Определение гранулометрического состава методом седиментации дисперсных систем

 

Рисунок 2.1 – Лабораторная мельница-активатор АГО-2У

 

Планетарно-центробежная мельница по сравнению с аналогами имеет следующие преимущества:

– высокая надежность: отсутствие подшипниковых узлов в приводе барабанов как в самой нагруженной части мельницы  многократно увеличивает ресурс, исключает необходимость периодической замены подшипников;

– быстрое сверхтонкое измельчение и активация материалов – сверхтонкий помол за несколько минут за счет высокой энергонапряженности, возможность получения наноразмерных и наноструктурированных материалов;

– возможность регулирования условий эксплуатации в широком диапазоне – возможность обработки материалов в защитной среде, возможность обработки агрессивных веществ, удобное регулирование основных рабочих  параметров [14].

 

 

2.2 Современное оборудование, используемое  для седиментационного анализа материалов

 

Из огромного количества методов определения основных параметров исследуемых материалов, для данной работы я выбрал метод седиментационного анализа, принцип действия которого основан на измерении степени осаждения суспендированных частиц в зависимости от их эквивалентных диаметров (по закону Стокса).

Метод седиментационного анализа широко применяется во многих областях научной сферы, начиная от медицины и заканчивая промышленностью. Этот метод завоевал мировое признание за простоту, недежность и точность получаемых данных, поэтому каждый год огромное количество учёных пытаются усовершенствовать данный способ гранулометрического анализа  веществ и материалов.

Седиграф (или седиментационный гранулометр) — анализатор размера частиц с использованием метода седиментации. Анализатор позволяет определять эквивалентный сферический диаметр частиц в диапазоне от 0,1 до 300 микрон. Измеряя скорость, с которой частицы под действием силы тяжести опускаются в жидкости с известными свойствами (согласно закону Стокса), седиграф, после определенного количества математических вычислений, определяет эквивалентный сферический диаметр частиц.

Анализ литературы [1–3, 8, 16] показал, что все седиграфы по своему конструктивному решению условно можно разделить на две большие группы:

–  ручные (не автоматические седиграфы, произведенные из стекла или пластика; предусматривают последующий математический расчет на ЭВМ);

– автоматические седиграфы ( ультразвуковой гранулометр  PSM System — 100 (США), электроимпульсный кондуктометрический СФЭК-62 (CCCP), оптический (лазерный) фирмы «Specfield Ltd» (США), микрометрический с индуктивным преобразованием «Миллиметр» (CCCP) и др.).

На данный момент самым совершенным седиментационным гранулометром (седиграфом), является австрийский аппарат SediGraph 5120 (СЕДИГРАФ 5120) (исходя из характеристик аппарата, новизны, области применения, легкости применения и обслуживания и т.д.).

SediGraph 5120 (СЕДИГРАФ 5120) – это современный, полностью автоматический анализатор размера частиц с использованием метода седиментации. Анализатор позволяет определять эквивалентный сферический диаметр частиц в диапазоне от 0,1 до 300 микрон. Масса частиц определяется напрямую с помощью рентгеновской адсорбции. Измеряя скорость, с которой частицы под действием силы тяжести опускаются в жидкости с известными свойствами (согласно закону Стокса). Прибор сочетает этот известный метод с новыми технологиями, позволяя получить воспроизводимую и точную информацию о распределении частиц по размерам за несколько минут.

SediGraph 5120 имеет ряд особенностей, предназначенных для получения воспроизводимых результатов и делающих его удобным для использования и обслуживания, не смотря на конструктивную сложность прибора, которая частично представлена на рисунке 2.2. [16]

 

а – общий вид прибора; б – прибор со снятой лицевой крышкой [16]

 

Рисунок 2.2 – Прибор SediGraph 5120

Автоматизированные гранулометры, такие как  австрийский SediGraph 5120, имеют ряд преимуществ по сравнению с не автоматизированными седиграфами (ручными):

• точные данные, исключающие антропогенный фактор;
• легкость и не трудоемкость работы;
• исключение дополнительных математических расчётов;
• система напоминания о профилактическом обслуживании;
• компьютерный контроль температуры смесительной камеры;
• гибкая и легко настраиваемая система выдачи отчетов о проведенных анализах и т.д.

Одним из больших недостатков современных автоматизированных седиментационных гранулометров является их относительная не надежность. Но с ежегодным улучшением материалов, из которых изготавливаются эти приборы, в скором времени, недостаток «не надежность» будет сведён к нулю, но это отразится на и так не маленькой цене седиграфа.

На сегодняшний день высокая стоимость приборов не позволяет многим научно-исследовательским лабораториям приобрести такую аппаратуру, поэтому они проводят определение гранулометрического состава материала на более простых установках, подчистую изготовленных своими руками. Стоимость таких установок в 100-200 раз меньше, чем у автоматизированных седиментационных грануломеров, но надежность исполнения и цена компенсируют недостаток антропогенного фактора и погрешности измерения.

 

 

 

 

 

 

3 Экспериментальная часть

 

3.1 Разработка установки для  исследования материалов

 

Для определения основных параметров частиц исследуемого материала (номинального диаметра), и установления последующей аналитической связи между диаметром зерна и его поверхностью (принимая за сферическую поверхность), мы можем рассчитать параметры всего материала, такие как: количество всех зерен материала в определенном объёме, вес всех зерен и суммарную поверхность материала в целом.

Поэтому в данной работе мы используем простой, не автоматический седиментационный гранулометр (седиграф),  с не которыми элементами изменения конструкции, для уменьшения погрешности измерений, он прост в обращении, надежен и очень дёшев.

Изменению в конструкции подверглись патрубки установки, они расположены под углом 300 от горизонтальной поверхности прибора, для более полного и безприпятственного слива суспензии, а дифференцируемые длины патрубков предусматривают удобность слива (что на практике помогает уменьшить потери изучаемого материала, и увеличить чистоту эксперимента). Краны слива максимально приближены к рабочей цилиндрической поверхности установки, для выполнения условий седиментационного анализа, и не допуска возможности осаждения измеряемого вещества, во время свободного падения частиц в вязкой среде, внутрь этих патрубков, что в свою очередь уменьшает погрешность измерений. Установка исполнена из химически устойчивого пластика, что предусматривает её надежность, износостойкость, практичность, номинальную легкость, легкость в использовании и в подготовке к работе (рисунок 3.1).

 

 

 

Рисунок 3.1 – Седиграф

 

По сравнению данной установки с другими её аналогами, она имеет ряд преимуществ:

— практическое отсутствие потерь исследуемого материала и погрешности измерения;

— простота изготовления (возможность изготовления в домашних условиях);

— низкий расход исследуемого материала;

— прочность, практичность (по сравнению со стеклянными аналогами);

— максимальное выполнение условий седиментационного анализа.

3.2 Оборудование для фильтрации материалов и композиций

 

Для фильтрации материалов мы используем установку, состоящую из следующих компонентов химической посуды и вспомогательных материалов, таких как:

– Колба Бунзена — толстостенная колба коническая по форме и предназначенная для фильтрования. Эта колба со шлифом, или специальной притертой крышкой. В верхней части имеется специальный отросток для создания соединения с вакуумным насосом или с отдельной линией вакуума. Колба специально приспособлена для проведения работ при пониженном давлении;

– Воронка Бюхнера — применяются в химических лабораториях для фильтрования растворов при помощи фильтровальной бумаги под уменьшенным давлением (вакуумом). Для этого воронку Бюхнера вставляют в колбу Бунзена на резиновой пробке. Изготовляются по ГОСТ 9147-80;

– Фильтры обеззоленные, d = 12,5 см (в индивидуальной упаковке). Маркированные «синей лентой», что обозначает их фильтрационную способность, то есть, отделение от растворов мелкокристаллических осадков;

– Водоструйный насос — вакуумный насос, использующий для создания разрежения струи воды, которая течёт сквозь него. Создаваемое разрежение определяется давлением паров воды при данной температуре, и, в случае использования холодной водопроводной воды, составляет около 20 мм рт.ст. Водоструйные насосы изготавливаются из стекла, стали, пластмасс и широко используются в лабораторной практике. Достоинство — простота устройства, небольшие габариты, надёжность работы; недостатки — низкий коэффициент полезного действия и затраты большого количества вспомогательной воды под давлением;

Данная установка (рисунок 3.2) работает на принципе вакуумной фильтрации, создавая разрежение воздушной среды, путем пропускания воды через камеру водоструйного насоса.

 

Рисунок  3.2 – Фильтрационная установка в сборке

 

В результате, собранная установка помогает нам в кратчайшие сроки отфильтровать необходимые материалы для замера веса, тем самым увеличивая полезное время работы в целом. Так же стоит отметить другие весомые достоинства:

– Высокая производительность установки;

– Возможность регулирования толщины осадка и скорости движения фильтрования ткани;

– Универсальность, надежность и простота обслуживания.

3.3  Экспериментальные данные, полученные при исследовании материалов

 

Номенклатура сыпучих материалов, которые исследуют на седиментационных грануломеров, очень велика и охватывает многие области научных сфер. В литейном производстве, перечень материалов участвующих в процессах литья (как в качестве наполнителя или связующего, для красок или смесей) непомерно огромен. Поэтому в данной работе я представлю экспериментальные данные по перечню определённых материалов, чаще всего используемых в литейном производстве, с целью определения основных геометрических параметров исследуемых материалов, методом седиментационного анализа.

Материалы, исследуемые в данной работе, можно подразделить на ты группы: исходные, композиции на основе бентонита и композиции на основе графита (ГЛС-2). Исходные материалы:

1) Графит (ГЛС-2) (Курейское месторождение);

2) Пылевидный кварц (ПК);

3) Глинозем (Al2O3);

4) Периклаз (MgO);

5) Бентонит (Казахский);

6) Бентонит (Черногорский природный);

Композиции на основе бентонита:

       7) Бентонит (Черногорский природный) + сода;

Композиции на основе графита (ГЛС-2):

8) ГЛС-2(А) + ПК(А);

9) ГЛС-2(А) + MgO(А);

10) ГЛС-2(А) + Al2O3(А).

Результаты исследований представлены в таблицах … и на рисунках ….

 

 

 

Таблица 3.1 – Фракционный состав графита

Исследуемый материал	Время активации (мин.)		Время отстаивания		Остаток по уровням (гр.)															Общий вес
					100-75 мл	%		75-50 мл		%		50-25 мл		%		25-0 мл		%
Графит	Исх.		10 м		0,12	0,81		0,02		0,14		4,92		33,24		9,74		65,81		14,80
			3 ч		0,1	0,64		0,01		0,06		2,51		16,16		12,91		83,13		15,53
			7 ч		0,08	0,52		0,01		0,06		2,44		15,73		12,98		83,69		15,51
			24 ч		0,01	0,06		0,01		0,06		2,36		15,19		13,16		84,68		15,54
Графит	20 мин		10 м		0,4	2,64		1,46		9,62		4,74		31,23		8,58		56,52		15,18
			3 ч		0,36	2,41		0,01		0,07		2,34		15,66		12,23		81,86		14,94
			7 ч		0,2	1,35		0,01		0,07		2,26		15,21		12,39		83,38		14,86
			24 ч		0,12	0,84		0,01		0,07		2,13		14,85		12,08		84,24		14,34