Микроструктурный анализ металлов

ЛАБОРАТОРНАЯ  РАБОТА № 2.

МИКРОСТРУКТУРНЫЙ  АНАЛИЗ МЕТАЛЛОВ

 

 Цель работы. Изучение методики проведения микроструктурного анализа, устройства металлографического микроскопа МИМ-7, анализа микрошлифов до и после травления.

План  работы

1. Ознакомиться с устройством металлографического микроскопа МИМ-7, зарисовать его оптическую схему.

2. Исследовать структуру нетравленных и травленных микрошлифов

3. На нетравленных микрошлифах определить количество неметаллических включений в баллах по  ГОСТ 1778-70, а на тепленных — величину зерна.

Пояснения  к работе

В зависимости  от величины и вида изучаемых элементов структуры, из которых состоят металлы и сплавы, и методов их исследования в современном металловедении приняты три определения структуры металлических твердых тел:

1. Микроструктура - структура, наблюдаемая с помощью оптических микроскопов при увеличении до 2000 раз. Наименьшая величина деталей структуры 0,2 мкм, т. е. 2000 нанометров.
2. Субструктура металла - внутреннее строение зёрен, характеризуемое типом, количеством и взаимным расположением дефектов кристаллической решётки. В недеформированном металле зёрна состоят из субзёрен, развёрнутых друг относительно друга на углы порядка угловых минут; эти блоки разделены субграницами.
3. Атомно-кристаллическая структура - упорядоченное взаимное расположение атомов, существующее в кристалле.

 

 

 

 

   

 

 

Рис. 1 Зёренное строение металлов

Микроструктурным анализом (микроанализом) называется исследование металлов и сплавов с помощью оптических микроскопов. Впервые микроскоп для исследовании структуры металлов применил русский ученый П. П. Аносов в 1831 г.

Микроанализ является одним из самых  распространенных методов исследовании и проводится на специально приготовленных образцах—микрошлифах, которые могут быть нетравленными и травленными. Между микроструктурой и свойствами металлов и сплавов существует прямая качественная зависимость. Поэтому целью микроанализа является полное изучение строения металлов и сплавов и получение информации об их свойствах.

Приготовление микрошлифов

Приготовление микрошлифов  состоит из следующих операций:

1. Вырезка образца, подготовка поверхности. Исследуемый образец; вырезают из той части изделия или заготовки, которая представляет интерес для исследования. При этом образец не должен значительно нагреваться, так как это может вызвать структурные изменения в металле. Наиболее удобный размер образца считается 12x12x10 мм, по при необходимости возможны и иные размеры. Подготовка поверхности производится следующим образом: грань, предназначенную для шлифования, выравнивают напильником или абразивным кругом до получения плоской поверхности.
2. Шлифование. Шлифование проводится так же, как и приготовление макрошлифов (см. лаб. работу № 1), но заканчивается на более мелкозернистой бумаге. После шлифования на поверхности образца остаются риски, которые увеличиваются под микроскопом и не дают четкого изображения объекта, т. к. рассеивают световые лучи (рис. 2,а). Поэтому далее обрабатываемая поверхность образца подвергается полированию, которое может быть механическим, электрохимическим или химико-механическим.
3. Полирование. Для механического полирования используют быстровращающиеся диски полировальных станов, которые обтягивают сукном, а для мягких сплавов (алюминий, медь)—бархатом. На полировальный круг наносятся специальные пасты (ГОИ, алмазная и др.) и водные взвеси Аl₂О₃, МgО для интенсификации процесса полирования. После получения зеркальной поверхности образец промывают водой, этиловым спир-

том и просушивают фильтровальной бумагой.

4. Травление. После изучения нетравленных шлифов производят их травление, которое заключается во взаимодействии поверхности миккрошлифов с химически активными растворами кислот, щелочей, солей  в спирте или  воде. Сущность травления состоит  в неодинаковой  растворимости, а иногда и  окрашивании реактивом зерен, границ между ними, вследствие различия в  их строении или химическом  составе. При травлении реактив  в  первую очередь воздействует па границы зерен, эти места имеют наиболее дефектное строение   и  в травленном шлифе становятся углублениями.

Свет, попадая  на  них, будет рассеиваться и в поле зрения микроскопа они будут казаться темными, а тело зерна — светлым.

Рис. 2 Приготовление  микрошлифа: а – шлифованная поверхность; б – полированная поверхность; в  – травленая поверхность (однородная структура); г - травленая поверхность (неоднородная структура).

Благодаря различной кристаллографической ориентировке зерен металла  на поверхности микрошлифа травимость даже однородных зерен будет неодинаковой. Это приводит к образованию  микрорельефа  на  поверхности шлифа,  участки которого в различной степени рассеивают световые    лучи.

 В сплаве с неоднородной  структурой травимостъ зерен различной природы отличается еще сильнее (рис. 2,г). Травление сталей и чугуyов  проводят 2 — 4%-пнм  раствором НNО₃ в этиловом спирте.  Реактив наносят на  поверхность микрошлифа капельницей или ватным тампоном, смоченным реактивом .

 

Устройство металлографического  микроскопа

В настоящее время применяют металлографические микроскопы, работающие на принципе отраженного света от полированной поверхности микрошлифа. Металлографический исследовательский микроскоп МИМ-7 обеспечивает увеличение от 60 до 1440 раз. Микроскоп состоит из механической и оптической систем и осветительного устройства.

Оптическая система (рис. 3) микроскопа включает объектив, окуляр и ряд вспомогательных оптических элементов: зеркала, призмы, диафрагмы и т. п.

Рис.3 Схема оптической системы  микроскопа МИМ-7

 

 

Светлые лучи от электрической лампы 1 проходят через коллектор 2 и, отразившись от зеркала 3, попадают на светофильтр 4, затем на апертурную диафрагму 5 (для ограничения световых пучков и получения высокой четкости изображения), линзу 6, фотозатвор 8, полевую диафрагму 9 (для ограничения освещенного поля рассматриваемого участка на микрошлифе), преломляются пентапризмой 10, проходят через линзу 11, попадают на микрошлиф 12, установленный на предметном столике. Отразившись от микрошлифа 12, лучи вновь проходят через объектив 13 и выходя из него параллельным пучком, попадают на отраженную пластинку 14 и ахроматическую линзу 16. При визуальном наблюдении в ход лучей вводится зеркало 17, которое отклоняет лучи в сторону окуляра. При фотографировании зеркало 17 выключается выдвижением тубуса вместе с окуляром и зеркалом, и лучи направляются непосредственно к фотоокуляру 19, проходят через него на зеркало 20, от которого отражаются и попадают на матовое стекло 21, где и дают изображение. Для фиксирования микроструктуры матовое стекло 21 заменяется кассетой с фотопластинкой. Для наблюдения в поляризованном свете в систему включаются вкладной анализатор 15 и поляризатор 7.

Применение  различных; объективов  и окуляров позволяет регулировать увеличение микроскопа.   Объектив     называют сухим, если между поверхностью микрошлифа и объективом  находится воздушная среда, если жидкая   (обычно кедровое масло)—иммерсионным. Увеличение микроскопа определяется как произведение увеличений объектива и окуляра. Увеличение объектива и окуляра указано на их оправках, а увеличение объектива выносится дополнительно на рукоятку макрометрического пинта.

При работе с микроскопами исследуемый шлиф помещают на предметный столик. Грубая фокусировка производится подниманием или опусканием столика микровинтом, точная вращением микровинта.

Во избежание порчи  микрошлифа не рекомендуется передвигать его по поверхности столика, а следует пользоваться специальными винтами, перемещающими столик с установленным па нем микрошлифом в продольном и поперечном направлениях.

 

Характеристики  микроскопа

Разрешающая способность микроскопа d —минимальное расстояние, при котором две точки различаются раздельно, не сливаясь в одно пятно. Объекты, размерами менее разрешающей способности микроскопа, при исследованиях не обнаруживаются.   Разрешающая  способность микроскопа определяется по формуле

             

,     

где l - длина волны света (для белого света 0,6 мкм);

n - коэффициент преломления среды между объективом и предметом;

j - отверстный угол объектива.

В современных микроскопах  угол объектива близок к 90°, показатель преломления воздуха n= 1, т. е, разрешающая способность микроскопа равняется длине световой волны белого света и составляет 0,6 мкм. Для кедрового масла n = 1,5, отсюда d=0,4 мкм. При использовании оптического микроскопа минимальный размер видимого объекта составляет 0,4 мкм. При использовании поляризованного света, разрешающая способность оптического микроскопа достигает 0,2 мкм.