Получение капролактама

Введение

Наша лабораторная работа называется получение капролактама. Этот синтез мы рассматриваем для того, чтобы ознакомиться с химизмом реакции, рассчитать выход продукта, иметь представление об изготовлении капролактама, знать плюсы и минусы этого синтеза. Описать принципиальную схему получения капролактама.

 

1. Цель работы

1. Изучить методы производства  капролактама.

2. Получить капролактам  из циклогексанона.

3. Оценить факторы, влияющие  на выход и чистоту продукта.

 

                                                          2.  Химизм реакции.

2.1. Получение циклогексаноноксима.

                                                                                                                                 

                                                                                                                            

 

Реактивы:

Циклогексанол                                                                                                                             24,5 г

Гидроксиламин солянокислый                                                                                                   18,8 г

Углекислый натрий, безводный                                                                                                 47,5 г

Дистиллированная вода                                                                                                             125мл

Универсальная индикаторная бумага

         В круглодонной колбе, снабженной мешалкой, капельной воронкой и термометром и помещённой на водяную баню, ростворяем  18,8 г солянокислого гидроксиламина в 125 мл дистиллированной воды. При быстром перемешивании прикапываем в течение часа 24,5 г свежеперегнанного циклогексанона. Температуру смеси во время прикапывания поддерживали 40°С. Затем осторожно нейтрализовали 20%-ным раствором углекислого натрия до рН=4 по универсальному индикатору.

       Циклогексаноноксим выпал в виде объёмистого осадка, который отсасывается на воронке Бюхнера. Полученный оксим сушили. Определили температуру плавления. (Т_пл.=87-89°С, Т_{пл. теор.}=88°С)

выход циклогексаноноксима                                                                                                     25 г

 

 

2.2. Получение капролактама.

 

 

Реактивы:

Циклогексаноноксим                                                                                                                     25 г

Серная кислота 98%                                                                                                                       25 мл

Водный раствор аммиака  конц.                                                                                                

Хлороформ                                                                                                                                     160 мл

Универсальная индикаторная бумага

Лёд

           Готовим раствор  циклогексаноноксима в серной кислоте. Для этого в химический стакан, ёмкостью 100 мл, наливали 25 мл концентрированной серной кислоты. Стакан поместили в ледяную баню и при непрерывном перемешивании небольшими порциями очень осторожно прибавляли 25 г циклогексаноноксима. В результате получили раствор циклогексанонксима в серной кислоте, его залили в капельную воронку.

           В трёхгорлую колбу, снабжённую термометром, механической мешалкой и капельной воронкой, приливаем 21,1 мл концентрированной серной кислоты. Содержимое колбы нагреваем до 120°С и при этой температуре при интенсивном перемешивании прикапываем раствор циклогексаноксима в серной кислоте в течение часа. Если температура в колбе падала до 115°С, то добавление раствора циклогексанонксима прекращали до тех пор, пока температура в колбе не достигнет вновь 120°С (при более низкой температуре капролактам образуется медленно, поэтому в колбе накапливаются большие количества исходных веществ, которые при нагревании могут быстро прореагировать, при этом произойдёт быстрый подъём температуры, что приведёт к сильному осмолению). При прибавлении всего раствора циклогексаноноксима нагревании при 120-130°С при непрерывном перемешивании продолжаем ещё 20 мин, затем охлаждали. Холодную реакционную смесь вылили на 125 г измельчённого льда. Стакан с этой смесью поместили в баню, заполненную мелкоизмельчённым льдом с поваренной солью и нейтрализовали концентрированным раствором аммиака до рН=7. Температура во время нейтрализации не должна превышать 20°С. В результате получили водный раствор капролактама, из которого его экстрагировали энергичным встряхиванием с хлороформом (4 раза по 40 мл хлороформа) в делительной воронке. Экстракт сушили хлористым кальцием, затем отгоняли хлороформ (лучше под вакуумом), а капролактам отгоняли при 140°С (12 мм. рт. ст.).

 

 

 циклогексанон р-р Na₂CO₃ Н₂SO₄  

  

олеум

 капролактам NH₂OH

 

Принципиальная  схема производства капролактама

 

3. Обсужденние полученных результатов.

Полученный нами капролактам засмолился из-за несоблюдения методики выполнения отгонки капролактама.

Капролактам- это белые кристаллы, хорошо растворимые в воде, спирте, эфире, бензоле. Капролактам — циклический амид ε-аминокапроновой кислоты. В промышленности для производства капролактама исходным сырьем служит бензол. При нагревании в присутствии небольших количеств воды, спирта, аминов, органических кислот и некоторых других соединений капролактам полимеризуется с образованием полиамидной смолы, из которой получают волокно капрон.

Схема производства капролактама в промышленности

 Водные растворы кислот и щелочей вызывают гидролиз капролактама до ԑ-аминокапроновой кислоты.

Капролактам используется преимущественно  в производстве полиамидных нитей  и волокон, а также конструкционных  пластиков. Около 60% мирового спроса приходится на нити и волокна, 34% - потребляется в производстве конструкционных  пластмасс. Остальной объем используется для изготовления упаковочных пленок и других материалов. Полиамидные волокна и нити, как правило, применяются в производстве текстиля, ковровых покрытий, промышленных нитей, используемых в свою очередь для изготовления шинного корда.

 

Список литературы.

1. Капролактам:свойства и области его использования (http://www.newchemistry.ru/printletter.php?n_id=5660).

2 . Капролактам (http://ru.wikipedia.org/wiki/%CA%E0%EF%F0%EE%EB%E0%EA%F2%E0%EC ).

3. Капролактам (http://www.ximuk.ru/encyklopedia/1856.html).

4. Методика получения  капролактама.

 

Министерство образования и науки Российской Федерации

Федерального  государственного бюджетного образовательного

учреждения высшего  профессионального образования  «Пермский государственный национальный исследовательский университет»

Кафедра химии природных  и биологически активных соединений

Факультет: химический

Направление: химия

Курс V

Группа V

Штенникова Кристина Павловна, Калина Татьяна Юрьевна

Получение капролактама

 

Химическая технология важнейших  производств

Отчет по практике

Руководитель:

к.х.н., доцент,

Лисовенко Н.Ю.

 

 

 

 

 

Пермь 2012