева «Фармацевтическая химия» - Москва: Асаdема, 2004г.
16