Химико-токсикологический анализ на группы веществ, изолируемых экстракцией, минерализацией, дистилляцией

4) ходатайствовать о внесении  в постановление о назначении  судебной экспертизы дополнительных  вопросов эксперту;

5) присутствовать с разрешения  следователя при производстве судебной экспертизы, давать объяснения эксперту;

6) знакомиться с заключением  эксперта или сообщением о  невозможности дать заключение, а также с протоколом допроса  эксперта.

2. Свидетель и потерпевший, в  отношении которых производилась  судебная экспертиза, вправе знакомиться с заключением эксперта. Потерпевший пользуется также правами, предусмотренными пунктами 1 и 2 части первой настоящей статьи.

Статья 206. Предъявление заключения эксперта

1. Заключение эксперта или его  сообщение о невозможности дать заключение, а также протокол допроса эксперта предъявляются следователем подозреваемому, обвиняемому, его защитнику, которым разъясняется при этом право ходатайствовать о назначении дополнительной либо повторной судебной экспертизы.

Таким образом нарушены статьи 98 и 206 УПК РФ.З а разглашение данных предварительного расследования эксперт может быть привлечен к уголовной ответственности по ст. 310 УК. Ответственность эксперта за неисполнение других процессуальных обязанностей, а также за нарушение порядка в судебном заседании такая же, как и всех других участников уголовного судопроизводства - денежное взыскание в размере до 25 минимальных размеров оплаты труда, налагаемое судом в порядке ст. 118 УПК (ст. 117 УПК).

 

2. В реанимационное отделение городской больницы доставлен ребенок 5 лет, который в отсутствии родителей принял неизвестное лекарственное вещество. Врачами бригады скорой помощи на месте происшествия обнаружены упаковки тизерцина и элениума. Предложите схему исследования указанных веществ из промывных вод и мочи.

Ответ:

Тизерцин (левомепразин), хлозепид (эленимум)

Изолирование. 50 мл мочи подщелачивают 50%-ным раствором едкого натра до рН 9-10 и производят экстракцию диэтиловым эфиром дважды по 20 мл. Эфирные извлечения объединяют, объем доводят в мерной колбе емкостью 50 мл до метки, делят на аликвоты соответственно 10 мл, помещают в стеклянные стаканчики, упаривают досуха.

Хроматографическая очистка и обнаружение. Сухой остаток растворяют в 0,2-0,5 мл хлороформа и полученный раствор поровну наносят на две пластинки “Cилуфол”. В качестве метчиков тизерцин и элениум. Хроматографирование проводят в системе 1 и 2. Длина пробега – 10 см.

Система –1: бензол – диоксан – 25%-ный раствор аммиака (60 : 35 : 5).

Система –2: этилацетат –- ацетон – 25%-ный раствор аммиака в этаноле

(1:1) (50 : 45 : 4).

Реагенты, используемые для проявления пластинки. Одну пластинку опрыскивают раствором концентрированной серной кислоты в этаноле (1:9) и при положительном результате на второй пластинке обнаружение проводят с помощью реактива Марки. При наличии тизерцина появляется голубое окрашивание.

Реагенты, используемые для проявления пластинки для обнаружения элениума.

1. Нитрит натрия, NaNO2, свежеприготовленный 0,1%-ный раствор.

2. Соляная кислота, НСl, 2 М раствор.

3. Мочевина, (NH2)2CO, насыщенный раствор (для удаления избытка

нитрита натрия). Пластинку опрыскивают через 2 минуты.

4. N-2-нафтилэтилендиаминдихлорид (или  щелочной раствор β-нафтола).

В месте локализации элениума появляется оранжево-красное окрашивание.

 

3. В антидопинговую лабораторию доставлена моча спортсменки С., занявшей 1 место в соревнованиях. Предложите схему химико-токсикологического исследования объекта с целью определения эфедрина гидрохлорида.

Ответ:

Предварительное исследование. К 1 мл мочи добавляют кристаллический сульфат натрия до насыщения и затем по 0,5 мл сероуглерода в бензоле и аммиакат меди. Полученную смесь встряхивают в течение 30 мин. В этих условиях эфедрин и эфедрон образуют комплексное соединение с медью, содержащееся в верхнем органическом слое. Органическую фазу отбирают, а водную промывают 1 мл бензола. Объединенные органические экстракты  упаривают в токе холодного воздуха до объема 50-100 мкл. Упаренный экстракт количественно наносят полосой 3 см на линию старта пластинки “Cилуфол-УФ-354”. В качестве метчиков используют комплексы эфедрона и эфедрина с медью в концентрации 1 мг/ мл, приготовленные из чистых субстанций.

Хроматографирование проводят в системе хлороформ – ацетон (48:2) – для эфедрина и в системе циклогексан-ацетон-метанол (40:10:2) –для эфедрона.

Rf (эфедрина) –0,26; Rf (эфедрона)-0,27. Длина  пробега растворителя 10 и 15 см соответственно.

Пластинку просушивают и просматривают в УФ-свете. Желто-коричневое окрашивание и совпадение величин Rf с метчиками служит положительной реакцией и основанием для проведения дополнительного исследования. При отрицательном результате на эфедрин и эфедрон дальнейшее исследование не проводится.

Изолирование. 10 мл биологической пробы (мочи) доводят до рН 10 раствором карбоната натрия и трижды экстрагируют хлороформом по 10 мл. Объединенные хлороформные извлечения фильтруют через фильтр, смоченный

хлороформом, и органический растворитель удаляют в выпарительной чашке досуха.

Хроматографическая очистка и обнаружение. Остаток растворяют в 0,5 мл хлороформа и наносят на пластинку “Силуфол”, в качестве метчиков используют эфедрин, эфедрон и фенамин в виде оснований. Хроматографирование проводят в системе бензол – этанол – диэтиламин (9 :1: 1). Длина пробега 10 см. После хроматографирования пластинку сушат в потоке теплого воздуха и опрыскивают свежеприготовленным раствором нингидрина в ацетоне. Затем пластинку нагревают в сушильном шкафу при 80-1000С или в токе теплого воздуха. При наличии в пробе исследуемых веществ образуются темно-фиолетовые пятна с соответствующими значениями метчиков (эфедрин, эфедрон).

Микрокристаллоскопические реакции.

Эфедрин гидрохлорид

1. Реакция с иодвисмутатом калия.

При взаимодействии капель растворов эфедрина гидрохлорида и иодвисмутата калия через 10 минут наблюдается выпадение кристаллического осадка, состоящего из кристаллов двух видов: темно-красных игл и тонких оранжевых пластинок. Предел обнаружения: 1 мкг эфедрина.

2. Реакция с солью Рейнеке.

При взаимодействии капель раствора эфедрина гидрохлорида и 1%-ного свежеприготовленного раствора соли Рейнеке выпадает кристаллический осадок, состоящий из тонких пластинок прямоугольной формы. Предел обнаружения: 7 мкг эфедрина.

 

Учебно-методическая литература по ТОКСИКОЛОГИЧЕСКОЙ ХИМИИ:

 

Основная литература

1. Белова А.В. Руководство к практическим занятиям по токсикологической химии. - М.: Медицина, 1976. - 232 с.

2. Крамаренко В.Ф. Токсикологическая химия. Киев: Вища школа, 1989. – 447 с.

3. Плетенева Т.В. Токсикологическая химия. М.: ГЭОТАР – Медиа, 2005. – 512 с.

4. Швайкова М.Д. Токсикологическая химия. - М.: Медицина, 1975. – 376 с.

 

Дополнительная литература

1. Крамаренко В.Ф., Туркевич Б.М. Анализ ядохимикатов. Уч.пособ. – М.: Химия, 1978. – 264 с.

2. Куклин В.Н. и др. Токсикологическая химия. Уч.пособ. – СПб., 2002.

3. Куценко С.А. Основы токсикологии. Спб.: Фолиант, 2004.

4. Лужников Е.А. Клиническая токсикология. Уч.пособ. – М.: Медицина, 1999. – 416 с.

5. Основы аналитической токсикологии. Фланаган Р. Дж. и др. – М.: Медицина, 1997.

6. Руководство к практическим занятиям по токсикологической химии. Уч.пособ. – М., 1983. – 64 с.

7. Трахтенберг И.М. Книга о ядах и отравлениях. Очерки токсикологии. Киев, Наукова думка, 2000.

8. Шаталаев И.Ф. и др. Химико-токсикологический анализ «летучих» и «лекарственных» ядов. Уч.пособ. – Самара, 2004.