Классификация методов электронной микроскопии в исследовании веществ и материалов

Содержание

 

Введение 4

Глава 1. История создания электронного микроскопа и область его применения 5

1.1. История создания электронного микроскопа 5

1.2. Применение электронной микроскопии в криминалистическом исследовании веществ, материалов и изделий 7

Глава 2. Классификация методов электронной микроскопии в исследовании веществ и материалов 9

2.1. Особенности исследования веществ и материалов методом просвечивающей электронной микроскопии 9

2.2. Особенности проведения исследований веществ и материалов методом растровой электронной микроскопии 12

Глава 3.  Применение электронного микроскопа и решаемые им задачи в рамках экспертизы металлов и сплавов 16

Заключение 24

Список литературы 25

 

 

 

Введение

 

Электронная микроскопия относится к числу наиболее развивающихся методов криминалистического исследования веществ и материалов. Она включает в себя растровую и просвечивающую (трансмиссионную) микроскопию. При исследовании объектов методом просвечивающей микроскопии изображение получается благодаря прохождением пучков электронов сквозь тонкие срезы материала исследуемого объекта или через реплики из металлов, снятые с исследуемой поверхности. В растровом электронном микроскопе пучок электронов (электронный зонд) сканирует поверхность исследуемого объекта и изображение выводится за счет вторичных электронов.

Методы электронной микроскопии  решают задачи морфологического анализа, недоступные для многих других методов.

Целью курсовой работы является изучение использования электронной микроскопии в экспертном исследовании веществ и материалов.

Цель курсовой работы определила решение следующих задач:

1. Изучить историю электронного микроскопа.

2. Рассмотреть область применения электронной микроскопии в криминалистическом исследовании веществ, материалов и изделий.

3. Проанализировать методы электронной микроскопии в исследовании веществ и материалов.

4. Рассмотреть задачи, решаемые электронной микроскопией в рамках экспертизы металлов и сплавов.

Работа состоит из введения, двух глав, заключения и списка использованной литературы.

Глава 1. История создания электронного микроскопа и область его применения

1.1. История создания электронного микроскопа

                 Благодаря совместным усилиям и обмену полученной информацией, различных самостоятельно развивающихся областей науки и техники, удалось создать мощный инструмент научных исследований - электронный микроскоп. Пиком классической физики стала теория электромагнитного поля, которая объясняла возникновение магнитных и электрических полей, распределение света,  движение заряженных частиц в этих полях как распространение электромагнитных волн. Волновая оптика расскрыла такие явления как, механизм формирования изображения, дифракция света и факторы, определяющие разрешение, в световом микроскопе. Успехи в области теоретической и экспериментальной физики, связаны с открытием электрона и его свойств. Эти отдельные и независимые пути развития физики привели к созданию самой электронной оптики, одним из важнейших событий которой явилось открытие электронного микроскопа в 1930 г. Прямым намеком на такую возможность можно считать гипотезу о волновой природе электрона, предъявленной в 1924 году Луи де Бройлем и путем проведения опытов, подтвержденную в 1927 Дж.Томсоном в Англии и Л.Джермером и К.Дэвиссоном в США. Тем самым была подсказана аналогия, позволившая построить ЭМ по законам волновой оптики. Х.Бушем было выявлено, что с помощью электрических и магнитных полей можно обнаружить электронные изображения. В первые два десятилетия ХХ века были созданы и необходимые технические предпосылки. Промышленные лаборатории, работавшие над электронно-лучевым осциллографом, дали стабильные источники высокого напряжения и тока, вакуумную технику, хорошие электронные эмиттеры.

В 1931г. Р.Руденберг подал заявку на создание патента на просвечивающий электронный микроскоп, а в 1932г. Э.Руска и М.Кнолль построили первый такой микроскоп, использовав для фокусировки электронов магнитные линзы. Это устройство было предшественником современного ОПЭМ. (Руска за свои труды был вознагражден тем, что он стал лауреатом Нобелевской премии по физике за 1986.). После чего в 1938г. Б.фон Боррис и Руска в Германии, построили некую модель промышленного ОПЭМ по заказу фирмы "Сименс-Хальске"; с помощью данного прибора было достигнуто разрешение 100нм. Немного позже Дж.Хиллер и А.Пребус в университете Торонто, создали первый ОПЭМ высокого разрешения (Канада).

Широкий потенциал ОПЭМ невозможно было не заметить. Производство ОПЭМ в больших промышленных масштабах одновременно начали корпорация RCA в США и фирма "Сименс-Хальске". Позже в конце 1940-х годов микроскопы данного типа стали изготавливать и другие компании.

В 1952 благодаря трудам Чарльза Отли был изобретен растровый микроскоп. Так же были различные предварительные варианты данного прибора, предложенные в 1930-х годах Кноллем в Германии и сотрудниками корпорации RCA в 1940-х годах совместно со Зворыкиным, но лишь только предложенный прибор Отли в дальнейшем стал основой для ряда технических усовершенствований, и в итоге производство РЭМ было запущено в середине 1960-х годов. Очень быстрыми темпами потребительский спрос на данный довольно простой в использовании прибор  увеличивался, благодаря наличием в приборе   объемного изображения и электронного выходного сигнала¹. На сегодняшний день насчитывается около несколько десятков промышленных изготовителей РЭМ'ов на трех континентах и десятки тысяч такого оборудования, которые используют в лабораториях всего мира. В дальнейшем в 1960-х годах для исследования более толстых образцов разрабатывались сверхвысоковольтные микроскопы. Основным разработчиком в данной области был Г.Дюпуи во Франции, где в 1970 оборудование с ускоряющим напряжением было введение в действие (3,5 млн. вольт). В 1979 в Цюрихе был изобретен РТМ, Г.Рорером и Г.Биннигом. Данный прибор имеет весьма простое устройство и обеспечивает атомное разрешение поверхностей. За труды посвященные созданию РТМ Рорер и Бинниг (одновременно с Руской) были награждены Нобелевской премией по физике.

1.2. Применение электронной микроскопии в криминалистическом исследовании веществ, материалов и изделий

 

Различные исследования микрообъектов в рамках КИВМИ начинаются с применением микроскопов,  позволяющий выявить цветовые характеристики, морфологическую структуру, морфометрические показатели волокон. В случае с волокнами химического происхождения используют поляризационно-интерференционные микроскопы. Криминалист может установить разновидность волокна без его разрушения, благодаря свойству оптической анизотропии. В сложных случаях применяется растровая электронная микроскопия. В стотысячекратном увеличении четка видна микроструктура волокна, легко определим механизм его отделения от ткани. Так же можно обнаружить следы воздействия на волокно высокой температуры, яркого солнца, и различных других агрессивных сред.

С целью обнаружения микрообъектов на предметах-носителях применяются современные методы электронной микроскопии. Эти методы позволяют найти и определить природу микроколичества различных веществ, как следы взрыва, наркотики, и т.п. (до 10-12 г вещества). При назначении экспертизы не следует ставить вопрос о наличии микрочастиц (микроследов) в простой общей форме («имеются ли какие-либо посторонние частицы на поверхности объекта»), так как на поверхности объекта зачастую присутствуют различные посторонние частицы. Необходимо конкретизировать вопрос с учетом обстоятельств дела для того, чтобы эксперт был ориентирован на обнаружение именно тех частиц, которые могут иметь важное значение по делу.

В исследовании документов электронная микроскопия позволяет изучать их морфологию материалов, проводить изучение строения документов, размеров, формы.

При большом увеличении (до сотен тысяч крат) электронная микроскопия, позволяет изучать структурно-морфологические особенности материалов, и делится на просвечивающую (трансмиссионную) и растровую.

Электронная микроскопия позволяет исследовать объекты (вещественные доказательства) в виде: тонких срезов (например, волокон или лакокрасочных покрытий для исследования особенностей морфологии их поверхности с целью, например, установления времени эксплуатации автомобиля с соответствующим ЛКП); суспензий (например, загустителей пластических смазок или тонкодисперсных порошков); реплик (для исследования особенностей надмолекулярной структуры волокон или морфологии поверхности волокон).

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Глава 2. Классификация методов электронной микроскопии в исследовании веществ и материалов

 

Морфологические исследования резко расширились, с появлением электронной микроскопии. Сущность просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ), заключается в рассеянии электронов без изменения энергии при прохождении их сквозь материал либо вещество. Приборы ПЭМ используют для микроструктурного анализа деталей объектов, которые выходят за пределы разрешающей способности оптического микроскопа - мельче 0,1 мкм. Разрешающая способность просвечивающих микроскопов составляет несколько ангстрем. Оборудование ПЭМ позволяет исследовать разного рода вещественные доказательства, к примеру: суспензий - горючесмазочных материалов; ЛКП или волокон для исследования их морфологических особенностей.

С помощью электронного микроскопа производят наблюдения и фотографирования объекта под увеличением до 106 раз. В ЭМ вместо световых лучей используются пучки электронов, которые в условиях глубокого вакуума ускоренны до больших размеров. По сравнению с оптическими методами, электронная микроскопия, позволяет наблюдать значительно увеличенное изображение, и обладает высокой разрешающей способностью, превышающая разрешающую способность наилучших оптических микроскопов.

2.1. Особенности исследования веществ и материалов методом просвечивающей электронной микроскопии

 

 Изображение методами просвечивающей микроскопии получают за счет явлений связанных с прохождением пучков электронов, через реплики из углерода или металлов снятые с поверхности изделия, либо через ультратонкие срезы материала исследуемого объекта и т.д. Принцип действия растровой электронной микроскопии, заключается в сканировании поверхности объекта, и изображение получается за счет, вторичных электронов, рассеяния первичных электронов и т.д.

Разрешающая способность просвечивающего электронного микроскопа очень высока, и в несколько тысяч раз превосходит по данному параметру оптические микроскопы. Предел разрешения, характеризующий способность прибора отображать раздельно мелкие, максимально близко расположенные детали объекта, у ПЭМ составляет (2-3) · 10-10 м.

С появлением просвечивающого электронного микроскопа стало возможным, «заглянуть» в строения материала изделия, обнаружить мелчайшие частицы включений, дислокации, несовершенства кристаллического строения - субзерна, эти параметры невозможно разглядеть с помощью светового оптического микроскопа.

 В просвечивающем электронном микроскопе источник света, заменен на источник электронов, и тут вместо стеклянной оптики используются электромагнитные линзы (для преломления электронных лучей). Изображение в ПЭМ формируется за счет проходящих электронных лучей, что отличает его от светового металлографического микроскопа, где изображение формируется отраженными световыми лучами.

 В колонне просвечивающего электронного микроскопа закреплены электронная пушка (для получения пучка быстрых электронов) и система электромагнитных линз микроскопа, которая в процессе работы микроскопа поддерживает вакуум 10^-2 - 10^-3 Па.

 В электронной пушке катод - раскаленная вольфрамовая нить испускает электроны, которые ускоряются на пути к аноду мощным электрическим полем, проходят через отверстие анода. Полученный узкий интенсивный пучок быстро летящих электронов вводится в систему электромагнитных линз электронного микроскопа. После фокусирования двухступенчатой электромагнитной линзой (конденсором) электронные лучи, проходя через объект, рассеиваются и далее фокусируются объективной линзой, формирующей первичное изображение  просвечиваемой электронами части объекта. Объективная линза дает увеличение примерно в 100 раз. Следующая за объективной промежуточная линза перебрасывает промежуточное изображение с небольшим увеличением (обычно до 10 раз) 6 в предметную плоскость проекционной линзы, а проекционная линза формирует окончательное сильно увеличенное изображение (проекционная линза дает увеличение до 100 раз)². Таким образом, общее увеличение электронного микроскопа может достигать 100 000 раз.

Все методы препарирования, которые применяются в электронной микроскопии, можно разделить на методы оттенения объектов и методы реплик. Метод оттенения состоит в том, что в вакууме производится напыление на объект тонкого слоя металла, например платины, золота, хрома, или пленки углерода, что позволяет получить изображение высокого контраста³. Оттенение применяется как к объектам минерального, так и органического происхождения. Метод реплик состоит в том, что поверхностная структура объектов отпечатывается на тонкой пленке, которая наносится на объект. Материалов для реплик существует очень много (нитроцеллюлоза, полистирол и т.д.). Как правило, полученные реплики оттеняются.

 

Рис. 1. Электронный микроскоп просвечивающего типа

1 электронная пушка; 2 - конденсорные линзы; a - линза объектива; 4 -- проекц. линзы; 5 -- световой микроскоп, дополнительно увеличивающий изображение, наблюдаемое на экране; 6 -- тубус со смотровыми окнами; 7 -- высоковольтный кабель; 8 -- вакуумная система; 9 -- пульт управления; 10 -- стенд; 11 -- высоковольтное питающее устройство; 12 -- источник питания линз.

2.2. Особенности проведения исследований веществ и материалов методом растровой электронной микроскопии

 

Сущность, растровой электронной микроскопии заключается в облучении исследуемого объекта хорошо сфокусированным (линзовой системой) электронным пучком малого сечения, гарантирующим большую интенсивность ответного сигнала, от участка, куда падает пучок света. Разного рода сигналы представляют информацию об особенностях соответствующего участка объекта. Размер участка определяется сечением зонда составляет от одного до несколько десятков ангстрем.⁴ Для получения представления морфологических свойств и информации большей области, зонд по специальной программе заставляют сканировать (обегать).          Растровая электронная микроскопия нашла свое применение в экспертных микротрасологических исследованиях, определения морфологических признаков микрочастиц металлов, волос, почвы, лакокрасочных покрытий, волокон и т.д. РЭМ, позволяет увеличить глубину резкости почти что в 300 раз, а в сравнении с обычным микроскопом и достигать увеличения до двести крат. Многие растровые электронные микроскопы снабжены так называемыми микрозондами - приставками, позволяющими проводить рентгеноспектральный анализ элементного состава изучаемой микрочастицы.

Растровая электронная микроскопия (РЭМ) используется при исследовании поверхностей твердых тел. Размер изучаемого в каждый конкретный момент участка определяется сечением зонда (от 10 до 20 ангстрем). Чтобы получить информацию о достаточно большой площади объекта, дающей представление о ее морфологии, зонд заставляют сканировать заданную площадь по определенной программе. Полученный сигнал после усиления вызывает свечение кинескопа, развертка которого синхронна развертке луча в колонне микроскопа.