Структура и технологическая схема коксохимического производства

5.3 Из капельной  воронки приливают кислоту серную  раствор концентрации с (1/2Н₂SО₄) = 0,1 моль/дм³ (0,1н) до порозовения раствора в колбе, оставляя часть кислоты в воронке в качестве гидрозатвора.

 

Условия измерений

 

  Стандартный  раствор цианида готовят из  калия ферроцианида, ГОСТ 25794.2 следующим  образом. В колбу для отгонки  помещают 20г. кристаллического калия  ферроцианида К₃[Fе(СN)₆], собирают прибор, опускают конец отводной трубки в колбу, куда помещают 200см³ натрия гидроксида раствора с массовой долей 10%.Затем через капельную воронку приливают 100см³ кислоты серной, раствора с массовой долей 30%, оставляя несколько см в воронке в качестве гидрозатвора. После того, как прибор для отгонки собран, включают плитку. По мере нагрева раствор в колбе Къельдаля изменяет окраску от желтого до черного. После начала кипения отгонку продолжают в течении 3-5 минут. Общее время отгонки 15-20 минут. После окончания отгонки проверяют концентрацию СN^- - ионов титрованием части отгона (I) йодом по реакции

СN^-  +  I₂    =    IСN     +    I^- .

Концентрацию стандартного раствора определяют в день построения графика, непосредственно перед приготовлением основного раствора. 1см³ отгона (I) переносят в колбу вместимостью 250 см³, приливают 40 см³ воды дистиллированной, 2г натрия углекислого и 3 см³ хлороформа. Тщательно взбалтывают и титруют раствором йода концентрации с (¹Л 1₂) = 0,01 моль/дм³ (0,01н) до появления слабо-розового окрашивания слоя хлороформа. Концентрацию СN^- - ионов рассчитывают по формуле:

X=

где

Х- концентрация СN^- - ионов, моль/дм³;

а - объем  раствора йода концентрации с ( 1/2 I₂) = 0,01 моль/дм³ (0,01н),

израсходованный на титрование, см³;

У - объем  отгона, взятый для измерения концентрации СМ" - ионов, см³; 0,13 - масса СN^- - ионов, соответствующая 1 см³ раствора йода концентрации с ( I₂) = 0,01 моль/дм³ (0,01н), мг.

Основной  раствор (II) СN^- - ионов готовится из отгона (I) с известной концентрацией (X), предварительно нейтрализованного кислотой соляной до рН = 6 и разбавленного соответственно до 10мг/дм³. Объем раствора кислоты соляной, необходимый для нейтрализации, находят путем титрования аликвотной части, взятой для получения раствора с концентрацией 10мг/дм³, по индикатору бромкрезолевому пурпуровому ( переход окраски от сиреневой до желтой) или по индикатору метиловому оранжевому (переход окраски от желтой до розовой).

 

 

 

 

 

 

 

 

 

5.Анализ качества воды. Средства и измерения и контроль. Отбор проб.

 

5.1. Сведения о средствах измерений (далее - СИ) для испытаний продукции в лаборатории (центре)

 

 

Наименование определяемых характеристик (параметров)	Наименование СИ, тип (марка), завод-изготовитель, заводской и инвентарный номера		Основные метрологические характеристики		Год ввода в эксплуа тацию
продукции Назначение СИ
1	2		3		4
Оптическая плотность различных  сред при определении концентрации загрязняющих веществ	Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 ЗОМЗ, Россия Зав. №904196		В спектральном диапазоне измерений  от 315 до 750 нм коэффициент пропускания  от! до 100%		1990
	Инв. № 529008/1
Концентрация АПАВ, нефтепродуктов, фенолов, марганца в природной и  сточной	Анализатор жидкости «Флюорат- 02-3 М» АО «Люмэкс», Россия Зав. №4211 Инв. № 577493		Массовая концентрация фенола в воде от 0,01 до 25 мг/дм		2007
воде
	Анализатор жидкости «Флюорат- 02-ЗМ»  АО «Люмэкс», Россия Зав. № 5425		Массовая концентрация фенола в воде от 0,01 до 25 мг/дм3		2009
	Инв. № 577494
Концентрация загрязняющих веществ  в растворах	Спектрофотометр лабораторный ВК-2400 НАСН, США Зав. № 0403МЮ03657		В спектральном диапазоне измерений  от 400 до 880 нм Оптическая плотность		2006
	Инв. № 520400		от -3,200 до +3,200 Б
Измерение рН	Универсальный иономер ЭВ-74 ЗИП г. Гомель Зав. №4674 Инв. №504111		Диапазон измерения от- 1,00до + 19,00ед. рХ		1982
	Иономер лабораторный И- 160 ЗИП г. Гомель Зав. №0199 Инв. № 523209		Диапазон измерения от - 20 до + 20 ед. рХ		2002
	Весы лабораторные равноплечие ВЛР-200г  Завод «Госметр», Россия Зав. № 49 Инв. №336411-1		Класс точности   специальный Наибольший предел взвешивания 200 г		1981
	Весы лабораторные равноплечие ВЛР-200г  Завод «Госметр», Россия Зав. №183 Инв. №336411-2		Класс точности   специальный Наибольший предел взвешивания 200 г		1977
	Весы лабораторные квадрантные ВЛК-500г  Завод «Госметр», Россия Зав. № 85 Инв. № 361422		Класс точности высокий Наибольший предел взвешивания 500 г Цена деления 0,1 г		1976
	Набор гирь Г-2-210 Завод «Госметр», Россия Зав. №192 Инв. № 120201		Класс точности Г1 Диапазон измерения  от 1 до 100 г		1988
	Набор гирь Г-2-210 Завод «Госметр», Россия Зав. №179 Инв. № 120200		Класс точности Р1 Диапазон измерения  от 1 до 100 г		1988
Атмосферное давление		Барометр-анероид метеорологический  БАММ ОАО «Сафоновский завод «Гидрометприбор», Россия Зав. № 462 Инв. №529015		Диапазон измерения от 80 до ЮбкПа		2005
Температура		Термометр ртутный ТТ Клинское объединение  «Термоприбор», Россия Зав. № 102 Инв. №216430/1		Диапазон измерения от 0 до + 450 °С Цена деления 5 °С		1992
		Термометр ртутный ТТ Клинское объединение  «Термоприбор», Россия Зав. № 171 Инв. №216430/2		Диапазон измерения от 0 до + 450 °С Цена деления 5 °С		1992
		Термометр ртутный ТТМ Клинское объединение  «Термоприбор», Россия Зав. № 20 Инв. №216430/3		Диапазон измерения отОдо+160°С Цена деления 5 °С		1989
		Термометр ртутный ТТ Клинское объединение  «Термоприбор», Россия Зав. № 1 1 Инв. №216430/4		Диапазон измерения от -30 до + 50 °С Цена деления 1 °С		1989
		Термометр ртутный ТТ Клинское объединение  «Термоприбор», Россия Зав. № 5 Инв. №216430/5		Диапазон измерения от -30 до + 50 °С Цена деления 1 °С		1989

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

5.2.Требования к оборудованию для отбора проб

 

Критериями для выбора емкости, используемой для отбора и хранения проб, являются:

- предохранение  состава пробы от потерь определяемых  показателей или от загрязнения другими веществами;

-  устойчивость к эстремальным  температурам и разрушению; способность  легко и плотно закрываться;  необходимые размеры, форма, масса;  пригодность к повторному использованию;

- светопроницаемость;

-  химическая (биологическая) инертность  материала, использованного для  изготовления емкости и ее пробки (например,  емкости  из боросиликатного или известково-натриевого стекла могут увеличить содержание в пробе кремния или натрия);

-  возможность проведения очистки  н обработки стенок, устранения  поверхностного загрязнения тяжелыми  металлами и радионуклидами.

Допускается применение одноразовых емкостей для  отбора проб.

Для отбора твердых и полужидких проб используют кружки или бутыли с широким горлом.

Емкости для проб на паразитологические показатели должны быть оснащены плотно закрывающимися пробками. Не допускается  отбор проб в открытые емкости  типа ведра.

Емкости с закручивающимися крышками, узким и широким горлом должны быть снабжены инертными пластмассовыми (например, из политетрафторэтилена) или  стеклянными пробками. Не допускается  применять резиновые прокладки  и смазку, если емкость предназначена  для отбора проб с целью определения  органических и микробиологических показателей.

Для хранения проб, содержащих светочувствительные  ингредиенты (включая морские водоросли), применяют емкости из светонепроницаемого  или неактиничного стекла с последующим размещением их в светонепроницаемую тару на весь период хранения пробы.

Емкости для проб, предназначенных для  определения микробиологических показателей, должны:

-  выдерживать высокие температуры  при стерилизации (в том числе  пробки и защитные колпачки);

- предохранять  от внесения загрязнений;

- изготовляться  из материалов, не влияющих на  жизнедеятельность микроорганизмов;

-  иметь  плотно закрывающиеся пробки (силиконовые  или из других материалов) и  защитные колпачки (из алюминиевой  фольги, плотной бумаги).