Пропись лекарственного средства

 

 

КУРСОВАЯ РАБОТА

 

 

Предложить план анализа  лекарственной формы

Кальция хлорид 5,0

Калия йодид 2,0

Калия  бромид 3,0

Воды дистиллированной 100,0

 

 

 

 

 

 

Оглавление

 

 

 

 

Введение

 

Физико-химические методы анализа многокомпонентных  лекарственных форм позволяют анализировать двух и трехкомпонентные смеси без предварительного разрушения с достаточной точностью. Используют  те же методы с определенными модификациями, что и для анализа индивидуальных лекарственных веществ. Количественный анализ лекарственных веществ в многокомпонентных смесях может быть выполнен без разделения компонентов смеси или после предварительного разделения.

Качественный  анализ лекарственных форм, содержащих различные лекарственные вещества затруднен из-за того что один ингредиент может мешать обнаружению другого или реактив одновременно реагирует с несколькими компонентами.

Количественный  анализ без разделения компонентов  смеси можно выполнить при  использовании титриметрических методов, основанных на различии свойств веществ (кислотно-основных, произведения растворимости, констант комплексообразования) содержащихся в смеси. Применяют методы, основанные на свойствах, присущих только данному веществу. Расчет проводят по разности между количеством миллилитров титрантов затраченных на первое и второе титрование. Анализ лекарственных смесей без разделения составляющих их ингредиентов является более предпочтительным, так как при этом сокращается потери анализируемых веществ, уменьшается число операций, время анализа и расход реагентов.

Цель  работы: поиск оптимальных методов анализа лекарственных веществ  при их совместном присутствии.

Задачи:

• изучение лекарственных веществ;
• проведение качественного анализа веществ при их совместном присутствии;
• проведение количественного анализа веществ при их совместном присутствии;
• проведение количественного анализа лекарственной формы.

 

Глава 1. Изучение свойств лекарственных веществ

 

Дана лекарственная форма  следующего состава:

Кальция хлорид 5,0

Калия йодид 2,0

Калия  бромида 3,0

Воды дистиллированной 100,0

 

1. Rp.: Calcia chloride 5,0

Kalii iodide 2,0

Kalii bromidi 3,0

Aqua distillatae 100,0

 

Согласно приказу  МЗ РФ № 214 «О контроле качества лекарственных средств, изготовляемых в аптеках» (ГФ X) данная лекарственная форма должна обязательно подвергаться письменному, органолептическому контролю, контролю при отпуске.

Письменный  контроль заключается в заполнении ППК (паспорта письменного контроля). Заполненный паспорт остается и  хранится 2 месяца. Лицевая сторона  паспорта заполняется по памяти на латинском языке сразу после изготовления лекарственной формы.

Органолептический контроль заключается в проверке внешнего вида лекарственной формы, ее цвета, прозрачности, отсутствию механических включений.

Данная лекарственная  форма должна быть бесцветной и прозрачной, не должно быть механических примесей.

Физический  контроль заключается в проверке общего объема лекарственной формы. Результаты проверки фиксируют в  соответствующем журнале (приложение 2 к приказу МЗ РФ № 214).

Химический  контроль заключается в оценке качества изготовления лекарственного средства по показателям «Подлинность» и «Количественное определение» лекарственных веществ, входящих в его состав. Результаты проверки фиксируют в соответствующем журнале.

Контроль при  отпуске заключается в проверке соответствия упаковки лекарственного средства физико-химическим свойствам входящих в его состав лекарственных веществ; указанных в рецепте доз возрасту больного; номера квитанции, рецепта и этикетки на склянке; фамилии больного на рецепте, квитанции и этикетке; оформления лекарственного средства действующим требованиям.

 

1.1. Анализ калия бромида.

 

Kalii bromidum.

 

По физическим свойствам препарат представляет собой  белое или бесцветное кристаллическое  вещество без запаха, соленого вкуса, легко растворимое в воде. Раствор препарата должен быть прозрачным и бесцветным.

Для определения  содержания ионов калия к 2 мл раствора соли калия прибавляют 1 мл раствора винной кислоты, 1 мл раствора ацетата  натрия, 0,5 мл 95% спирта и встряхивают. Постепенно выпадает белый кристаллический  осадок. Осадок растворяется в разведенных минеральных кислотах и растворах едких щелочей.

К 2 мл раствора соли калия прибавляют 0,5 мл разведенной  уксусной кислоты и 0,5 мл раствора кобальтинитрита  натрия. Образуется желтый кристаллический  осадок.

Соль калия, внесенная в бесцветное пламя, окрашивает его в фиолетовый цвет или при рассматривании через синее стекло - в пурпурно-красный.

Галогенид-ион  можно обнаружить осадочной реакцией с раствором нитрата серебра  в азотнокислой среде. Образуются труднорастворимая соль бромида серебра светло-желтого цвета. AgBr мало растворим в растворе аммиака.

KBr + AgNO₃ → AgBr ↓ + KNO₃

AgBr + 2NH₄OH → [Ag(NH₃)₂]Br + 2H₂O

Бромид обнаруживают также с помощью реакций окисления  галогенидов до свободных галогенов, используя различные окислители. Образующийся галоген извлекают хлороформом и наблюдают окраску хлороформного слоя. Для обнаружения бромид-иона в качестве окислителя используют хлорамин в присутствии соляной кислоты:

2KBr + Cl₂ → Br₂ + 2KCl

Слой хлороформа окрашивается в желто-бурый цвет.

Бромиды можно также обнаружить по реакции с раствором сульфата меди и концентрированной серной кислоты. Появляется черный осадок, который обесцвечивается от нескольких капель воды.

Количественное определение  препаратов галогенидов по ГФ рекомендуется выполнять аргентометрическим методом. Препарат бромида титруют 0,1 н раствором нитрата серебра в нейтральной среде, в качестве индикатора используют хромат калия (метод Мора). Реакции протекают по схеме:

КBr + AgNO₃ → AgBr ↓ + КNO₃

Избыток титранта сразу же взаимодействует с индикатором  с образованием осадка оранжево-красного цвета, по которому устанавливается конец титрования.

1 мл 0,1 н. раствора  нитрата серебра соответствует 0,0119 г калия бромида, которого в высушенном препарате должно быть не менее 99% и не более 100,6%.

Для количественного  определения препаратов галогенидов  можно использовать метод ионообменной хроматографии.

Препарат хранят в сухом месте в плотно укупоренных банках, предохраняя от действия света (в склянках оранжевого цвета). Калия бромид отличается меньшей гигроскопичностью, поэтому может содержать лишь до 1% влаги.

1.2. Анализ кальция  хлорида.

 

Calcii chloridum.

 

Кальция хлорид очень легко растворим в воде с образованием растворов нейтральной  реакции. Раствор в воде при этом сильно охлаждается. Кальция хлорид хорошо растворяется в этаноле.

Бесцветные  кристаллы горького или горько-соленого вкуса, очень гигроскопичные, расплываются на воздухе, переходя при 34⁰С в дигидрат.

 

Наличие иона кальция  устанавливают по окрашиванию бесцветного  пламени горелки в кирпично-красный цвет.

По образованию белого осадка при добавлении оксалата аммония к раствору препарата. Осадок растворим в разведенных минеральных кислотах, поэтому реакцию необходимо вести в нейтральной среде или в присутствии уксусной кислоты:

Препарат испытывают также на наличие хлорид-ионов.

Галогенид-ион  можно обнаружить осадочной реакцией с раствором нитрата серебра в азотнокислой среде. Образуются труднорастворимая соль хлорида серебра белого цвета, растворимая в аммиаке.

Cl^- + AgNO₃ → AgCl ↓ + NO₃^-

AgCl + 2NH₄OH → [Ag(NH₃)₂]Cl + 2H₂O

Количественное  определение кальция хлорида  выполняют комплексонометрическим методом. Индикатором служит кислотный хром темно-синий, который в эквивалентной точке приобретает сине-фиолетовое окрашивание.

Известны методики определения ионов кальция в  хлоридах с применением ионоселективных  электродов.

Кальция хлорид можно количественно определить и по аниону аргентометрическим методом:

СaCl₂+ 2AgNO₃ → 2AgCl↓ + Ca(NO₃)₂

При хранении необходимо учитывать высокую гигроскопичность кальция хлорида. Поэтому препарат хранят в небольших хорошо укупоренных стеклянных банках с пробками, залитыми парафином, в сухом месте.

1.3. Калия йодид

 

Kalii iodidum.

 

Бесцветные  или белые кристаллы или мелкокристаллический порошок без запаха, солено-горького вкуса. Гигроскопичен. Легко растворим  в воде, растворим в этаноле  и глицерине.

Для определения содержания ионов калия к 2 мл раствора соли калия прибавляют 1 мл раствора винной кислоты, 1 мл раствора ацетата натрия, 0,5 мл 95% спирта и встряхивают. Постепенно выпадает белый кристаллический осадок.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Осадок растворяется в разведенных минеральных кислотах и растворах едких щелочей.

К 2 мл раствора соли калия прибавляют 0,5 мл разведенной  уксусной кислоты и 0,5 мл раствора кобальтинитрита  натрия. Образуется желтый кристаллический  осадок.

Соль калия, внесенная в бесцветное пламя, окрашивает его в фиолетовый цвет или при рассматривании через синее стекло - в пурпурно-красный.

Галогенид-ион  можно обнаружить осадочной реакцией с раствором нитрата серебра  в азотнокислой среде. Образуются труднорастворимая  соль йодида серебра желтого цвета. AgI нерастворим в растворе аммиака.

KI + AgNO₃ → AgI ↓ + KNO₃

Йодид обнаруживают также с помощью реакций окисления галогенидов до свободных галогенов, используя различные окислители. Образующийся галоген извлекают хлороформом и наблюдают окраску хлороформного слоя. Для обнаружения йодид-иона в качестве окислителя используют хлорамин в присутствии соляной кислоты:

2KI + Cl₂ → I₂ + 2KCl

Слой хлороформа окрашивается в фиолетовый цвет.

Йодид-ион окисляют раствором нитрита натрия в кислой среде.

2NaNO₂ + 2KI + 2 H₂SO₄ → I₂ + 2NO↑ + Na₂SO₄ + K₂SO₄ + 2H₂O.

Йодиды под  действием концентрированной серной кислоты выделяют фиолетовые пары йода.

Из растворов йодидов  при добавлении ацетата свинца выпадает осадок иодида свинца желтого цвета:

2NaI + (CH₃COO)₂Pb → PbI₂ ↓ + 2CH₃COONa.

Количественное  определение йодидов проводят методом  Фаянса в уксуснокислой среде, используя  в качестве титранта 0,1М раствор  нитрата серебра и адсорбционный  индикатор  - эозинат натрия. После  осаждения йодид ионов образующиеся коллоидные частицы иодида серебра от добавления избытка ионов серебра становятся положительно заряженными:

[AgI·I^-] +Ag⁺→ [AgI·Ag⁺]

Одновременно  с приобретением положительного заряда коллоид притягивает отрицательно заряженный анион индикатора эозината натрия. В эквивалентной точке  окраска меняется на розовую из желтой.

По МФ калия  иодид определяют прямым аргентометрическим методом в присутствии крахмала и 1 капли йоды в этаноле. Титруют  до светло-желтого окрашивания.

Известен способ определения, основанный на окислении  йодидов нитритом натрия, он позволяет  выполнять определение в присутствии хлоридов, бромидов и различных восстановителей.

Для количественного  определения препаратов галогенидов  можно использовать метод ионообменной хроматографии.

Препарат хранят в сухом месте в плотно укупоренных банках, предохраняя от действия света (в склянках оранжевого цвета). Калия йодид отличается меньшей гигроскопичностью, поэтому может содержать лишь до 1% влаги.

 

Глава 2. Анализ лекарственных веществ при совместном присутствии лекарственных веществ

 

На основании  изучения физических свойств ингредиентов можно предположить, что данная лекарственная форма должна представлять собой прозрачный и бесцветный раствор без запаха, солоновато-горького вкуса.

Для качественного  анализа представленной лекарственной  формы можно использовать все описанные выше реакции. Но наиболее экономичными не требующими разделения ингредиентов, являются следующие реакции:

 

Проводим реакции  подлинности на каждый ингредиент по отдельности:

Ион кальция: