Методика определения нефти в почве

МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕФТЕПРОДУКТОВ В ПОЧВЕ

  Определение нефтепродуктов  в образцах замазученных грунтов и почв проводили по известной методике [50]. Для проведения исследований образцы почвы просушивают, измельчают и протирают через сито с диаметром  ячей 1 мм. Из образца отбирают аналитическую пробу почвы массой 30-100 г (трехкратной повторности), которую высушивают до постоянной массы. Навеску почвы помещают в колбу емкостью 150 мл, смачивают четыреххлористым углеродом (ЧХУ) до влажного состояния. Затем несколько раз проводят экстракцию путем добавления 10-15 мл ЧХУ до получения в последней порции бесцветного экстракта. Полученную вытяжку ЧХУ выпаривают в вытяжном шкафу на водяной бане или удаляют ЧХУ методом отгонки. С этой целью экстракт помещают в колбу емкость 250 мл, которая соединяется с холодильником Либиха, и ставят ее на водяную баню для выпаривания. Когда в колбе останется 20-25 мл жидкости, отгонку прекращают. Содержимое колбы сливают в стаканчик емкостью 50 мл. Колбу дважды ополаскивают ЧХУ по 10 мл и сливают в тот же стаканчик. Стаканчик помещают в вытяжной шкаф для испарения.   

 Для очистки полученного  экстракта готовят колонку, представляющую  собой стеклянную трубку высотой 10 – 15 см и диаметром 1 см, с оттянутым  нижним концом до диаметра, равного 1 мм. В нижнюю часть колонки  вкладывают слой стекловаты толщиной 1 см, затем колонку заполняют окисью алюминия (для хроматографии) на 2 – 8 см и покрывают слоем стекловаты. Приготовленную колонку закрепляют в штативе, а ее содержимое с помощью пипетки смачивают 3-5 мл гексана.    

 Под носик колонки ставят взвешенный на аналитических весах пустой стаканчик емкостью 50 мл. В таком виде фильтрационная колонка считается готовой к работе.

Оставшийся в стаканчике после испарения  ЧХУ осадок растворяют в 5-10 мл нормального гексана и переносят в колонку, стаканчик споласкивают три раза 2 мл гексана и этот смыв вносят в колонку. После окончания фильтрации колонку промывают 2 - 3 порциями гексана (по 2 –3 мл). При получении гексанового раствора нефтепродуктов, освобожденного от полярных соединений, гексан и ЧХУ испаряются в потоке воздуха при комнатной температуре. После полного удаления растворителей стаканчик взвешивают, выдерживают в течение получаса в лаборатории до полного испарения. Повторно взвешивают на аналитических весах и при совпадении массы анализ заканчивают.

По разности массы с содержимым и без содержимого определяют массу обнаруженных нефтепродуктов. Содержание нефтепродуктов (Х мг/кг почвы) вычисляю по формуле:  Х = А/В х 1000, где

А - найденное количество нефтепродуктов, мг;

В – масса навески почвы, взятой для анализа, г.

Реактивы:

- н-гексан (н-С6Н14), х.ч.

- четыреххлористый углерод (ССl4), х.ч.

- окись алюминия (Al2O3) безводная, ч., активированный при температуре 600 ± 10о С в течение 4 часов.            

- стекловата.   

 Приборы и посуда:

-      аналитические весы;

-      фильтрационная колонка высотой 10 –15 см;

-      холодильник Либиха;

-      колбы емкостью 150 и 250 мл;

-      мерные стаканы емкостью 50 мл.