Химические свойства свинца

                                  

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

                          2.ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

 

Средства измерений, реактивы и материалы:

При выполнении по данной методике используют следующие средства измерений, устройства, реактивы и материалы:

• Атомно-абсорбционный спектрометр
• Лампа спектральная с полым катодом
• Компрессор для подачи сжатого воздуха
• Редуктор- по ГОСТ 2405
• Стаканы лабораторные, емкостью 25-50 см3 -по ГОСТ 25336
• Колбы мерные второго класса точности емкостью 25-100 см3
• Воронки лабораторные по ГОСТ 25336
• Вода дистиллированная
• Кислота азотная концентрированная, х.ч., ГОСТ 4461-77
• Стандартный раствор свинца (с = 10-1 г/л)

 

Условья определения:

• Длина волны при определении свинца λ =283,3 нм
• Ширина щели монохроматора 0,1нм
• Сила тока лампы 10 мА

 

Метод измерения:

Атомно-абсорбционная спектроскопия основана на поглощении излучения оптического диапазона невозбужденными свободными атомами свинца, образующимися при введении анализируемой пробы в пламя при длине волны λ =283,3 нм [2].

 

Требования безопасности:

При выполнении всех операций необходимо строго соблюдать правила техники безопасности при работе в химической лаборатории, соответствующие ГОСТ 126-77 «Основные правила безопасности в химической лаборатории», включая правила безопасной работы с электротехническими устройствами с напряжением до 1000 вольт.

 

 Приготовление градуировочных растворов свинца:

Растворы готовят, используя стандартный раствор свинца с концентрацией

с= 10-1 г/л.

Для построения градуировочного графика используют растворы следующих концентраций:

1*10-4, 3*10-4, 5*10-4, 7*10-4, 10*10-4 г/л

Стандартный раствор объемом 10 см3 вносят в колбу вместимостью 100 мл, доводять до метки дистиллированной водой. В 5 мерных колб вместимостью 100мл вносять соответственно 1, 3, 5, 7, 10 мл промежуточного раствора (раствор концентрации 10-2 г/л). Доводять до метки дистиллированной водой. Строят гардуировачный график в координатах А, у.е от с, г/л

Табл.2.1 Результаты измерений

концентрация, г/л	Сигнал, у.е.
0,0001	3
0,0003	15
0,0005	28
0,0007	39
0,0010	57

 

 

 

 

 

 

Пробоподготовка:

- Беру навеску кофе массой 1.9975 г.

- Вношу ее в стакан емкостью 100 мл.

- Растворяю навеску в 20 мл концентрированной азотоной кислоты.

- Выпариваю содержимое стакана на водяной бане до половины исходного объема, периодами помешивая.

- Раствор в стакане после выпаривания мутный, следовательно с помощью лабораторной воронки и бумажного фильтра отфильтровываю содержимое стакана в стакан емкостью 25 мл.

- Отфильтрованный раствор вношу в колбу емкостью 25 мл и довожу до метки дистилированой водой.

- Тщательно перемешиваю содержимое колбы.

- Вношу часть раствора с колбы в пипетку, что и служит пробой для определения содержания свинца.

Для определения неизвестной концентрации, раствор вводят в атомизатор и после 10-15 секунд регистрируют показания прибора. Усредненные показания прибора откладывают на оси ординат градуировочного графика, и на оси абсцисс находят соответственное значение концентрации, сх г/л

Для расчета концентрации в образце использую расчетную формулу:

 

 

	0.025*Сх*10-4*1000
С =
		Mнав(кг)

 

 

Табл 2.2 Результаты измерений

Проба	Сигнал, у.е..			Среднее	Сх, г/л
	1	2	3
кофе	15	14	15	14,66667	2.9*10-4
сырок	0	0	0	0	0
ябл. сок	0	0	0	0	0
виногр. сок	0	0	0	0	0
крем	3	2	2	2.33333	7.8*10-5
вода	0	0	0	0	0
шампунь	0	0	0	0	0

 

Исходя из табличных данных, рассчитываю концентрацию свинца в образцах:

Образец	ПДК, мг/кг
кофе	10
крем

С(Pb в пробе кофе) = 3.6 мг/кг

С(Pb в пробе крем) = 0.98 мг/кг

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

ВЫВОДЫ:

 

В работе изложены методики определения свинца различными физико-химическими методами.

Приведены методы пробоподготовки для ряда пищевых объектов.

На основе литературных данных выбран наиболее удобный и оптимальный метод определения свинца в различных пищевых продуктах и природных объектах.

Использованный метод отличается высокой чувствительностью и точностью наряду с отсутствием отклика на присутствие других элементов, что позволяет получать истинные значения содержания искомого элемента с высокой степенью достоверности.

Выбранный метод позволяет также проводить исследования без особых трудностей в пробоподготовке и не нуждается в маскировании других элементов. Кроме этого, метод позволяет определять и содержание других элементов в исследуемой пробе.

По экспериментальной часте можно сделать вывод, что содержание свинца в кофе «Черная карта» не превышает предельно допустимой концентрации, следовательно продукт пригоден для поступления в продажу.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ

 

 

1.Глинка Н.И. Общая химия.-М.: Наука, 1978.-403 с.

2.Золотов Ю.А. Основы аналитической химии.-М.:Высш. шк.; 2002.-494 с.

3.Реми Г.Курс общей химии.-М: Изд.иностр.лит., 1963. -587 с.

4. ГОСТ № 30178 – 96

5. Йипинг Ханг.// Журн.аналит.хим.,2003, Т.58, № 11,с.1172

6. Лианг Ванг.// Журн.аналит.хим.,2003, Т.58, № 11,с.1177

7. Невоструев В.А.// Журн.аналит.хим.,2000, Т.55, № 1,с.79

8.Бурилин М.Ю.// Журн.аналит.хим.,2004, Т.61, № 1,с.43

9. Маслакова Т.И.// Журн.аналит.хим.,1997, Т.52, № 9,с.931