Сравнительный анализ методов качественного и количественного определения стрептоцида

3. Проведение количественного  анализа.

1. Метод нитритометрии.

Методика: к 0,05г вещества (точная навеска) прибавляют 5мл воды очищенной, 5мл соляной кислоты разведенной. Доводят водой очищенной до 30мл, прибавляют 0,5г калия бромида. Титруют при постоянном перемешивании 0,1М раствором натрия нитрита (сначала по 2мл в минуту, затем по каплям) до голубого окрашивания. Индикатор – смесь тропеолина 00 (2 капли) и метиленового синего (1 капля).

 

11

К = 0,98; Vтеор = а/КТ;  g% = VKT/a*100%

1мл 0,1 М раствора натрия  нитрита соответствует 0,01722г стрептоцида.

1. а = 0,0501

Vтеор = 0,0501/0,98*0,01722 = 2,9мл

Vпр = 3,0

g% = 3,0*0,98*0,01722/0,0501*100% = 101,05%

2. а = 0,0500

Vтеор = 0,0500/0,98*0,01722 = 3мл

Vпр = 3,0

g% = 3,0*0,98*0,01722/0,0500*100% = 101,28%

3. а = 0,0502

Vтеор = 0,0502/0,98*0,01722 = 2,9мл

Vпр = 3,0

g% = 3,0*0,98*0,01722/0,0502*100% = 100,85%

4. а = 0,0499

Vтеор = 0,0499/0,98*0,01722 = 2,9мл

Vпр = 2,9

g% = 2,9*0,98*0,01722/0,0499*100% = 98,0%

5. а = 0,0501

Vтеор = 0,0501/0,98*0,01722 = 2,9мл

12

Vпр = 3,0

g% = 3,0*0,98*0,01722/0,0501*100% = 101,05%

6. а = 0,0503

Vтеор = 0,0503/0,98*0,01722 = 3мл

Vпр = 3,0

g% = 3,0*0,98*0,01722/0,0503*100% = 100,6%

 

Статистическая обработка.

№ опыта	g(%) Xi	Xi-Xср	(Xi-Xср)2	Метрологическая обработка
1.	101,05	0,58	0,3364	1)SD=∑(Xi-Xср)2/(n-1)= (0,3364+0,6561+0,1444+6,1009+0,3364+0,0169)/   (6-1) = 7,5911/5 = 1,51822 = 1,5 2) RSD= SD/√n= 1,5/√6= 1,5/2,45=0,6122 3) ∆х=RSD*tст= 0,6122*2,57=1,5733 4) ὲ=∆х/хср*100%=1,5733/100,47*100%=1,57%
2.	101,28	0,81	0,6561
3.	100,85	0,38	0,1444
4.	98,0	-2,47	6,1009
5.	101,05	0,58	0,3364
6.	100,6	0,13	0,0169

 

 

gср=(101,05+101,28+100,85+98,0+101,05+100,6)/6 = 100,47

Систематическая ошибка анализа составляет 1,57%.

 

2. Метод броматометрии.

Методика: к 0,05г (точная навеска) вещества прибавляют 10мл теплой воды, 5мл 10% раствора калия бромида и 3мл концентрированной серной кислоты. Медленно, при сильном взбалтывании, титруют 0,1н раствором калия бромата до обесцвечивания. Индикатор – метиловый оранжевый (3 капли).

Vтеор = а/КТ; g = VKT/a*100%; К = 1,01

13

1мл 0,1н раствора калия  бромата соответствует 0,004305г стрептоцида.

1. а = 0,0502

Vтеор = 0,0502/1,01*0,004305 = 11,5мл

Vпр = 11,3

g% = 11,3*1,01*0,004305/0,0502*100%=97,9%

2. а = 0,0500

Vтеор = 0,0500/1,01*0,004305 = 11,5мл

Vпр = 11,4

g% = 11,4*1,01*0,004305/0,0500*100%=99,0%

3. а = 0,0501

Vтеор = 0,0501/1,01*0,004305 = 11,5мл

Vпр = 11,5

g% = 11,5*1,01*0,004305/0,0501*100%=99,8%

4. а = 0,0500

Vтеор = 0,0500/1,01*0,004305 = 11,5мл

Vпр = 11,5

g% = 11,5*1,01*0,004305/0,0500*100%=100%

5. а = 0,0503

Vтеор = 0,0503/1,01*0,004305 = 11,5мл

Vпр = 11,6

g% = 11,6*1,01*0,004305/0,0503*100%=100,2%

6. а = 0,0504

Vтеор = 0,0504/1,01*0,004305 = 11,6мл

14

Vпр = 11,8

g% = 11,8*1,01*0,004305/0,0504*100%=101,7%

Статистическая обработка.

№ опыта	g(%) Xi	Xi-Xср	(Xi-Xср)2	Метрологическая обработка
1.	97,9	-1,9	3,61	1)SD=∑(Xi-Xср)2/(n-1) =(3,61+0,64+0,0+0,04+0,16+3,61)/(6-1) = 8,06/5 = 1,612 = 1,6 2)RSD=SD/√n=1,6/√6=1,6/2,45=0,65 3)∆х=RSD*tст= 0,65*2,57=1,67 4)ὲ=∆х/хср*100%=1,67/99,8*100%=1,67%
2.	99,0	-0,8	0,64
3.	99,8	0,0	0,0
4.	100,0	0,2	0,04
5.	100,2	0,4	0,16
6.	101,7	1,9	3,61

 

gср = (97,9+99,0+99,8+100,0+100,2+101,7)/6 = 99,8

Систематическая ошибка анализа составляет 1,67%.

Сравниваем два метода количественного анализа стрептоцида по воспроизводимости:

Пусть SD = S

S21 = 1,52 = 2,25

S22 = 1,62 = 2,56

Fпр = S22/S21 = 2,56/2,25 = 1,1378

F(P, f1, f2)табл = 10,97

Fпр < F(P, f1, f2)табл

 

Так как выполняется условие F < F (P, f1, f2), то различие дисперсий признается статистически незначительным, что позволяет сделать заключение об одинаковой воспроизводимости обоих методов.

 

15

Заключение.

В ходе курсовой работы были решены основные поставленные задачи, и в том числе достигнуты основные цели:

     1. Изучены и систематизированы литературные данные о веществе стрептоцид.

     2. Подобраны и проведены оптимальные методы качественного и количественного анализа.

     3. Произведена обработка результатов методом математической статистике и сделано заключение о воспроизводимости методов..

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

15

Список литературы:

1. Машковский М. Д. Лекарственные средства. – 15-е  изд.  – М.: РИА «Новая волна»: Издатель Умеренков, 2008.
2. В.Г. Беликов «Фармацевтическая химия». - Москва: Медпресс Инфо, 2007г.
3. Г.А. Меленьтева, Л.А. Антонова «Фармацевтическая химия». – Москва-1985 г.
4. А.П. Арзамасцев «Фармацевтическая химия» - Москва: ГЭОТАР-МЕД, 2004г.
5. Н.Н. Глущенко, Т.В. Плетнева «Фармацевтическая химия» - Москва: Асаdема, 2004г.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

16