Методы отбора проб

   

    ,     

 
где X₂ - массовая доля жира в масле и масляной пасте без наполнителей всех видов, кроме соленого, %; 
     B - массовая доля влаги в масле, определенная по разд.6 ГОСТ 3626 (производственный метод), %; 
     X₃ - массовая доля жира в соленом масле, %; 
     C - массовая доля обезжиренного сухого вещества в масле, определенная по ГОСТ 3626, %; 
     C₁ - массовая доля соли в масле, определенная по разд.6 ГОСТ 3627 (производственный метод), %;     

100 - коэффициент пересчета массовой  доли жира на 100 г продукта.     

2.3.6. Пределы допускаемой погрешности результатов измерений при доверительной вероятности 0,90 соответствуют данным табл.2. 
      

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

     

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Таблица 2      

 

Вид продукта	Предел допускаемой погрешности, % массовой доли жира (±)
	при измерении объема пробы пипеткой			при измерении массы пробы весами			Расчетный метод
	Тип жиромера			Тип жиромера
	1-6	1-7	2-0,5	1-6	1-7	1-40
Молоко, молочные продукты без сахара	0,08	0,08	-	0,065	0,065	0,30	-
Молочные продукты с сахаром	0,09	0,09	-	0,075	0,075	0,40	-
Сыр плавленый	-	-	-	0,83	0,83	-	-
Сыр сычужный	-	-	-	1,1	1,1	-	-
Масло сливочное с наполнителями	-	-	-	-	-	1,2	-
Масло сливочное без наполнителей (производственный метод), кроме соленого масла	-	-	-	-	-	-	1,0
Молоко нежирное	-	-	0,03	-	-	-	-

 

 

3. ОПТИЧЕСКИЙ (ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЙ) МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ  МАССОВОЙ ДОЛИ ЖИРА В МОЛОКЕ  И МОЛОЧНОМ НАПИТКЕ

 

           
     Метод основан на фотометрическом  измерении степени ослабления лучистого  потока светорассеяния слоем жировых  шариков молока, молочного напитка. 
          

3.1. Аппаратура, материалы и реактивы 
      
     Прибор для определения массовой доли жира ЦЖМ-1 по ТУ 10-11-299. 
     Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104. 
     Колба 1-1000-2, 2-1000-2, 1-2000-2, 2-2000-2 по ГОСТ 1770. 
     Воронка В-75-140 ХС, В-100-150 по ГОСТ 25336. 
     Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770. 
     Колба КН-1-3000-34/35ТС по ГОСТ 25336. 
     Пипетки 2-2-2, 3-2-2, 2-2-5, 3-2-5 по ГОСТ 29169. 
     Термометры ртутные стеклянные с диапазоном измерения от 0 до 100 °С, с ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498. 
     Баня водяная. 
     Прибор нагревательный для водяной бани. 
     Стаканчик СВ по ГОСТ 25336. 
     Марля медицинская по ГОСТ 9412. 
     Бутыль вместимостью 10 дм³ по ОСТ 6-09-108. 
     Стаканчики пластмассовые с крышками. 
     Бумага индикаторная универсальная для измерения рН в диапазоне 9-10, по нормативно-технической документации. 
     Трилон Б по ГОСТ 10652 или по нормативно-технической документации, ч.д.а. 
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или по нормативно-технической документации х.ч. или ч.д.а. 
     Вещество вспомогательное ОП-7 по ГОСТ 8433 или эмульгатор синтанол ДС-6 по нормативно-технической документации. 
     Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х.ч. 
     Пеногаситель АС-60 или пеногаситель пропинол Б-400 по нормативно-технической документации. 
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. 
     Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных. 
     

 

 

     3.2. Подготовка к испытанию 
     

3.2.1. Приготовление растворителя     

3.2.1.1. Навески - 45 г трилона Б и 7,6 г гидроокиси натрия взвешивают с отсчетом до 0,1 г. 
     Навески или 45 г трилона Б и 7,6 г гидроокиси натрия из потребительской тары полностью переносят в колбу, растворяют в 3 дм³ дистиллированной воды, прокипяченной в течение 15 мин и охлажденной до температуры (20±2) °С. Раствор в колбе тщательно перемешивают до полного растворения реактивов и выливают в бутыль вместимостью 10 дм³, которую предварительно градуируют при помощи мерной колбы и наносят метку для объема воды 10 дм³ при температуре (20±2) °С. 
     

 

 

     

3.2.1.2. Вспомогательное вещество ОП-7 подогревают на водяной бане при температуре от 35 до 40 °С до жидкой консистенции. При помощи пипетки 5 см³ вспомогательного вещества переносят в колбу вместимостью 3 дм³ и растворяют в 2 дм³ дистиллированной воды, прокипяченной в течение 15 мин и охлажденной до температуры (20±2) °С. Раствор выливают в стеклянную бутыль вместимостью 10 дм³, в которой растворены трилон Б и гидроокись натрия.     

3.2.1.3. 2 см³ пеногасителя АС-60 растворяют в 2 дм³ подогретой до температуры 70-80 °С дистиллированной воды, содержащей вспомогательное вещество ОП-7, и раствор выливают в ту же стеклянную бутыль вместимостью 10 дм³.     

3.2.1.4. При отсутствии компонентов для приготовления раствора по пп.3.2.1.2-3.2.1.3 его готовят следующим образом: 3,6 г смеси эмульгатора синтанола ДС-6 и пеногасителя пропинола Б-400 из потребительской тары (синтанола ДС-6 3 г, пропинола Б-400 0,6 г) помещают в стаканчик с объемом дистиллированной воды от 25 до 30 см³, прокипяченной в течение 15 мин и охлажденной до температуры (6±2) °С. Для полного растворения реактивов смесь тщательно перемешивают. Раствор из стаканчика полностью переносят в колбу вместимостью 3 дм³ и добавляют 2 дм³ дистиллированной воды, прокипяченной в течение 15 мин и охлажденной до температуры (6±2) °С. Раствор перемешивают до полного растворения компонентов и выливают в бутыль вместимостью 10 дм³, в которой растворены трилон Б и гидроокись натрия.     

3.2.1.5. Объем раствора в бутыли доводят до 10 дм³, охлажденной до температуры (20±2) °С, прокипяченной в течение 15 мин дистиллированной водой. Универсальной индикаторной бумагой проверяют рН раствора, которая должна быть в пределах 9,5-10,0. Если рН раствора не входит в указанные пределы, то при приготовлении раствора допущена ошибка и следует приготовить новый раствор. 
     Раствор следует использовать не ранее чем через 24 ч после приготовления. Раствор хранят в темном месте в плотно закрытой бутыли не более 4 недель при температуре не выше 25 °С.     

3.2.2. Требования к поверке и контролю метрологических характеристик прибора в процессе эксплуатации     

3.2.2.1. Прибор после его установки и ремонта подлежит обязательной поверке.      

3.2.2.2. Периодическая поверка прибора для подтверждения правильности показаний массовой доли жира на приборе проводится не менее одного раза в квартал.     

3.2.2.3. Поверка прибора должна проводиться гравиметрическим методом по ГОСТ 22760 или кислотным методом, указанным в настоящем стандарте.     

3.2.2.4. Прибор подлежит обязательному ежедневному контролю в процессе эксплуатации. В случае замены реактивов, обнаружения и исправления неполадок в работе прибор также подлежит обязательному контролю. 
          

3.2.3. Градуировка прибора 
          

3.2.3.1. Для градуировки прибора подготавливают пробы молока, молочного напитка в диапазоне значений массовой доли жира от 0 до 6,5%. Пробы готовят из одной партии сборного молока, молочного напитка. Для этого свежее молоко, молочный напиток охлаждают до температуры не выше 6 °С и выдерживают в течение 7-10 ч для отстоя сливок. Пробу молока, молочного напитка с низкой массовой долей жира получают посредством отбора молока, молочного напитка со дна сосуда, а с высоким - из верхнего слоя. Путем смешивания этих двух проб молока, молочного напитка в определенных пропорциях получают пробы с массовой долей жира во всем определяемом диапазоне. 
     В каждой пробе проводят два параллельных определения по ГОСТ 22760 или четыре параллельных определения, если в качестве контрольного используют кислотный метод, указанный в настоящем стандарте. Разница между параллельными определениями не должна быть более 0,03% при измерении жира методом по ГОСТ 22760 или 0,1% при измерении жира кислотным методом, указанным в настоящем стандарте. Вычисляют среднеарифметическое значение параллельных определений. 
          

3.2.3.2. Для градуировки прибора готовят не менее пяти проб молока, молочного напитка с разной массовой долей жира, соответствующей диапазону измерения. В каждой пробе определяют массовую долю жира контрольными методами в соответствии с п.3.2.3.1 и на приборе. По результатам измерения этих проб настраивают прибор. Пробы нагревают в водяной бане до температуры (40±2) °С, тщательно перемешивают, избегая образования пузырьков. Затем определяют массовую долю жира в пробе на приборе в пятикратной повторности. Необходимо определять массовую долю жира в градуировочных пробах в порядке постепенного возрастания жирности. Результат первого измерения отбрасывают, а среднеарифметическое определяют по оставшимся четырем измерениям. 
     Прибор может быть отградуирован по пробам свежего или консервированного молока, молочного напитка. 
          

3.2.4. Поверка прибора 
          

3.2.4.1. Для периодической поверки работы прибора пробы готовят в соответствии с п.3.2.3.1 и определяют массовую долю жира по п.3.2.3.2.     

3.2.4.2. Разница между измерениями массовой доли жира в пробах, анализируемых на приборе и контрольным методом по ГОСТ 22760 должна быть не более ±0,06%, а контрольным кислотным методом, указанным в настоящем стандарте, - не более ±0,11%. Если при поверке разница между средними значениями массовой доли жира в пробах, измеренных на приборе и контрольными методами, будет более указанной, то проводится регулировка прибора. Затем проводят повторные определения массовой доли жира на приборе в тех пробах молока, молочного напитка, в которых определялась массовая доля жира до регулировки прибора. 
          

3.2.5. Ежедневный контроль градуировки прибора 
         

3.2.5.1. Для ежедневного контроля градуировки прибора приготавливают две пробы свежего натурального сборного молока, молочного напитка с низкой и высокой массовой долей жира и определяют массовую долю жира на приборе и контрольным методом по ГОСТ 22760 или кислотным методом, указанным в настоящем стандарте, в соответствии с п.3.2.3.1. Консервируют пробы двухромовокислым калием, добавляя его в таком количестве, чтобы массовая концентрация его была 1 г/дм³.     

3.2.5.2. Разливают каждую пробу консервированного молока, молочного напитка (не менее 30 см³) в бюксы или пластмассовые стаканчики с крышками, или бутылочки с пробками вместимостью 50 или 100 см³. Пробы молока, молочного напитка, плотно закрытые, хранятся в течение трех суток. 
     

 

 

     3.2.6. Контроль прибора 
          

3.2.6.1. Ежедневно перед работой проводят контроль правильности работы прибора. Нагревают в водяной бане до температуры (40±2) °С по одной бюксе молока, молочного напитка с низкой и высокой массовой долей жира. Пробы тщательно перемешивают, избегая образования пузырьков. Затем определяют массовую долю жира в пробе на приборе в четырехкратной повторности.     

3.2.6.2. Определяют из двух последних измерений среднеарифметическое значение массовой доли жира. 
     Разница в результатах анализа между контрольным и приборным методами должна соответствовать п.3.2.4.2. В случае несоответствия требованиям п.3.2.4.2 прибор настраивают при помощи регулировочных устройств.     

3.2.6.3. Допускается при контроле использовать устройства для ослабления лучистого потока. 
        

 

 

 

 

  3.3. Проведение  испытаний     

 

     3.3.1. Перед началом испытания прибор включают в сеть за 1 ч до работы.

     3.3.2. После всасывания растворителя устанавливают на отсчетном устройстве прибора показания от 0 до 0,05%.      

3.3.3. Проводят контроль правильности показаний прибора в соответствии с п.3.2.5.      

3.3.4. Затем проводят контроль прибора на сходимость результатов путем четырехкратного измерения массовой доли жира в пробах молока, молочного напитка с низкой и высокой жирностью. Расхождения между тремя последними измерениями для одной пробы не должны превышать ±0,05% жира.     

3.3.5. Подготовленная для испытания нагретая до (40±2) °С проба молока, молочного напитка поступает в смеситель, где смешивается с растворителем. Затем смесь гомогенизируется и подается в фотометрическую кювету. Прошедшее через слой смеси излучение фотометрируется. Отсчет массовой доли жира ведется по шкале прибора. 
          

3.4. Обработка  результатов

 

 

     3.4.1. Отсчет показаний проводят по шкале или цифровому индикатору с дискретностью отсчета не более 0,01% массовой доли жира.      

3.4.2. Необходимо проводить два измерения массовой доли жира в одной и той же пробе молока, молочного напитка. Если показания различаются на величину не более 0,05%, то за окончательный результат принимается среднеарифметическое значение двух измерений, округленное до 0,01%. В случае, если расхождение между показаниями более чем 0,05%, то проводится третье измерение. За окончательный результат принимается среднеарифметическое значение двух измерений, отличающихся не более чем на 0,05%. Предел допускаемого значения систематической составляющей погрешности (разность средних значений результатов измерений) турбидиметрического метода ±0,1% при P_c=0,95 по сравнению с методом, указанным в ГОСТ 22760 для сборного натурального молока, молочного напитка. Предел допускаемого значения среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности метода при измерении одной и той же пробы сборного натурального молока, молочного напитка - 0,02% (по результатам однократных измерений). 
      
     Систематическая составляющая погрешность прибора не более: 
     в диапазоне (0,10-0,99)% ±0,06%; 
     в диапазоне (1,00-6,50)% ±0,10%. 
      
     Среднеквадратичное отклонение случайной составляющей погрешности прибора не более: 
     в диапазоне (0,10-0,99)% - 0,03%; 
     в диапазоне (1,00-6,50)% - 0,05%. 
      
     Среднеквадратичное отклонение случайной составляющей погрешности прибора при измерении одной и той же пробы сборного натурального молока, молочного напитка с массовой долей жира в диапазоне (0,10-6,50) % не более 0,02%.